CN108752634A - 一种石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨GO加入Na4PW11VO40溶液中，室温搅拌；(2)将Mg(CH3COO)2和PS‑PEG树脂加入所述溶液中，用NaOH调节pH，加热，恒温搅拌；(3)通过激光照射及反应，得到黑色乳浊液；(4)将所述乳浊液放入水/正丁醇的混合液中，超声，抽滤，得到滤饼；(5)将滤饼真空干燥研磨，得到产品即石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料。本发明成本低、简便、快速，不需要用任何光催化剂或者还原剂，实现了大规模的生产绿色环保稳定的石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料。

Description

一种石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法。
背景技术
氢氧化镁是一种应用前景好的高聚物基复合材料的无机阻燃填料，其市场用量十分庞大。但是氢氧化镁与高分子材料的相容性、分散性均很差，往高分子材料中添加氢氧化镁常常严重影响材料的力学性能和加工性能。因此，必须对其进行表面改性处理，以改善其与高聚物基料的相容性，使填充材料的力学性能不下降，甚至使材料的部分力学性能有所提高。
氧化石墨还原法是目前制备石墨烯最热门的方法，所用的还原剂主要有水合肼、硼氢化钠、对苯二胺等，虽然这些还原剂能有效的将氧化石墨烯还原，但是其巨大的毒性限制了推广和应用。
发明内容
本发明为了克服上述的不足，提供了一种石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法，通过该方法制备的石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料性能稳定，与高分子材料具有良好的相容性和分散性。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨GO(0.1-0.5克)加入150毫升Na4PW11VO40(0.1-0.3M)溶液中，在200rpm下室温搅拌10min；
(2)将Mg(CH3COO)2(1.0-2.0克)和1克PS-PEG树脂加入步骤(1)溶液中，用NaOH(0.5M)调节pH至9-11，加热至60-80℃，在300rpm下恒温搅拌3h；
(3)将步骤(2)溶液冷却至室温，导入光反应器中，通过YLS-2000激光进行照射及反应，反应6h，得到黑色乳浊液；
(4)将步骤(3)乳浊液放入150毫升体积比为去离子水：正丁醇＝1：1的混合液中，在80-120W、30-50KHz超声2-3h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼至质量不变；
(5)将步骤(4)滤饼在50-80℃下真空干燥8-10h，对干燥后的滤饼进行研磨，得到产品即石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料。
本发明的有益效果是：
本发明通过激光辐射法还原氧化石墨来制备稳定的石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料，该方法成本低、简便、快速，不需要用任何光催化剂或者还原剂，实现了大规模的生产绿色环保稳定的石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是原料氧化石墨烯GO的XRD图；
图2是石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的XRD图；
图3是石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的粒径测试图；
图4是原料氧化石墨的SEM图；
图5是石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的TEM图。
具体实施方式
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
一种石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨GO(0.1-0.5克)加入150毫升Na4PW11VO40(0.1-0.3M)溶液中，在200rpm下室温搅拌10min；
(2)将Mg(CH3COO)2(1.0-2.0克)和1克PS-PEG树脂加入步骤(1)溶液中，用NaOH(0.5M)调节pH至9-11，加热至60-80℃，在300rpm下恒温搅拌3h；
(3)将步骤(2)溶液冷却至室温，导入光反应器中，通过YLS-2000激光进行照射及反应，反应6h，得到黑色乳浊液；
(4)将步骤(3)乳浊液放入150毫升体积比为去离子水：正丁醇＝1：1的混合液中，在80-120W、30-50KHz超声2-3h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼至质量不变；
(5)将步骤(4)滤饼在50-80℃下真空干燥8-10h，对干燥后的滤饼进行研磨，得到产品即石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料。
对上述原料氧化石墨GO和石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的样品通过X射线衍射仪(D8型德国布鲁克公司生产)进行分析(见图1和图2)，分析时各参数如下，CuKα辐射，管电压：40kV，管电流：250mA，2θ扫描范围：10～90°，扫描速度：4°/min，扫描方式为连续扫描，温度：室温(23℃)，相对湿度：30～40％。
从图1可知，约在2θ＝11.1°处出现一个明显的衍射峰，为原料氧化石墨的特征峰，该衍射峰归属于氧化石墨片层之间的距离，其间距为0.794nm，远大于石墨的层间距。从图2可看出当氧化石墨被还原成石墨烯时，石墨烯约在2θ＝19.26°附近出现弥散峰，这与石墨的衍射峰位置相近，但衍射峰变宽，强度减弱，这说明氧化石墨经过激光辐射还原后，石墨烯的结构保持，没有再次团聚形成石墨。
将产品石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料样品通过纳米粒度分析仪(NANOPHOXParticle Size Analysis)进行分析(见图3)，测试范围：1-10000nm，浓度范围：ppm-70vol％，光源：氦氖激光、波长632.8nm，激光功率：10mw，温度：15-40℃，湿度20-70％无冷凝。如图3所示，以氧化石墨为原料制备的石墨烯包覆氢氧化镁复合材料的粒径小于5nm，由此可得，成功制备了纳米级的石墨烯包覆氢氧化镁复合材料。
对原料氧化石墨GO和石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的样品通过日本日立公司生产的S4800型扫描电镜SEM(见图4)和日立Libra 120型透射电镜TEM(见图5)进行分析。图4为原料氧化石墨GO的SEM图，图中氧化石墨GO是片层结构聚集；图5为石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的TEM图，可以看出，产品石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备成功。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (1)

1.一种石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨GO(0.1-0.5克)加入150毫升Na4PW11VO40(0.1-0.3M)溶液中，在200rpm下室温搅拌10min；
(2)将Mg(CH3COO)2(1.0-2.0克)和1克PS-PEG树脂加入步骤(1)溶液中，用NaOH(0.5M)调节pH至9-11，加热至60-80℃，在300rpm下恒温搅拌3h；
(3)将步骤(2)溶液冷却至室温，导入光反应器中，通过YLS-2000激光进行照射及反应，反应6h，得到黑色乳浊液；
(4)将步骤(3)乳浊液放入150毫升体积比为去离子水：正丁醇＝1：1的混合液中，在80-120W、30-50KHz超声2-3h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼至质量不变；
(5)将步骤(4)滤饼在50-80℃下真空干燥8-10h，对干燥后的滤饼进行研磨，得到产品即石墨烯包覆氢氧化镁纳米复合材料。
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