CN108484979A - 一种石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨、高岭土加入去离子水中，室温搅拌；(2)将PS‑PEG树脂加入所述溶液中，加热，恒温搅拌；(3)通过激光照射及反应，得到黑色悬浊液；(4)将所述悬浊液放入水/正丁醇的混合液中，超声，抽滤，得到滤饼；(5)将滤饼真空干燥研磨，得到产品即石墨烯包覆高岭土纳米复合材料。本发明成本低、简便、快速，不需要用任何光催化剂或者还原剂，实现了大规模的生产绿色环保稳定的石墨烯包覆高岭土纳米复合材料。

Description

一种石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的制备方法。
背景技术
高岭土是一种非金属矿产，是一种以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩，因呈白色而又细腻，又称白云土，化学式为2SiO2●Al2O3●2H2O，其质纯的高岭土呈洁白细腻、松软土状，具有良好的可塑性和耐火性等理化性质。目前高岭土在塑料填充领域的用量占总产量的比重偏低，塑料成型行业对高岭土填料了解不足。迄今为止，国内开展的高岭土填充塑料研究工作主要集中在聚氯乙烯PVC、聚烯烃和尼龙等少数品种。高岭土填充塑料的研发难点主要在于：①对高岭土进行有效的表面改性，使粒子的亲水性表面被有机化合物完全包覆，改善其与大分子基体间的相容性，降低填料加入对体系力学性能，尤其是韧性方面的不利影响；②使高岭土粒子在塑料基体中均匀分散，不发生明显的团聚现象，在保证共混物力学性能满足要求的前提下，尽量提高高岭土的填充量。
氧化石墨还原法是目前制备石墨烯最热门的方法，所用的还原剂主要有水合肼、硼氢化钠、对苯二胺等，虽然这些还原剂能有效的将氧化石墨烯还原，但是其巨大的毒性限制了推广和应用。
发明内容
本发明为了克服上述的不足，提供了一种石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的制备方法，通过该方法制备的石墨烯包覆高岭土纳米复合材料性能稳定，与塑料具有良好的填充性和可塑性。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨GO(0.1-0.5克)、高岭土(1-3克)加入100毫升去离子水中，氧化石墨：高岭土：去离子水＝0.1-0.5克：1-3克：100毫升，在200rpm下室温搅拌10min；
(2)将1克PS-PEG树脂加入步骤(1)溶液中，加热至60-80℃，在300rpm下恒温搅拌3h；
(3)将步骤(2)溶液冷却至室温，导入光反应器中，通过YLS-2000激光进行照射及反应，反应6h，得到黑色悬浊液；
(4)将步骤(3)悬浊液放入150毫升体积比为去离子水：正丁醇＝1：1的混合液中，在80-120W、30-50KHz超声2-3h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼至质量不变；
(5)将步骤(4)滤饼在50-80℃下真空干燥8-10h，对干燥后的滤饼进行研磨，得到产品即石墨烯包覆高岭土纳米复合材料。
本发明的有益效果是：
本发明通过激光辐射法还原氧化石墨来制备稳定的石墨烯包覆高岭土纳米复合材料，该方法成本低、简便、快速，不需要用任何光催化剂或者还原剂，实现了大规模的生产绿色环保稳定的石墨烯包覆高岭土纳米复合材料。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是原料氧化石墨GO的XRD图；
图2是石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的XRD图；
图3是石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的粒径测试图；
图4是原料氧化石墨的SEM图；
图5是石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的TEM图。
具体实施方式
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
一种石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨GO(0.1-0.5克)、高岭土(1-3克)加入100毫升去离子水中，氧化石墨：高岭土：去离子水＝0.1-0.5克：1-3克：100毫升，在200rpm下室温搅拌10min；
(2)将1克PS-PEG树脂加入步骤(1)溶液中，加热至60-80℃，在300rpm下恒温搅拌3h；
(3)将步骤(2)溶液冷却至室温，导入光反应器中，通过YLS-2000激光进行照射及反应，反应6h，得到黑色悬浊液；
(4)将步骤(3)悬浊液放入150毫升体积比为去离子水：正丁醇＝1：1的混合液中，在80-120W、30-50KHz超声2-3h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼至质量不变；
(5)将步骤(4)滤饼在50-80℃下真空干燥8-10h，对干燥后的滤饼进行研磨，得到产品即石墨烯包覆高岭土纳米复合材料。
对上述原料氧化石墨GO和石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的样品通过X射线衍射仪(D8型德国布鲁克公司生产)进行分析(见图1和图2)，分析时各参数如下，CuKα辐射，管电压：40kV，管电流：250mA，2θ扫描范围：10～90°，扫描速度：4°/min，扫描方式为连续扫描，温度：室温(23℃)，相对湿度：30～40％。
从图1可知，约在2θ＝11.1°处出现一个明显的衍射峰，为氧化石墨的特征峰，该衍射峰归属于氧化石墨片层之间的距离，其间距为0.794nm，远大于石墨的层间距。从图2可看出当氧化石墨被还原成石墨烯时，石墨烯约在2θ＝19.26°附近出现弥散峰，这与石墨的衍射峰位置相近，但衍射峰变宽，强度减弱，这说明氧化石墨经过激光辐射还原后，石墨烯的结构保持，没有再次团聚形成石墨。
将石墨烯包覆高岭土纳米复合材料样品通过纳米粒度分析仪(NANOPHOXParticle Size Analysis)进行分析(见图3)，测试范围：1-10000nm，浓度范围：ppm-70vol％，光源：氦氖激光、波长632.8nm，激光功率：10mw，温度：15-40℃，湿度20-70％无冷凝。如图3所示，以氧化石墨为原料制备的石墨烯包覆高岭土复合材料的粒径小于5nm，由此可得，成功制备了纳米级的石墨烯包覆高岭土复合材料。
对氧化石墨GO和石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的样品通过日本日立公司生产的S4800型扫描电镜SEM(见图4)和日立Libra 120型透射电镜TEM(见图5)进行分析。图4为氧化石墨GO的SEM图，图中氧化石墨GO呈片层结构聚集；图5为石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的TEM图，可以看出，石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的制备成功。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (1)

1.一种石墨烯包覆高岭土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨GO(0.1-0.5克)、高岭土(1-3克)加入100毫升去离子水中，氧化石墨：高岭土：去离子水＝0.1-0.5克：1-3克：100毫升，在200rpm下室温搅拌10min；
(2)将1克PS-PEG树脂加入步骤(1)溶液中，加热至60-80℃，在300rpm下恒温搅拌3h；
(3)将步骤(2)溶液冷却至室温，导入光反应器中，通过YLS-2000激光进行照射及反应，反应6h，得到黑色悬浊液；
(4)将步骤(3)悬浊液放入150毫升体积比为去离子水：正丁醇＝1：1的混合液中，在80-120W、30-50KHz超声2-3h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼至质量不变；
(5)将步骤(4)滤饼在50-80℃下真空干燥8-10h，对干燥后的滤饼进行研磨，得到产品即石墨烯包覆高岭土纳米复合材料。
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