CN103288137A - 一种微波水热制备二氧化钼纳米粒子的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波水热制备二氧化钼纳米粒子的方法。属于无机非金属材料领域。将钼酸铵溶于水，加入适量辅助试剂作为模板剂，用HCl溶液调整pH值在0.5-1之间，搅拌均匀后得到反应先驱体；采用微波水热方法，将先驱体加入到聚四氟乙烯内衬的POM塑料釜中，放入微波炉加热，得到二氧化钼纳米粒子。本方法的优点在于工艺简单，制备的纳米粉体晶粒尺寸较小，分散良好，粒子分布均匀，且具有纯度高，性能好，比表面积大等优点，并且用作锂离子电池阳极材料时使电池性能得到极大的提高，具有很好的可重复性。

Description

一种微波水热制备二氧化钼纳米粒子的方法

技术领域

本发明涉及一种微波水热制备二氧化钼纳米粒子的方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

二氧化钼是一种多功能精细无机材料。在催化剂、传感器、光致变色、电致变色、记录唱片和场发射材料等方面具有重要应用。由于纳米二氧化钼具有表面效应、量子尺寸效应、体积效应以及宏观量子隧道效应等，与普通二氧化钼相比，在磁性、光吸收、化学活性、热阻、催化剂和熔点等方面表现出奇特的物理和化学性能，已引起人们广泛的关注，并成为用途更广泛的无机材料之一。因此，纳米二氧化钼的制备和应用研究近年受到广泛关注，成为纳米材料重要的研究方向之一。

关于纳米二氧化钼的制备最重要的方法之一就是水热法。微波水热法是近几年才在国际上展开研究的一种纳米粉体制备新方法，与常规水热方法相比，微波加速了反应过程，制备出结晶完好、粒径分布均匀的粉体。但是，目前关于微波水热合成纳米二氧化钼粉体的研究并不多。微波水热法合成二氧化钼纳米粒子的方法通常需要辅助试剂作为模板剂控制目标产物的形貌和大小，常用模板剂有十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、羧甲基纤维素(CMC)等。但是，这些模板剂不能完全满足控制二氧化钼形貌和尺寸的需要。

本发明提供了一种二氧化钼纳米粒子的新型合成方法，采用对硝基苯甲酸模板剂微波水热合成二氧化钼纳米粒子。

发明内容

本发明提供了一种微波水热制备二氧化钼纳米粒子的方法，本发明采用如下技术方案：

(1)将钼酸铵溶于水中，用乙醇溶解对硝基苯甲酸，将二者按一定比例混合并搅拌；

(2)用HCl溶液调节溶液的pH值为0.5-1之间，超声处理10-30分钟；

(3)将沉淀和溶液加入到聚四氟乙烯内衬的POM塑料釜中，放入微波炉，40％功率加热15min；

(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到二氧化钼纳米粉体。与现有其他方法和技术相比较，本发明具有如下优点：

(1)本发明采用对硝基苯甲酸为辅助剂首次得到二氧化钼纳米粒子；

(2)本发明得到的二氧化钼纳米粒子采用的是微波水热法，产物大小均匀，二氧化钼纳米粒子平均直径小于30nm，无团聚。

附图说明

图1：本发明制备方法的纳米二氧化钼的X射线衍射(XRD)图谱；

图2：本发明制备方法的纳米二氧化钼的投射电子显微镜(TEM)图谱；

从图1的X衍射图谱可以知道，氧化物粉体为二氧化钼。

从图2的投射电子显微镜的图像可以看出，产物形貌为球状。

由此可知，通过加入适量的对硝基苯甲酸作为模板剂，可以在较温和的条件下得到粒径分布均匀的二氧化钼纳米粉体。

本发明提供的实施例如下：

下面的例子是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

实施举例：将1g(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶于20ml的去离子水中，搅拌使之溶解，加入0.2g对硝基苯甲酸(溶于10ml乙醇)，在不断搅拌下，滴加3mol·L^-1 HCl调节反应溶液的pH值，继续超声15分钟，移至聚四氟乙烯内衬的POM塑料釜中，放入微波炉，40％功率加热15min。自然冷却产品到室温后，抽滤，分别用无水乙醇、去离子水洗涤6次，尽可能洗去残留在产品中的离子，60℃干燥2小时，即获得最终产品二氧化钼纳米粉体。

Claims (1)

1.一种微波水热制备二氧化钼纳米粒子的方法，其特征是利用可溶性钼盐和盐酸为原料，加入辅助剂，制得沉淀，经过微波水热反应，可以制得粒子平均直径小于30nm的二氧化钼纳米粒子，它包括以下步骤：

(1)将1g钼酸铵溶于20ml-25ml水中，加入0.2g对硝基苯甲酸(溶于10ml乙醇)；

(2)用1.5-3mol·L^-1HCl溶液调节溶液的pH值为0.5-1之间，超声处理10-30分钟；

(3)将沉淀和溶液加入到聚四氟乙烯内衬的POM塑料釜中，放入微波炉，40％功率加热15min；

(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到二氧化钼纳米粒子。