CN102343239A - 氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料及其制备方法 - Google Patents

氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明首先公开了一种通过静电自组装形成的氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料，该材料的“核”为无机粒子，“壳层”为氧化石墨烯或石墨烯，其中氧化石墨烯或石墨烯含量为无机粒子的0.1-2wt％。本发明其次还公开了该氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料的制备方法。本发明不仅为外包覆无机粉体材料增添了一个新的品种，拓展了无机粒子的应用空间，而且还将静电自组装技术应用到氧化石墨烯或石墨烯-无机粉体杂化材料的制备中，同时该方法还具有工艺成熟、环保，操作简单，无需复杂设备、易于规模化生产等特点。

Description

氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料及其制备方法
技术领域
本发明属于包覆无机粒子核/壳材料及其制备技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯或石墨烯与改性无机粒子的自组装形成的“核/壳”结构杂化材料以及制备方法。 
背景技术
随着科技的发展，人们对材料的要求不仅越来越高，且众多高技术领域的发展都离不开新材料做为它们的基础与支撑，这使得新材料领域的发展也日新月异。因此，新型材料的的合成、制备和应用被认为是当今科技界引人注目的研究领域之一。 
无机微纳米材料因具有不燃、耐热、耐候性、耐腐蚀及电磁等各种功能性特点，而被广泛应用到材料工业中，尤其是在合成树脂和塑料工业中的应用最为广泛。近年来，微纳米无机粒子功能材料的设计和制备越来越受到重视，为了提高无机粒子的润湿性、增强其与介质的相容性、提高分散性，对其进行有效的表面改性是研究的热点。 
目前，采用无机粒子的外包覆改性的方法逐渐引起了人们的重视。该方法与传统的改性方式不同，它是通过在无机粉体的表面均匀引入一层包覆层，使这样改性后的粉体可以看成是由“核层”和“壳层”组成的复合杂化材料。核/壳型复合杂化材料具有单一材料所不具备的可变结构参数，可以产生单一无机纳米粒子无法得到的许多新的物理化学性能，具有比单一纳米粒子更广阔的应用前景。如其外壳可以改善颗粒的表面电性、分散性、表面活性以及稳定性等，可改善颗粒与其他物质之间的相容性；可以将外壳粒子特有的电磁性能、光学性能、催化性能赋予内核粒子，使其获得新的物理、化学、力学性能及新的功能，提高其热、机械及化学稳定性，改变其光、磁、电、催化、亲疏水等性质；将相对昂贵的材料包覆在相对便宜的颗粒表面，既可发挥昂贵材料的功能性，又可减少用量，起到降低成本的作用(F.Caruso，Nanoengineering of Particle Surfaces.Adv. Mater.2001，(1)：11-22；李启厚，吴希桃，超细粉体材料表面包覆技术的研究现状，粉末冶金材料科学与工程，2009，14(1)，1-6)。这种采用无机粒子外包覆改性的方法进一步拓宽了无机粉体材料的应用范围，已被广泛地应用于涂层、电子、催化剂、染料、医药等领域。 
石墨烯作为单片层的石墨结构，是目前世界上最薄的二维材料(Novoselov K S，A.K.Geim et al.Electric field effect in atomically thin carbon films，Science2004，306：666)。由于其结构非常稳定，是目前能制备出的具有最高比强度的材料；其比表面积高达2600m2/g；具有特殊的电磁特性，极高的导电性和热导率(4,800～5,300W/m·k)。近年来，石墨烯或氧化石墨烯在微电子、材料、化学等领域都表现出许多潜在的应用前景，受到了广泛的关注。氧化-还原法是制备石墨烯的一种重要的方法，其过程是先将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO)，然后经超声分散，加入还原剂或在高温下去除氧化石墨表面的含氧基团，即可得到石墨烯。如何充分发挥石墨烯或氧化石墨烯优异的性能而大规模制备高性能复合材料已成为研究的热点。但迄今还未见有氧化石墨烯或石墨烯与无机粒子所形成的“核/壳”结构杂化材料以及制备方法的文献报道。 
发明内容
本发明的目的针对现有技术的状况，首先提供一种氧化石墨烯或石墨烯与改性无机粒子的自组装形成的“核/壳”结构杂化材料，为外包覆无机粉体材料增添一个新的品种，为无机粒子的应用拓展了一个更广泛的空间；其次提供一种制备氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子的自组装形成的“核/壳”结构杂化材料的方法。 
本发明提供的氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料，其特征在于该材料的核为无机粒子，壳层为氧化石墨烯或石墨烯，其中氧化石墨烯或石墨烯含量为无机粒子的0.1-2wt％。 
上述材料中所述的无机粒子为二氧化硅，玻璃纤维、晶须、滑石、云母、粘土、碳化硅、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锌、二氧化钛或氧化铝中的任一种。 
本发明提供的制备氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子的自组装形成的“核/壳”结构杂化材料的方法，是本发明人在研究中发现氧化石墨在水溶液中的分散行为表现出了纳米颗粒和大分子电解质的特点，即氧化石墨表面的官能团因在水中电离而带有负电性，遇到带有正电荷的粒子时能够在静电力推动下发生自组装行为，因而本发明人通过简单的方法使无机粒子在水中呈正电性，并将带有相反电 荷的无机粒子与氧化石墨烯通过水溶液混合，使之能在静电力作用下自组装为核/壳结构的氧化石墨烯/无机粒子杂化材料，该壳层的氧化石墨烯还能够在一定条件下还原为石墨烯(该杂化材料中的壳层的GO可根据实际情况选择还原或不还原)。若要获得壳层为氧化石墨烯的“核/壳”结构杂化材料，该方法的具体工艺步骤和条件为： 
1)将氧化石墨于常温下超声振荡或搅拌使之均匀分散于去离子水或蒸馏水中，制得浓度为0.05-2mg/mL氧化石墨烯分散液； 
2)将经过氨基硅烷偶联剂处理的无机粒子加入去离子水或蒸馏水中，搅拌使其分散均匀，配制成为无机粒子含量为0.5-20wt％的悬浮液； 
3)将制得的无机粒子悬浮液在搅拌下滴加入氧化石墨烯分散液中，滴加完后离心或过滤，烘干，即得到表面包覆氧化石墨烯的核/壳杂化材料。 
若要获得壳层为石墨烯的“核/壳”结构杂化材料，其工艺步骤和条件为： 
1)将氧化石墨于常温下超声振荡或搅拌使之均匀分散于去离子水或蒸馏水中，制得浓度为0.05-2mg/mL氧化石墨烯分散液； 
2)将经过氨基硅烷偶联剂处理的无机粒子加入去离子水或蒸馏水中，搅拌使其分散均匀，配制成为无机粒子含量为0.5-20wt％的悬浮液； 
3)将制得的无机粒子悬浮液在搅拌下滴加入氧化石墨烯分散液中，滴加完后离心或过滤，烘干，即得到表面包覆氧化石墨烯的核/壳杂化材料； 
4)将形成的核/壳杂化材料“壳层”的氧化石墨烯还原，分为化学法还原和高温还原两种方式：将氧化石墨烯包覆的无机粒子的核/壳杂化材料放入到配制的氧化石墨烯化学还原液体中，于20-90℃下还原1-24h，离心、洗涤、烘干后即得石墨烯包覆的无机粒子材料；或直接将氧化石墨烯包覆的无机粒子的核/壳杂化材料在惰性气体保护下，于200-1000℃下还原1-24小时。 
上述方法中所述的无机粒子为二氧化硅，玻璃纤维、晶须、滑石、云母、粘土、碳化硅、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锌、二氧化钛或氧化铝中的任一种。 
上述方法中所述的处理无机粒子的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550或A1100)、N-(ρ-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792或A1120)或二(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(A1170)中的任一种。 
上述方法中所述的氧化石墨烯化学还原液体可用本课题组研发的由连二亚硫酸钠和催化剂氢氧化钠按质量比1∶6配成还原剂水溶液，水溶液的浓度以氢氧 化钠质量计为2％。但不局限于这种化学还原体系。 
本发明具有以下积极效果： 
1、由于本发明提供的是一种氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子的自组装形成的“核/壳”结构杂化材料，因而为外包覆无机粉体材料增添了一个新的品种，拓展了无机粒子的应用空间。 
2、由于本发明提供的“核/壳”结构杂化材料的外表面被氧化石墨烯或石墨烯包覆后，改变了无机粒子的表面性质，赋予了无机粒子由氧化石墨烯或石墨烯所带来的优异的电、磁、热等特性。“壳层”的氧化石墨烯或石墨烯使杂化粒子能够表现出功能性材料的特性，在微电子、材料、化学等领域具有潜在的应用前景； 
3、由于氧化石墨烯或石墨烯具有的极大的比表面积，因而只用少量的氧化石墨烯或石墨烯即能实现对无机粉体的包覆，并起到改变无机粒子的表面物理化学性质的作用，从而能够大大降低成本。 
4.由于包覆在无机粒子表面的氧化石墨或石墨烯解决了氧化石墨烯或石墨烯作为填料在复合材料制备过程中加工分散的难题，因而为制备高性能石墨烯类复合材料提供了一个新的思路和途径。 
5、由于本发明提供的方法是利用氧化石墨烯分散在水中，其上羧基等官能团因电离作用而带上负电荷(COO-)，而将经氨基偶联剂改性处理后无机粒子分散于水中后，接枝上的氨基官能团电离而表面呈正电性(NH3 +)，将两种带有相反电荷性的粒子的水分散液经过搅拌混合，即能在静电力作用的推动下，发生自组装行为，氧化石墨烯紧紧的包覆在无机粒子表面，形成“核/壳”结构的杂化材料，其“壳”层的氧化石墨烯还能够在高温或化学还原剂的作用下进一步还原为石墨烯，因而本发明创造性的将静电自组装技术应用到氧化石墨烯或石墨烯-无机粉体杂化材料的制备中，且该方法还具有工艺成熟、环保，操作简单，无需复杂设备、易于规模化生产等特点。 
6、由于本发明方法可以应用于多种无机粉体材料上，因而有望规模化制备出多功能、高稳定性、各种形状的多种复合粒子材料，可以极大地扩展到多种材料的应用领域，具有很好的潜在的应用前景。 
附图说明
图1为SiO2包覆前的扫描电镜照片；图2为SiO2被氧化石墨烯包覆后的扫 描电镜照片；图3为SiO2/氧化石墨烯核壳杂化材料的透射扫描电镜照片；图4为高倍放大的SiO2/氧化石墨烯核壳杂化材料的透射扫描电镜照片；图5为晶须包覆前的扫描电镜照片；图6为石墨烯/晶须杂化材料的扫描电镜照片；图7为玻璃纤维包覆前的扫描电镜照片；图8为玻璃纤维经氧化石墨烯包覆后的扫描电镜照片。 
具体实施方式
下面给出实施例并对本发明作进一步说明。有必要在此指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。 
实施例1 
先将10g亚微米球型二氧化硅(平均粒径500nm)与200mL乙醇/水溶液(98/2，v/v)在高速搅拌下混合30min获得均匀的悬浮液，然后在该悬浮液中加入0.2g偶联剂KH550，并升温至60℃下搅拌10h，用去离子水离心洗涤3-4次除去未接枝的偶联剂得到改性后的二氧化硅。 
配制浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯水分散液200mL，于常温下超声振荡使之均匀分散。将经过偶联剂KH550处理的二氧化硅加入去离子水中，搅拌使其分散均匀，并配制成为二氧化硅含量为5wt％的悬浮液200g。将制得的二氧化硅悬浮液在搅拌下滴加入氧化石墨烯分散液中，滴加完后，静置10min，可以看到上层清液颜色变淡，下层沉淀物颜色变为黄褐色，除去上层液体，过滤，并用去离子水洗涤数次，烘干，即得到在二氧化硅的表面包覆氧化石墨烯的核/壳杂化材料。将该杂化材料在氩气保护下，在220℃下将壳层氧化石墨还原24小时，得到含量为1wt％的浅黑色石墨烯包覆二氧化硅核/壳杂化材料。 
实施例2 
先将2.5g二氧化钛(平均粒径200nm)与200mL乙醇/水溶液(98/2，v/v)在高速搅拌下混合30min获得均匀的悬浮液，然后在该悬浮液中加入0.3g偶联剂A1100，并升温至60℃下搅拌10h，用去离子水离心洗涤3-4次除去未接枝的偶联剂得到改性后的二氧化钛。 
配制浓度为0.05mg/mL的氧化石墨烯水分散液1000mL，于常温下超声振荡使之均匀分散。将经过偶联剂A1100处理的二氧化钛加入蒸馏水中，搅拌使其分散均匀并配制成为二氧化钛含量为0.5wt％的悬浮液500g。将制得的二氧化钛 悬浮液在搅拌下滴加入氧化石墨烯分散液中，滴加完后，静置10min，可以看到上层清液颜色变淡，下层沉淀物颜色变为黄褐色，除去上层液体，过滤，并用去离子水洗涤数次，烘干，即得到含量为2wt％的黄褐色氧化石墨烯包覆的二氧化钛核/壳杂化材料。 
实施例3 
先将10g微米级氧化铝(均值粒径1μm)与200mL乙醇/水溶液(98/2，v/v)在高速搅拌下混合30min获得均匀的悬浮液，然后在该悬浮液中加入0.2g偶联剂A1170，并升温至60℃下搅拌10h，用去离子水离心洗涤3-4次除去未接枝的偶联剂得到改性后的氧化铝。 
配制浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水分散液25mL，于常温下超声振荡使之均匀分散。将经过偶联剂A1170处理的氧化铝加入去离子水中，搅拌使其分散均匀并配制成为氧化铝含量为20wt％的悬浮液50g。将制得的氧化铝悬浮液在搅拌下滴加入氧化石墨烯分散液中，滴加完后，静置10min，可以看到上层清液颜色变淡，下层沉淀物颜色变为黄褐色，除去上层液体，过滤，并用去离子水洗涤数次，烘干，即得到的氧化石墨烯包覆的氧化铝的核/壳杂化材料。将连二亚硫酸钠和催化剂氢氧化钠按质量比1∶6配成还原剂水溶液，将表面包覆氧化石墨烯的核/壳杂化材料放入还原剂水溶液中，于60℃下还原反应1h，离心，用去离子水洗涤产物至中性后，烘干后即得含量为0.5wt％的浅黑色石墨烯包覆氧化铝的核/壳杂化材料。 
实施例4 
先将50g短切玻纤(表面未经改性处理，直径11μm)与200mL乙醇/水溶液(98/2，v/v)在搅拌下混合30min后加入0.5g偶联剂A1120，并升温至60℃下搅拌10h，用去离子水离心洗涤3-4次除去未接枝的偶联剂得到改性后的短切玻纤。 
将氧化石墨按0.2mg/mL的比例加入蒸馏水中，于常温下超声振荡使之均匀分散于水中配制成250mL的氧化石墨烯分散液。将经过偶联剂A1120处理的短切玻纤加入蒸馏水中，搅拌使其分散均匀并配制成为短切玻纤含量为15wt％的悬浮液330g。将制得的短切玻纤悬浮液在搅拌下滴加入氧化石墨烯分散液中，滴加完后，静置10min，可以看到上层清液颜色变淡，下层沉淀物颜色变为黄色，除去上层液体，过滤，并用去离子水洗涤数次，烘干，即得到含量为短切玻纤 0.1wt％的表面包覆氧化石墨烯的短切玻纤核/壳杂化材料。 
实施例5 
先将20g晶须与200mL乙醇/水溶液(98/2，v/v)在搅拌下混合30min后加入0.2g偶联剂A1100，并升温至60℃下搅拌12h，用去离子水离心洗涤3-4次除去未接枝的偶联剂得到改性后的晶须。 
将氧化石墨按1mg/mL的比例加入蒸馏水中，于常温下超声振荡使之均匀分散于水中配制成100mL的氧化石墨烯分散液。将经过偶联剂A1100处理的晶须加入蒸馏水中，搅拌使其分散均匀，配制成为晶须含量为10wt％的悬浮液200g。将制得的晶须悬浮液在搅拌下滴加入氧化石墨烯分散液中，滴加完后，静置10min，可以看到上层清液颜色变淡，下层沉淀物颜色变为黄色，除去上层液体，过滤，并用去离子水洗涤数次，烘干，即得到含量为晶须0.5wt％的表面包覆氧化石墨烯的晶须核/壳杂化材料。 
实施例6 
先将50g晶须与200mL乙醇/水溶液(98/2，v/v)在搅拌下混合30min后加入0.2g偶联剂A1100，并升温至60℃下搅拌12h，用去离子水离心洗涤3-4次除去未接枝的偶联剂得到改性后的晶须。 
将氧化石墨按1mg/mL的比例加入蒸馏水中，于常温下超声振荡使之均匀分散于水中配制成100mL的氧化石墨烯分散液。将经过偶联剂A1100处理的晶须加入蒸馏水中，搅拌使其分散均匀，配制成为晶须含量为10wt％的悬浮液200g。将制得的晶须悬浮液在搅拌下滴加入氧化石墨烯分散液中，滴加完后，静置10min，可以看到上层清液颜色变淡，下层沉淀物颜色变为黄色，除去上层液体，过滤，并用去离子水洗涤数次，烘干，即得到氧化石墨烯含量为晶须0.5wt％的晶须/氧化石墨烯核/壳杂化材料。将该核/壳杂化材料加入到500mL的三口烧瓶中，搅拌下加入去离子水200mL，4mL水合肼(还原剂)，80℃水浴中回流24h，杂化材料的颜色由黄色转为黑色。反应完成后冷却至室温，经去离子水洗涤，过滤，离心，干燥后，得到石墨烯包覆晶须的“核/壳”杂化材料。 
对比例 
将未经改性的二氧化硅悬浮液(5wt％，200mL)与200mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨清液搅拌30min，静置30min，上层的GO清液颜色未变化，下层依然为白色的二氧化硅。 

Claims (5)

1.一种氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料，其特征在于该材料的“核”为无机粒子，“壳层”为氧化石墨烯或石墨烯，其中氧化石墨烯或石墨烯含量为无机粒子的0.1-2wt％。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料，其特征在于该材料中所述的无机粒子为二氧化硅、玻璃纤维、晶须、滑石、云母、粘土、碳化硅、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锌、二氧化钛或氧化铝中的任一种。
3.一种制备权利要求1或2所述的制备氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料的方法，该方法的工艺步骤和条件为：
1)将氧化石墨于常温下超声振荡或搅拌使之均匀分散于去离子水或蒸馏水中，制得浓度为0.05-2mg/mL氧化石墨烯分散液；
2)将经过氨基硅烷偶联剂处理的无机粒子加入去离子水或蒸馏水中，搅拌使其分散均匀，并成为无机粒子含量为0.5-20wt％的悬浮液；
3)将制得的无机粒子悬浮液在搅拌下滴加入氧化石墨烯分散液中，滴加完后离心或过滤，烘干，即得到表面包覆氧化石墨烯的核/壳杂化材料，或
1)将氧化石墨于常温下超声振荡或搅拌使之均匀分散于去离子水或蒸馏水中，制得浓度为0.05-2mg/mL氧化石墨烯分散液；
2)将经过氨基硅烷偶联剂处理的无机粒子加入去离子水或蒸馏水中，搅拌使其分散均匀，配制成为无机粒子含量为0.5-20wt％的悬浮液；
3)将制得的无机粒子悬浮液在搅拌下滴加到氧化石墨烯分散液中，加入完后通过离心或过滤，收集杂化粒子，烘干后即得到表面包覆氧化石墨烯的核/壳杂化材料；
4)将氧化石墨烯包覆的无机粒子的核/壳杂化材料加入到配制的氧化石墨化学还原液体中，将壳层的氧化石墨烯还原后，离心、洗涤、烘干即得石墨烯包覆的无机粒子材料；或直接将氧化石墨烯包覆无机粒子的核/壳杂化材料在惰性气体保护下，于高温下还原即得石墨烯包覆的无机粒子核/壳杂化材料。
4.根据权利要求3所述的制备氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料的方法，其特征在于该方法中所述的无机粒子为二氧化硅，玻璃纤维、晶须、滑石、云母、粘土、碳化硅、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锌、二氧化钛或氧化铝中的任一种。
5.根据权利要求3或4所述的制备氧化石墨烯或石墨烯/无机粒子核/壳材料的方法，其特征在于该方法中所述的处理无机粒子的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(ρ-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或二(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的任一种。
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