CN107128962A - 一种纳米氢氧化镁的制备方法 - Google Patents

一种纳米氢氧化镁的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米氢氧化镁的制备方法，将氨水和氢氧化钠溶液超声分散制得混合碱溶液并将其加入反应器中；将反应器置于超声场下，向反应器中匀速地滴加聚乙二醇6000水溶液，滴加完毕后，继续超声分散0.5~1h；然后向反应器中匀速地滴加氯化镁水溶液。氯化镁水溶液滴加完毕后，继续超声分散0.5h后停止；将反应得到的悬浊液加入水热反应釜中处理得到Mg(OH)2沉淀；将沉淀进行抽滤，洗涤、干燥、研磨得到纳米Mg(OH)2。本发明中采用超声‑水热耦合的方法制备纳米氢氧化镁，反应的条件容易控制，解决了纳米Mg(OH)2颗粒在溶液中易形成胶体、不易过滤的难题，且制备的纳米Mg(OH)2的粒径小，粒径分布均匀，结晶度高，并简化了制备的工艺流程，降低了能耗，节约了生产成本。

Description

一种纳米氢氧化镁的制备方法
技术领域
本发明属于无机阻燃剂制备领域，具体涉及一种纳米氢氧化镁的制备方法。
背景技术
纳米Mg(OH)2阻燃剂具有无毒、无烟、无污染的特性，与普通的Mg(OH)2相比，由于纳米粒子的表面效应，将纳米Mg(OH)2作为阻燃剂具有两大优点：一是可提高与高聚物之间的填充性能和分散性能，从而大大降低添加量；二是当添加量一定时，产品的机械、物理性能指标提高。因此，将Mg(OH)2在阻燃剂领域中的应用前景非常广阔。
现有的纳米Mg(OH)2的制备方法，都存在：1)Mg(OH)2纳米粒子在溶液中形成胶体，过滤困难，过滤时间长；2)纳米Mg(OH)2的比较表面积大、表面能高，具有强烈的团聚倾向，制备过程中需采用强烈的机械搅拌。尽管如此，得到的纳米Mg(OH)2的依然存在粒径分布不均匀等不足，导致纳米Mg(OH)2难以在聚合物基体中均匀分散，填充纳米Mg(OH)2的阻燃复合材料的材料力学性能和加工性能受到严重的损害的难题。为了获取理想的晶型和均匀的粒度，通常对已合成的Mg(OH)2粉体再进行改性，并加入分散剂以控制晶粒生长。此法制备工艺流程较长、复杂、设备费用、操作费用较高。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题为：怎样提供一种纳米氢氧化镁的制备方法，来解决传统纳米Mg(OH)2的制备方法所面临的过滤难、过滤时间长，工艺流程较长、复杂、设备费用、操作费用较高以及制备的纳米氢氧化镁粒径大、分布不均、团聚现象严重等的技术问题。
为了解决上述的技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种纳米氢氧化镁的制备方法，将氨水和氢氧化钠溶液超声分散制得混合碱溶液，并将其加入反应器中；将反应器置于超声场下，向反应器中匀速滴加聚乙二醇6000水溶液，滴加完毕后，继续超声分散0.5～1h；然后向反应器中按一定的速率滴加氯化镁水溶液，氯化镁水溶液滴加完毕后，继续超声分散0.5h后停止；将反应得到的悬浊液加入水热反应釜中处理得到Mg(OH)2沉淀，将沉淀进行抽滤，洗涤、干燥、研磨得到纳米Mg(OH)2。
本技术方案中采用超声分散将氨水和氢氧化钠溶液制成的混合碱溶液，使得氨水和氢氧化钠达到分子或离子水平的混合均匀，然后将混合碱溶液加入置于超声场中的反应器中，反应体系始终保持碱性，并且再向反应器中滴加聚乙二醇6000水溶液，使得整个反应体系具有良好的分散性，最后再向反应器中滴加氯化镁水溶液，使得氯化镁在分散性好的环境下与混合碱反应生成纳米氢氧化镁。本发明中将采用混合碱并且将氨水和氢氧化钠混合均匀到分子或离子的水平，在超声场下，再将聚乙二醇6000水溶液分散到混合碱溶液中，保证整个反应体系良好的分散性能。另外，本发明通过将氯化镁水溶液滴加到反应器中，这样能够有效控制氢氧化镁的过饱和度，控制晶体的生成速率，避免生成的氢氧化镁颗粒的粒径不均。同时，通过超声波将生成的粒径较大的氢氧化镁颗粒击碎，然后重新生长成粒径分布均匀的氢氧化镁颗粒，使得生成的氢氧化镁颗粒团聚的程度减弱。因此，本发明能够得到粒径小且分布均匀、产品性能好的氢氧化镁颗粒；本发明中采用超声-水热耦合的方式可以直接一步同时实现纳米氢氧化镁的合成和改性，不仅使得工艺简化、避免了氢氧化镁胶体过滤的难度大、过滤设备容易堵塞且过滤时间长的问题；还使得得到的纳米氢氧化镁颗粒的纯度高，粒径小且粒径分布均匀，粒径分布在22～42nm之间。
进一步地，具体包括如下步骤：
(1)溶液的配制。配制浓度为0.5mol/L的氯化镁水溶液；配制浓度为4.5～18g/L的聚乙二醇6000水溶液；配制浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液；
(2)混合碱的制备。将浓度为14mol/L的氨水和浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液按体积比为1：1～1：4混合后，再超声分散0.5～1h得混合碱；
(3)生成纳米氢氧化镁悬浊液。在反应器中加入混合碱，并将反应器置于超声场中；将步骤(1)中配制的聚乙二醇6000水溶液以3～5mL/min速度匀速滴加到反应器中，滴加完毕之后继续超声分散0.5～1h；然后将步骤(1)中配制的氯化镁水溶液以4～10mL/min的速度滴加到混合碱中；氯化镁水溶液滴加完毕后，继续超声分散0.5h后停止得到氢氧化镁悬浊液；其中，反应釜中Mg2+和混合碱中的OH-的摩尔比为1：2.4，聚乙二醇6000水溶液和氯化镁水溶液的体积比为1：10；
(4)生成纳米氢氧化镁。将步骤(3)中得到的悬浊液加入水热反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，在160～200℃下，水热处理时间4～8h，得到纳米氢氧化镁沉淀；
(5)将步骤(4)得到的沉淀物抽滤，用去离子水洗涤，在110℃下干燥12h，研磨即得产品。
进一步地，所述步骤(2)中氨水和氢氧化钠溶液的体积比为1:4，超声分散的时间为1h；能够使反应体系的pH值始终处于碱性范围内，使Mg(OH)2颗粒表面始终带负电，有效的避免了团聚体的产生，可获得粒度小，分布均匀的纳米Mg(OH)2粒。
进一步地，所述步骤(3)中，在超声场下，聚乙二醇6000的滴加速度为4mL/min，滴加完毕后，继续超声分散的时间为0.5h；这样使得聚乙二醇6000吸附在纳米Mg(OH)2表面而产生空间位阻效应，可有效地抑制晶粒的生长和防止子团聚。
进一步地，所述步骤(3)中，在超声场下，氯化镁溶液的速度滴加速度为5mL/min；将氯化镁溶液缓慢地滴加到由氨水和氢氧化钠组成的混合碱中，通过超声波的空化效应产生的微射流，将大的固体颗粒击碎，同时由于超声波的振动，使固液更加充分地混合，从而避免了纳米Mg(OH)2粉体团聚这样使得生成的纳米氢氧化镁粒子的粒径小并且使得分布更加均匀。
进一步地，所述步骤(4)中水热处理温度为200℃，水热处理时间为6h，使得可以提供一个高温、高压反应环境，使得Mg(OH)2溶解并且重新结晶，从而提高Mg(OH)2结晶度和稳定性，使得生成的纳米氢氧化镁的产品性能更好。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明超声-水热耦合的方法制备纳米氢氧化镁，反应条件容易控制，并且一步直接同时实现纳米氢氧化镁的合成和改性，不仅节约了反应时间，还使得制备的纳米氢氧化镁的粒径小，分布均匀，结晶度高，并且制备过程中不需要对纳米Mg(OH)2悬浊液过滤和干燥、不需要强烈的机械搅拌，避免了胶体过滤的过程，简化了制备工艺，降低了能耗、节约了生产成本。
(2)本发明通过氨水和氢氧化钠溶液按一定的体积比混合后，再超声分散0.5～1h，利用超声波的空化效应使得氨水和氢氧化钠达到分子或离子水平的均匀混合。通过调控氨水和氢氧化钠溶液的比例，调节混合碱的碱性，不但可以控制纳米氢氧化镁的生成速率，然后还使得整个反应体系处于碱性条件下。这样使得本发明中不用剧烈搅拌的情况下，生成的Mg(OH)2发生团聚的程度小。因此，本发明中生成的Mg(OH)2的粒径较小，分布较均匀。
(3)本发明通过调控氯化镁溶液的滴加速度、超声功率，氨水和氢氧化钠的体积比，从而控制Mg(OH)2的过饱和度，进而控制Mg(OH)2晶核生成速率和Mg(OH)2沉淀的生长速率，避免Mg(OH)2过饱和度过大，离子骤然成核，生成粒度极小的纳米级Mg(OH)2颗粒。因为粒度极小的颗粒极易悬浮在溶液中形成胶体，大大増加过滤难度，极大地增加过滤时间，导致制备的Mg(OH)2颗粒的粒径分布不均，严重影响产品性能。此外，超声波的空化效应产生的微射流，将大的固体颗粒击碎，同时由于超声波的振动，使固液更加充分地混合，从而避免了纳米Mg(OH)2粉体团聚，保证了制备的Mg(OH)2的粒径小且分布均匀。
附图说明
图1为实施例1中制备的纳米氢氧化镁产品的SEM表征图。
图2为实施例2中制备的纳米氢氧化镁产品的SEM表征图。
图3为实施例3中制备的纳米氢氧化镁产品的SEM表征图。
图4为实施例4中制备的纳米氢氧化镁产品的SEM表征图。
图5为实施例1-4中制备的纳米氢氧化镁产品XRD检测图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)称取六水氯化镁50.8g，用500mL容量瓶配制成0.5mol/L的溶液；
2)称取0.18g聚乙二醇6000溶于20mL水中，配制成浓度为9g/L的聚乙二醇6000水溶液。
3)称取20g氢氧化钠用500mL容量瓶配制成1.0mol/L的溶液。
4)将10mL浓度为14mol/L的氨水加入到40mL浓度为1.0mol/L的氢氧化钠中，超声分散1h，得混合碱。
5)在超声场下，将15mL浓度为9g/L的聚乙二醇6000水溶液以4mL/min速度滴加到混合碱中。滴加完毕后，继续超声分散0.5h。
6)在超声场下，将150mL浓度为0.5mol/L的氯化镁水溶液以5mL/min的速度滴加到混合碱中，滴加完毕后，继续超声分散0.5h。
7)将步骤6)得到的悬浊液加入水热反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，在200℃下，水热处理时间6h；
8)将步骤7)得到的沉淀物进行抽滤，去离子水洗涤，在110℃下干燥12h，研磨即得产品。
实施例2
1)称取六水氯化镁50.8g，用500mL容量瓶配制成0.5mol/L的溶液；
2)称取0.18g聚乙二醇6000溶于20mL水中，配制成浓度为4.5g/L的聚乙二醇6000水溶液。
3)称取20g氢氧化钠用500mL容量瓶配制成1.0mol/L的溶液。
4)将10mL浓度为14mol/L的氨水加入到10mL浓度为1.0mol/L的氢氧化钠中，超声分散0.75h，得混合碱。
5)在超声场下，将15mL浓度为4.5g/L的聚乙二醇6000水溶液以3mL/min速度滴加到混合碱中。滴加完毕后，继续超声分散0.75h。
6)在超声场下，将150mL浓度为0.5mol/L的氯化镁水溶液以4mL/min的速度滴加到混合碱中，滴加完毕后，继续超声分散0.5h。
7)将步骤6)得到的悬浊液加入水热反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，在180℃下，水热处理时间4h；
8)将步骤7)得到的沉淀物进行抽滤，去离子水洗涤，在110℃下干燥12h，研磨即得产品。
实施例3
1)称取六水氯化镁50.8g，用500mL容量瓶配制成0.5mol/L的溶液；
2)称取0.18g聚乙二醇6000溶于20mL水中，配制成浓度为18g/L的聚乙二醇6000水溶液。
3)称取20g氢氧化钠用500mL容量瓶配制成1.0mol/L的溶液。
4)将10mL浓度为14mol/L的氨水加入到25mL浓度为1.0mol/L的氢氧化钠中，超声分散0.5h，得混合碱。
5)在超声场下，将15mL浓度为18g/L的聚乙二醇6000水溶液以5mL/min速度滴加到混合碱中。滴加完毕后，继续超声分散1h。
6)在超声场下，将150mL浓度为0.5mol/L的氯化镁水溶液以10mL/min的速度滴加到混合碱中，滴加完毕后，继续超声分散0.5h。
7)将步骤6)得到的悬浊液加入水热反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，在160℃下，水热处理时间8h；
8)将步骤7)得到的沉淀物进行抽滤，去离子水洗涤，在110℃下干燥12h，研磨即得产品。
实施例4
1)称取六水氯化镁50.8g，用500mL容量瓶配制成0.5mol/L的溶液；
2)称取0.18g聚乙二醇6000溶于20mL水中，配制成浓度为9g/L的聚乙二醇6000水溶液。
3)称取20g氢氧化钠用500mL容量瓶配制成1.0mol/L的溶液。
4)将10mL浓度为14mol/L的氨水加入到40mL浓度为1.0mol/L的氢氧化钠中，超声分散1h，得混合碱。
5)在超声场下，将15mL浓度为9g/L的聚乙二醇6000水溶液以4mL/min速度滴加到混合碱中。滴加完毕后，继续超声分散0.5h。
6)关闭超声设备，将150mL浓度为0.5mol/L的氯化镁水溶液倒入到混合碱中，强力搅拌0.5h。
7)将步骤6)得到的悬浊液加入水热反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，在200℃下，水热处理时间6h；
8)将步骤7)得到的沉淀物进行抽滤，去离子水洗涤，在110℃下干燥12h，研磨即得产品。
通过对实施例1-4中生成的纳米氢氧化镁产品分别采用Scherrer公式计算纳米Mg(OH)2的粒径得出表1。
表1为实施例1-4中制备的纳米氢氧化镁的粒径
实施例 编号 纳米Mg(OH)2的粒径(nm)
实施例1 1# 22.6
实施例2 2# 39.5
实施例3 3# 41.8
实施例4 4# 32.4
由上表可知，本发明中制备的纳米氢氧化镁离子的粒径小且分布均匀，实施例1中制备的纳米氢氧化镁颗粒的粒径最小。
通过对实施例1-4中生成的纳米氢氧化镁产品分别进行SEM表征，得到图1-4，由图1可以看出，纳米氢氧化镁颗粒大致呈球状，粒径小且分布均匀，并且团聚程度低；从图2、3中纳米氢氧化镁颗粒有的呈条形状，粒径小分布较均匀，团聚程度较低；而图4中纳米氢氧化镁颗粒的团聚程度严重，不能直接观察生成的纳米氢氧化镁颗粒的形状。
通过对实施例1-4中生成的纳米氢氧化镁产品粉笔而进行的XRD检测；采用德国布鲁克公司制造的D2PHASER型X射线衍射仪测定上述方法制备的纳米Mg(OH)2样品的XRD。测试条件为：Cu靶射线源(λ＝0.154056nm)，功率为30kV×10mA，测量温度为25℃，步幅是0.02s，停留时间为0.2s，扫描2θ角范围是10°～80°得到图5，从图5中所有的衍射峰位置(2θ)与JCPDS84-2164的氢氧化镁一致，没有检测到其他物质，说明本方法制得的纳米Mg(OH)2的纯度高。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于，将氨水和氢氧化钠溶液超声波分散制得混合碱溶液，并将其加入反应器中；将反应器置于超声场下，向反应器中匀速滴加聚乙二醇6000水溶液，滴加完毕后，继续超声分散0.5～1h；然后向反应器中按一定的速率滴加氯化镁水溶液，氯化镁水溶液滴加完毕后，继续超声分散0.5h后停止；将反应得到的悬浊液加入水热反应釜中处理得到Mg(OH)2沉淀；将沉淀进行抽滤，洗涤、干燥、研磨得到纳米Mg(OH)2。
2.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)溶液的配制：配制浓度为0.5mol/L的氯化镁水溶液；配制浓度为4.5～18g/L的聚乙二醇6000水溶液；配制浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液；
(2)混合碱的制备：将浓度为14mol/L的氨水和浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液按体积比1：1～1：4混合后，再超声波分散0.5～1h得混合碱；
(3)生成纳米氢氧化镁悬浊液：在反应器中加入混合碱，并将反应器置于超声场中；将步骤(1)中配制的聚乙二醇6000水溶液以3～5mL/min速度匀速滴加到反应器中，滴加完毕之后继续超声波分散0.5～1h；然后将步骤(1)中配制的氯化镁水溶液以4～10mL/min的速度滴加到混合碱中；氯化镁水溶液滴加完毕后，继续超声波分散0.5h后停止，得到氢氧化镁悬浊液；其中，反应釜中Mg2+和混合碱中的OH-的摩尔比为1：2.4，聚乙二醇6000水溶液和氯化镁水溶液的体积比为1：10；
(4)生成纳米氢氧化镁：将步骤(3)中得到的悬浊液加入水热反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，在160～200℃下，水热处理时间4～8h，得到纳米氢氧化镁沉淀；
(5)将步骤(4)得到的沉淀物抽滤，用去离子水洗涤，在110℃下干燥12h，研磨即得产品。
3.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氨水和氢氧化钠溶液的体积比为1：4，超声波分散的时间为1h。
4.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，在超声场下，聚乙二醇6000的滴加速度为4mL/min，滴加完毕后，继续超声波分散的时间为0.5h。
5.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，在超声场下，氯化镁溶液的速度滴加速度为5mL/min。
6.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中水热处理温度为200℃，水热处理时间为6h。
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