CN105036177B - 一种纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化锌的制备方法，属于纳米材料技术领域。该方法包括如下步骤：1）将柠檬酸溶于去离子水中形成溶液，调节溶液pH=4，加入纳米氧化锌，高速搅拌；2）进行恒温回流反应，反应温度为80～95℃，反应时间0.5～2h，反应完毕后进行抽滤，洗涤至pH=7，然后放于烘箱中进行干燥，即制得改性的纳米氧化锌。本发明的优点在于：1、选用柠檬酸对纳米氧化锌表面的羟基发生键合反应，使纳米氧化锌颗粒之间不易团聚，提高了纳米氧化锌的分散性；2、进一步地，在纳米氧化锌的表面进行硅沉积改性，抑制了锌的溶出，从而提高了纳米氧化锌的分散性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种性能优异的无机紫外线屏蔽剂，广泛应用于防晒化妆品、纳米功能纺织品、功能塑料以及涂料等领域。然而，纳米氧化锌是一种无机氧化物，其尺寸小、表面能高、与有机成分很难相容，极易产生严重的团聚现象。因此有必要对纳米氧化锌的表面进行改性。
专利ZL200910064705.9公开了一种纳米氧化锌表面修饰方法，其包括步骤：1）将纳米氧化锌粉体在去离子水和助溶剂的混合溶液中进行分散；2）将正硅酸四乙酯和/或正硅酸四甲酯和有机硅烷组成的修饰剂与助溶剂混合均匀，搅拌加入上述浆料中，调节pH值为8～12进行反应。该发明采用普通液相化学反应方法，通过一步反应完成在纳米氧化锌颗粒表面修饰上一层有机物/SiO2杂化材料，从而降低纳米氧化锌的光催化活性，但其反应时间以及后续的产物分离时间较长，并不利于工业化生产。
专利申请号200710118670.3公开了一种二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法，其制备过程是将二氧化硅颗粒在低级醇溶液中分散均匀，再加入金属锌盐，在20℃～60℃温度下，搅拌8～24小时，将表面包覆有金属锌盐的二氧化硅颗粒经离心分离、洗涤、干燥后，在500～700℃下烧结3～5小时，得到纳米复合颗粒。该二氧化硅颗粒靠静电作用将锌离子吸附于表面，进而在高温下形成氧化锌负载于二氧化硅颗粒表面，负载效果其实并不理想。
文献：杨占红等，表面包覆二氧化硅的氧化锌的制备及其性质，功能材料，2010。其公开了采用化学沉积法，在氧化锌表面包覆一层硅化合物。本发明与其属于不同的技术领域，技术方案不同，且解决的技术问题完全不同。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中纳米氧化锌易团聚的问题而提供一种纳米氧化锌的制备方法，提升纳米氧化锌的分散性和稳定性。
实现本发明目的采用的技术方案为：一种纳米氧化锌的制备方法，其包括如下步骤：
1）将柠檬酸溶于去离子水中形成溶液，调节溶液pH=4，加入纳米氧化锌，高速搅拌；
2）进行恒温回流反应，反应温度为80～95℃，反应时间0.5～2h，反应完毕后进行抽滤，洗涤至pH=7，然后放于烘箱中进行干燥，即制得改性的纳米氧化锌。
优选地，步骤1）中所述的柠檬酸与去离子水的质量体积比为1g：10mL，所述的纳米氧化锌与柠檬酸的质量比为1：（1～3）。
进一步地，将改性后的纳米氧化锌浸渍于正硅酸乙酯的正己烷溶剂中，搅拌均匀，制得混合液；然后将制得的混合液进行蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积正硅酸乙酯的纳米氧化锌；最后将制得的沉积正硅酸乙酯的纳米氧化锌置于马弗炉中，进行高温焙烧，制得表面沉积有二氧化硅的纳米氧化锌。
其中，所述的正硅酸乙酯与正己烷溶剂的体积比为1：2，所述的纳米氧化锌与正硅酸乙酯的质量体积比为1g：5mL。
优选地，所述的高温焙烧，其焙烧过程为：在富氧条件下，以5℃/min的速率升温至450～550℃，保持2～4h，使正硅酸乙酯转化成二氧化硅。
更优选地，可进行二次或二次以上硅沉积。
本发明的优点在于：1、选用柠檬酸对纳米氧化锌表面的羟基发生键合反应，使纳米氧化锌颗粒之间不易团聚，提高了纳米氧化锌的分散性；2、进一步地，在纳米氧化锌的表面进行硅沉积改性，抑制了纳米氧化锌的溶出，提高了纳米氧化锌的分散性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地描述。
实施例
1
1）将5g柠檬酸溶于50mL去离子水中形成溶液，调节溶液pH=4，加入5g纳米氧化锌，高速搅拌；
2）进行恒温回流反应，反应温度为80℃，反应时间2h，反应完毕后进行抽滤，洗涤至pH=7，然后放于烘箱中进行干燥，即制得改性的纳米氧化锌。
实施例
2
1）将10g柠檬酸溶于50mL去离子水中形成溶液，调节溶液pH=4，加入5g纳米氧化锌，高速搅拌；
2）进行恒温回流反应，反应温度为90℃，反应时间1h，反应完毕后进行抽滤，洗涤至pH=7，然后放于烘箱中进行干燥，即制得改性的纳米氧化锌。
实施例
3
1）将15g柠檬酸溶于50mL去离子水中形成溶液，调节溶液pH=4，加入5g纳米氧化锌，高速搅拌；
2）进行恒温回流反应，反应温度为90℃，反应时间1h，反应完毕后进行抽滤，洗涤至pH=7，然后放于烘箱中进行干燥，即制得改性的纳米氧化锌。
实施例
4
为了进一步提高纳米氧化锌的分散性，实施例4是对实施例1所制得的改性的纳米氧化锌进行进一步地改性。
1）将25mL正硅酸乙酯溶于50mL的乙醇溶剂中，然后加入5克纳米氧化锌，搅拌均匀，制得混合液；
2）将步骤1）制得的混合液在水浴温度80℃下进行蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积正硅酸乙酯的纳米氧化锌；
3）将步骤2）制得的沉积正硅酸乙酯的纳米氧化锌置于马弗炉中，在富氧条件下，以5℃/min的速率升温至500℃，保温3h，使正硅酸乙酯转化成二氧化硅，即制得表面硅沉积改性的纳米氧化锌。
为了进一步提高覆盖效果，可进行二次或二次以上硅沉积。
Claims (4)
1.一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将柠檬酸溶于去离子水中形成溶液，调节溶液pH=4，加入纳米氧化锌，高速搅拌；
2）进行恒温回流反应，反应温度为80～95℃，反应时间0.5～2h，反应完毕后进行抽滤，洗涤至pH=7，然后放于烘箱中进行干燥，即制得改性的纳米氧化锌；
3）将改性后的纳米氧化锌浸渍于正硅酸乙酯的正己烷溶剂中，搅拌均匀，制得混合液；然后将制得的混合液进行蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积正硅酸乙酯的纳米氧化锌；最后将制得的沉积正硅酸乙酯的纳米氧化锌置于马弗炉中，进行高温焙烧，制得表面沉积有二氧化硅的纳米氧化锌；
其中，步骤1）中所述的柠檬酸与去离子水的质量体积比为1g：10mL，所述的纳米氧化锌与柠檬酸的质量比为1：（1～3）。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的正硅酸乙酯与正己烷溶剂的体积比为1：2，所述的纳米氧化锌与正硅酸乙酯的质量体积比为1g：5mL。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的高温焙烧，其焙烧过程为：在富氧条件下，以5℃/min的速率升温至450～550℃，保温2～4h，使正硅酸乙酯转化成二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：进行二次或二次以上硅沉积。
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