CN102849761A - 一种氢氧化镁的制备方法 - Google Patents

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王军
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Abstract

本发明一种氢氧化镁的制备方法，涉及氢氧化镁技术领域，步骤是：以从盐矿或海湖盐分离出来的氯化镁或硫酸镁配制成原料镁盐溶液，加入以氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物配制成的混合碱溶液沉淀剂生成氢氧化镁的沉淀，经过滤，洗涤，水热改性，冷却陈化，再过滤，洗涤和干燥制得粒径为0.5～5.0μm，纯度大于97％的氢氧化镁产品，同时将上述过程中的滤液进行处理后回收得到氨水，将回收得到的氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物按质量百分比4～9∶1的比例配制成混合碱溶液返用，形成混合碱循环利用，克服了现有化学沉淀法的诸多缺陷，由此以低的生产成本制得高纯度和低粒度的氢氧化镁产品。

Description

一种氢氧化镁的制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及氢氧化镁，具体地说是一种氢氧化镁的制备方法。
背景技术
氢氧化镁由于具有吸附力强、分解温度高、无腐蚀性、活性大、无毒性等优点，被认为是绿色安全材料，在陶瓷、环保、医药等领域得到了广泛应用。自氢氧化镁作为阻燃剂的文献发表后，关于氢氧化镁的研究日益繁荣。氢氧化镁热分解温度为340℃，分解过程中不释放任何有毒有害气体，比氢氧化铝、氧化锑等其他无机阻燃剂有更好的抑烟作用。
一般阻燃剂的添加量通常要在40%以上才能达到良好的阻燃效果。大量的阻燃剂添加到复合材料总，势必会造成聚合物复合材料机械力学性能的恶化。目前，用氢氧化镁制作的阻燃剂已占无机阻燃剂总量的40%以上，为此研发制备具有优良的阻燃效果同时又具有较高的机械力学性能的氢氧化镁产品，是世界各国亟待解决的技术难题。
现有技术中，氢氧化镁的制备方法主要是液相法。液相法具有设备简单、原料易得、纯度高、均匀性好、化学组成易于控制等优点。液相法主要包括化学沉淀法、均相沉淀法和水热合成法等，其中应用最广的是化学沉淀法。
氢氧化镁制备的化学沉淀法，主要又包含了氨法沉镁、氢氧化钠法沉镁和石灰水法沉镁，其中氨法沉镁的氢氧化镁产品虽然纯度高，但晶粒尺寸过大，分布过宽，有一定的局限性。氢氧化钠法沉镁的氢氧化镁产品虽粒度小，但生产成本高，晶粒容易发生团聚。石灰水法沉镁的氢氧化镁产品粒度小，但聚附倾向大，极难过滤，只适用于对纯度要求不太高的行业，为此有必要研发新的化学沉淀法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种氢氧化镁的制备方法，以盐矿和海湖盐中的无机镁盐为主要原料，以多种无机碱组成的混合碱为沉淀剂，克服了现有化学沉淀法的诸多缺陷，由此以低的生产成本制得高纯度和低粒度的氢氧化镁产品。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种氢氧化镁的制备方法，步骤是：
第一步，原料镁盐溶液的配置
将从盐矿或海湖盐分离出来的氯化镁或硫酸镁配制成摩尔浓度为1～2mol/L的原料镁盐溶液；
第二步，混合碱沉镁
取重量百分比浓度为25%的氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物按质量百分比4～9∶1的比例配制成混合碱溶液，在温度为30℃和不断搅拌的条件下，将该混合碱溶液以0.1mL/min的速率滴入第一步配置的镁盐溶液中，当该反应溶液体系的pH值为10～11时，停止滴加上述混合碱溶液，继续反应半小时，结束反应，生成氢氧化镁的沉淀；
第三步，过滤
将第二步生成的氢氧化镁的沉淀进行过滤，由此过滤得到的滤液另作下面第十步的处理；
第四步，洗涤
将第三步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤1～2次；
第五步，水热改性
将第四步洗涤后的氢氧化镁固体加水溶解为浓度为1.9～2.1mol/L的氢氧化镁溶液，置入旋转高压釜中，在压力为0.2～0.8MPa、转速为20～120r/min和温度为120～250℃的条件下反应1～5小时；
第六步，冷却陈化
在第五步的水热改性反应结束后，冷却至室温，将生成物体系进行冷却并陈化5～8小时；
第七步，过滤
将第六步冷却陈化后析出的氢氧化镁沉淀进行过滤，得到氢氧化镁固体；
第八步，洗涤
将第七步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤1～2次；
第九步，干燥
将第八步洗涤后的氢氧化镁固体经干燥，制得粒径为0.5～5.0μm，纯度大于97％的氢氧化镁产品；
第十步，滤液的处理
将第三步得到的滤液进行碱化、过滤和母液进行蒸氨后回收得到氨水，将回收得到的氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物按质量百分比4～9∶1的比例配制成混合碱溶液返用于第二步，形成混合碱循环利用。
上述一种氢氧化镁的制备方法，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱土金属氢氧化物为氢氧化钙。
上述一种氢氧化镁的制备方法，所用设备和原料均通过商购得到，所述碱金属氢氧化物和碱土金属氢氧化物均来自双极膜电解。
上述一种氢氧化镁的制备方法，所述从盐矿或海湖盐中分离出氯化镁或硫酸镁的方法、过滤、洗涤、干燥、滤液的碱化和母液的蒸氨工艺均为本领域技术人员所熟知的常用化工工艺。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明方法具有以下明显的优点和进步：
（1）以无机碱组成的混合碱为沉淀剂，克服了现有技术中氨法沉淀制得的氢氧化镁晶粒尺寸过大和分布过宽的缺陷；氢氧化钠法生产成本高，产品晶粒容易发生团聚的缺陷；石灰水法制得的氢氧化镁产品聚附倾向大，极难过滤，只适用于对纯度要求不高的用途的缺陷。用本发明方法制得的氢氧化镁产品的粒径小至0.5～5.0μm，纯度大于97％的，其阻燃效果好的同时又具有较高的机械力学性能。
（2）本发明方法总体的工艺流程和所用设备均简单，中间滤液经简单处理形成混合碱得以循环利用，因而生产成本低廉、零排放和无污染，适用于工业批量生产。
（3）本发明方法以无机镁盐为主要原料，为盐矿和海湖盐中镁资源的利用提供了一种新方法。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明一种氢氧化镁的制备方法工艺流程框图。
图2为本发明实施例制得的氢氧化镁产品的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例制得的氢氧化镁产品的粒度分布图。
具体实施方式
图1所示实施例表明，本发明一种氢氧化镁的制备方法的主工艺流程步骤包括：原料镁盐溶液的配置→混合碱沉镁→过滤→洗涤→水热改性→冷却陈化→过滤→洗涤→干燥→Mg(OH)2产品；副工艺流程步骤包括：混合碱沉镁经过滤得到的滤液→碱化→过滤→得到的母液→蒸氨→得到氨水→兑碱→返用于混合碱沉镁。
实施例1
第一步，原料镁盐溶液的配置
将从盐矿的氯化镁配制成摩尔浓度为1mol/L的原料镁盐溶液；
第二步，混合碱沉镁
取重量百分比浓度为25%的氨水与来自双极膜电解的氢氧化钠按质量百分比4∶1的比例配制成混合碱溶液，在温度为30℃和不断搅拌的条件下，将该混合碱溶液以0.1mL/min的速率滴入第一步配置的镁盐溶液中，当该反应溶液体系的pH值为10时，停止滴加上述混合碱溶液，继续反应半小时，结束反应，生成氢氧化镁的沉淀；
第三步，过滤
将第二步生成的氢氧化镁的沉淀进行过滤，由此过滤得到的滤液另作下面第十步的处理；
第四步，洗涤
将第三步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤1次；
第五步，水热改性
将第四步洗涤后的氢氧化镁固体加水溶解为浓度为1.9mol/L的氢氧化镁溶液，置入旋转高压釜中，在压力为0.2MPa、转速为20r/min和温度为120℃的条件下反应1小时；
第六步，冷却陈化
在第五步的水热改性反应结束后，冷却至室温，将生成物体系进行冷却并陈化5小时；
第七步，过滤
将第六步冷却陈化后析出的氢氧化镁沉淀进行过滤，得到氢氧化镁固体；
第八步，洗涤
将第七步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤1次，
第九步，干燥
将第八步洗涤后的氢氧化镁固体经干燥，制得粒径为0.5μm，纯度大于97％的氢氧化镁产品。
第十步，滤液的处理
将第三步得到的滤液进行碱化、过滤和母液进行蒸氨后回收得到氨水，将回收得到的氨水与来自双极膜电解的氢氧化钠按质量百分比4∶1的比例配制成混合碱溶液返用于第二步，形成混合碱循环利用。
实施例2
第一步，原料镁盐溶液的配置
将从盐矿分离出来的氯化镁配制成摩尔浓度为1.5mol/L的原料镁盐溶液；
第二步，混合碱沉镁
取重量百分比浓度为25%的氨水与来自双极膜电解的氢氧化钾按质量百分比6∶1的比例配制成混合碱溶液，在温度为30℃和不断搅拌的条件下，将该混合碱溶液以0.1mL/min的速率滴入第一步配置的镁盐溶液中，当该反应溶液体系的pH值为10时，停止滴加上述混合碱溶液，继续反应半小时，结束反应，生成氢氧化镁的沉淀；
第三步，过滤
将第二步生成的氢氧化镁的沉淀进行过滤，由此过滤得到的滤液另作下面第十步的处理；
第四步，洗涤
将第三步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤1次；
第五步，水热改性
将第四步洗涤后的氢氧化镁固体加水溶解为浓度为2.0mol/L的氢氧化镁溶液，置入旋转高压釜中，在压力为0.5MPa、转速为70r/min和温度为180℃的条件下反应2.5小时；
第六步，冷却陈化
在第五步的水热改性反应结束后，冷却至室温，将生成物体系进行冷却并陈化6.5小时；
第七步，过滤
将第六步冷却陈化后析出的氢氧化镁沉淀进行过滤，得到氢氧化镁固体；
第八步，洗涤
将第七步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤1次，
第九步，干燥
将第八步洗涤后的氢氧化镁固体经干燥，制得粒径为2.5μm，纯度大于97％的氢氧化镁产品。
第十步，滤液的处理
将第三步得到的滤液进行碱化、过滤和母液进行蒸氨后回收得到氨水，将回收得到的氨水与来自双极膜电解的氢氧化钾按质量百分比6∶1的比例配制成混合碱溶液返用于第二步，形成混合碱循环利用。
实施例3
第一步，原料镁盐溶液的配置
将从海湖盐分离出来的硫酸镁配制成摩尔浓度为2mol/L的原料镁盐溶液；
第二步，混合碱沉镁
取重量百分比浓度为25%的氨水与来自双极膜电解的氢氧化钙按质量百分比9∶1的比例配制成混合碱溶液，在温度为30℃和不断搅拌的条件下，将该混合碱溶液以0.1mL/min的速率滴入第一步配置的镁盐溶液中，当该反应溶液体系的pH值为11时，停止滴加上述混合碱溶液，继续反应半小时，结束反应，生成氢氧化镁的沉淀；
第三步，过滤
将第二步生成的氢氧化镁的沉淀进行过滤，由此过滤得到的滤液另作下面第十步的处理；
第四步，洗涤
将第三步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤2次；
第五步，水热改性
将第四步洗涤后的氢氧化镁固体加水溶解为浓度为2.1mol/L的氢氧化镁溶液，置入旋转高压釜中，在压力为0.8MPa、转速为120r/min和温度为250℃的条件下反应5小时；
第六步，冷却陈化
在第五步的水热改性反应结束后，冷却至室温，将生成物体系进行冷却并陈化8小时；
第七步，过滤
将第六步冷却陈化后析出的氢氧化镁沉淀进行过滤，得到氢氧化镁固体；
第八步，洗涤
将第七步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤2次，
第九步，干燥
将第八步洗涤后的氢氧化镁固体经干燥，制得粒径为5.0μm，纯度大于97％的氢氧化镁产品。
第十步，滤液的处理
将第三步得到的滤液进行碱化、过滤和母液进行蒸氨后回收得到氨水，将回收得到的氨水与来自双极膜电解的氢氧化钙按质量百分比9∶1的比例配制成混合碱溶液返用于第二步，形成混合碱循环利用。
图2显示上述三个实施例所制得的氢氧化镁产品的电镜照片，其中（a）为在电镜下500nm时的照片；（b）为在电镜下1um时的照片。可见用本发明方法制得的氢氧化镁产品的粒径小，具有较高的机械力学性能。
图3显示上述三个实施例所制得的氢氧化镁产品的的粒度分布状况。由该图中的曲线显示，氢氧化镁的粒度分布只出现单峰，最高峰在3.45um。在制得的氢氧化镁产品中，粒度小于1.101um的氢氧化镁组分占10%；粒度小于3.243um的氢氧化镁组分占50%，粒度小于12.193um的氢氧化镁组分占90%。
上述所有实施例中，所用设备和原料均通过商购得到，所述从盐矿或海湖盐中分离出氯化镁或硫酸镁的方法、过滤、洗涤、干燥、滤液的碱化和母液的蒸氨工艺均为本领域技术人员所熟知的常用化工工艺。

Claims (2)

1.一种氢氧化镁的制备方法，其特征在于步骤是：
第一步，原料镁盐溶液的配置
将从盐矿或海湖盐分离出来的氯化镁或硫酸镁配制成摩尔浓度为1～2mol/L的原料镁盐溶液；
第二步，混合碱沉镁
取重量百分比浓度为25%的氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物按质量百分比4～9∶1的比例配制成混合碱溶液，在温度为30℃和不断搅拌的条件下，将该混合碱溶液以0.1mL/min的速率滴入第一步配置的镁盐溶液中，当该反应溶液体系的PH值为10～11时，停止滴加上述混合碱溶液，继续反应半小时，结束反应，生成氢氧化镁的沉淀；
第三步，过滤
将第二步生成的氢氧化镁的沉淀进行过滤，由此过滤得到的滤液另作下面第十步的处理；
第四步，洗涤
将第三步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤1～2次；
第五步，水热改性
将第四步洗涤后的氢氧化镁固体加水溶解为浓度为1.9～2.1mol/L的氢氧化镁溶液，置入旋转高压釜中，在压力为0.2～0.8MPa、转速为20～120r/min和温度为120～250℃的条件下反应1～5小时；
第六步，冷却陈化
在第五步的水热改性反应结束后，冷却至室温，将生成物体系进行冷却并陈化5～8小时；
第七步，过滤
将第六步冷却陈化后析出的氢氧化镁沉淀进行过滤，得到氢氧化镁固体；
第八步，洗涤
将第七步过滤得到的氢氧化镁固体用水洗涤1～2次；
第九步，干燥
将第八步洗涤后的氢氧化镁固体经干燥，制得粒径为0.5～5.0μm，纯度大于97％的氢氧化镁产品。
第十步，滤液的处理
将第三步得到的滤液进行碱化、过滤和母液进行蒸氨后回收得到氨水，将回收得到的氨水与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物按质量百分比4～9∶1的比例配制成混合碱溶液返用于第二步，形成混合碱循环利用。
2.按照权利要求1所说一种氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱土金属氢氧化物为氢氧化钙。
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