CN106365186A - 粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工材料制备技术领域，具体涉及一种粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法及其装置。所述方法包括以下步骤：将氯化镁溶液和氨水连续进入反应器中通过循环、混合，反应生成氢氧化镁晶浆；所述氢氧化镁晶浆经压滤、再浆化后进入水热反应器内进行整形，得晶浆；所述的晶浆再经洗涤、压滤、干燥得氢氧化镁晶体成品；上述方法中通过调节循环量、循环速度、控制水热反应温度，达到反应结晶体的粒径可控。本发明方法实现了氢氧化镁的连续生产，粒径和跨度均可控，得到较为理想的晶体粒径；氢氧化镁生产装置简单、耗能低，实现了氢氧化镁的连续生产，粒径和跨度均可控，结晶体含量99％以上，粒径在D50＝20～70μm可调。

Description

粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法及其装置
技术领域
本发明属于化工材料制备技术领域，具体涉及一种粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法及其装置。
背景技术
随着高分子材料生产的快速发展和广泛应用，其易燃性也日益引起人们的关注。为解决高分子材料的阻燃和抑烟问题，人们开发出卤系、磷系以及金属无机阻燃剂等阻燃剂产品。虽然卤系、磷系阻燃剂的阻燃效果好，但在燃烧时会产生有毒和腐蚀性气体，因此其应用越来越受到限制。氢氧化镁(MH)作为一种"绿色环保"型无机阻燃剂，具有不挥发、不腐蚀、不产生有毒气体，分解温度高，抑烟能力强等优点，在国内外得到迅速发展和普遍重视，并己大规模用于电线、电缆、聚氯乙烯、聚苯乙烯等高分子材料的阻燃。
氢氧化镁是一种重要的精细化工原料，是塑料、橡胶制品优良的阻燃剂；在环保方面作为烟道气脱硫剂，可代替烧碱和石灰作为含酸废水的中和剂；亦用作油品添加剂，起到防腐和脱硫作用；另外，还可用于电子行业、医药、砂糖的精制，作保温材料以及制造其他镁盐产品。其生产方法众多，主要有煅烧法、化学合成法等。但不论哪种生产方法，都存在一定的缺陷：如煅烧法产品质量差，不能适应精细化工的要求；化学合成法虽然质量相对要好，部分产品也可应用于精细化工领域，但生产过程普遍不能连续，粒径和跨度均不可控。
化学合成法应用较多的为卤水氨法生产，由于氢氧化镁的结晶过程与温度、浓度、PH值、循环速度、停留时间等密切相关，条件稍一改变，就会造成生产中断或产品质量不合格。传统的生产工艺普遍采用间歇法，多个反应器独立操作，轮流反应，不仅设备投资大，而且操作不连续、不可控，因而产品主含量很难控制，粒度及跨度指标更是难以合格。特别是反应过程中容易发生团聚现象，造成晶体粒度偏大，晶体形状不规则，不能满足精细化工中单晶、微晶的要求，导致其高端领域的应用受到制约。为改善其性能，氢氧化镁粉体的超细化、晶型均一化、颗粒粒径分布均匀化是主要发展方向。
本发明就是针对传统工艺存在的不足，而提出一种更为合理的工艺方法，从而解决工艺流程复杂、能耗高、产品颗粒粒度分布不均匀、晶型不均一等问题，实现氢氧化镁的连续生产，粒径和跨度均可控，得到较为理想的晶体粒径。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法，该方法实现了氢氧化镁的连续生产，粒径和跨度均可控，得到较为理想的晶体粒径。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法，所述方法通过调节物料的循环量、循环速度，控制水热反应温度，达到反应结晶体的粒径可控，包括以下步骤：
1)将氯化镁溶液和氨水连续进入反应器中通过循环、混合，反应生成氢氧化镁晶浆；
2)将步骤1)所述氢氧化镁晶浆经压滤、再浆化后进入水热反应器内进行整形，得晶浆；
3)步骤2)所述的晶浆再经洗涤、压滤、干燥得氢氧化镁晶体成品。
本发明的作用机理：氨水和氯化镁溶液在DTB结晶器内连续反应结晶，通过内循环泵的分级育晶作用，较小粒径的晶体继续参加内外循环并不断成长。通过调节循环量控制合适的循环速度，可以控制生成晶体的粒径。反应完成的晶体颗粒度还不够完全规整，再转入水热反应釜进一步整形，得到较为理想形貌的晶体颗粒。通过设计好反应结晶器的直径，容积，控制好晶体的停留时间，调节好内循环泵的转速，可以得到较为理想的晶体粒径。本发明的关键是通过调节循环量、循环速度、控制水热反应温度及其它工艺条件，达到反应结晶体的粒径可控。其他工艺条件包括步骤1)反应中搅拌器转速和反应温度；搅拌器转速控制在120～200rpm，转速过快，对晶体粒度的破碎加快；反应温度控制在75℃以内，如温度过高，氨逸出速度较快，影响工作环境。
进一步，所述氯化镁溶液的浓度为20-25°Bé；氨水的浓度为3-10mol/l。
作为一种优选，所述氨水的浓度为8mol/l。
波美度(°Bé)是表示溶液浓度的一种方法，把波美比重计浸入所测溶液中，得到的度数叫波美度，波美度以法国化学家波美(Antoine Baume)命名，他创制了液体比重计——波美比重计。
进一步，所述氯化镁溶液与氨水的体积比为1.2～1.8:0.8～1.2。
作为一种优选，所述氯化镁溶液与氨水的体积比为1.5:1。
进一步，所述氯化镁溶液为过滤精制后的氯化镁溶液。过滤后精制液中不含悬浮液及颗粒物，不会产生包晶、团聚形象，结晶物纯度更高，晶形更规整。
进一步，步骤1)所述循环的循环量为2000～3000m3/h。
进一步，步骤1)所述循环的循环速度为0.8～1.2m/s。
进一步，步骤2)中水热反应温度为120～160℃。
作为一种优选，步骤2)中水热反应温度为140℃。
反应物浆料在水热反应器一定温度下进行整形，得到晶形规整、粒径较小的晶体。水热反应之前，晶体生长过程中，由于摩擦碰撞等物理作用，晶体形状普遍不规则，对反应过程中带入系统的一些难溶性杂质，能够快速消解，得到晶形规整、粒径较小的晶体。
进一步，步骤3)所述氢氧化镁晶体成品的粒径在D50＝20～70μm。
本发明的目的之二在于提供一种利用粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置连续生产氢氧化镁的方法，所述粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置包括从前往后依次设置的反应结晶器1、料浆泵I 2、压滤机I 3、再浆桶4、再浆泵5、水热反应器6、料浆泵II 7、压滤机II 8和干燥系统9；所述连续生产氢氧化镁的方法包括以下步骤：
1)将氯化镁溶液和氨水连续进入反应结晶器1中，所述氯化镁溶液的浓度为20-25°Bé，氨水的浓度为3-10mol/l，所述氯化镁溶液与的氨水的体积比为1.2～1.8:0.8～1.2；物料通过在内循环泵的作用下不断地循环、混合反应，生成氢氧化镁晶浆；其中循环量为2000～3000m3/h，循环速度为0.8～1.2m/s；
2)将步骤1)所述氢氧化镁晶浆经料浆泵I 2泵入压滤机I 3进行压滤，滤饼进入再浆桶4，再由再浆泵5再浆化后泵入水热反应器6内进行整形，得晶浆；其中水热反应温度为120～160℃；
3)步骤2)所述的晶浆经料浆泵II 7泵入压滤机II 8内洗涤并压滤，滤饼进入干燥系统9内干燥得氢氧化镁晶体成品；所述氢氧化镁晶体成品的粒径在D50＝20～70μm。
所述氢氧化镁生产装置简单、耗能低，实现了氢氧化镁的连续生产，粒径和跨度均可控，其中反应设备和过程处于全封闭密封状态，系统逸出的游离氨可自由回收，防止大气污染。
进一步，所述氢氧化镁生产装置的反应结晶器1上还设置有氨水连续进料装置10、氯化镁溶液连续进料装置11和氨气收集装置12；所述反应结晶器1为DTB型结晶器。
氨水和氯化镁溶液在DTB结晶器内连续反应结晶，通过内循环泵的分级育晶作用，较小粒径的晶体继续参加内外循环并不断成长。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法实现了氢氧化镁的连续生产，粒径和跨度均可控，得到较为理想的晶体粒径，氢氧化镁成品纯度高。
2)所述氢氧化镁生产装置简单、耗能低，实现了氢氧化镁的连续生产，粒径和跨度均可控，其中反应设备和过程处于全封闭密封状态，系统逸出的游离氨可自由回收，防止大气污染。
3)本发明与传统的氢氧化镁生产工艺相比，由于采用了高效DTB结晶器和水热反应釜，生产中通过调节循环量、循环速度、控制水热反应温度及其它反应工艺条件，能有效地控制结晶粒径，结晶体含量99％以上，粒径在D50＝20～70μm可调，跨度可≤1，晶体形貌由于进行了水热反应整形而比较规整。
附图说明
图1为粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置的示意图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法
粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法，所述方法通过调节物料的循环量、循环速度，控制水热反应温度，达到反应结晶体的粒径可控，包括以下步骤：
1)将氯化镁溶液和氨水连续进入反应器中通过循环、形成良好的混合状态，使得氨水和氯化镁溶液能迅速反应，反应生成氢氧化镁晶浆；所述氯化镁溶液的浓度为25°Bé，氨水的浓度为8mol/l，所述氯化镁溶液与的氨水的体积比为1.5：1；所述循环的循环量为3000m3/h，循环速度为1m/s；
2)将步骤1)所述氢氧化镁晶浆经压滤得到滤饼，滤饼再浆化后进入水热反应器在140℃下进行整形，得晶浆；
3)步骤2)所述的晶浆再经洗涤、压滤得到滤饼，滤饼经干燥得氢氧化镁晶体成品；得到的氢氧化镁晶体成品结晶体含量为99.6％，粒径在D50＝30～70μm。
实施例2粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法
粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法，所述方法通过调节物料的循环量、循环速度，控制水热反应温度，达到反应结晶体的粒径可控，包括以下步骤：
1)将过滤精制后的氯化镁溶液和氨水连续进入反应器中通过循环、形成良好的混合状态，使得氨水和氯化镁溶液能迅速反应，反应生成氢氧化镁晶浆；所述氯化镁溶液的浓度为20°Bé，氨水的浓度为8mol/l，所述氯化镁溶液与的氨水的体积比为1.5：1；所述循环的循环量为2000m3/h，循环速度为0.8m/s；
2)将步骤1)所述氢氧化镁晶浆经压滤得到滤饼，滤饼再浆化后进入水热反应器在145℃下进行整形，得晶浆；
3)步骤2)所述的晶浆再经洗涤、压滤得到滤饼，滤饼经干燥得氢氧化镁晶体成品；得到的氢氧化镁晶体成品结晶体含量为99.5％，粒径在D50＝25～60μm。
实施例3粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置
所述粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置包括从前往后依次设置的反应结晶器1、料浆泵I 2、压滤机I 3、再浆桶4、再浆泵5、水热反应器6、料浆泵II 7、压滤机II 8和干燥系统9；所述反应结晶器1为DTB型结晶器。采用DTB型反应结晶器实现氨法生产氢氧化镁的连续可控的反应结晶过程，反应物浆料在水热反应器整形，得到晶形规整、粒径较小的晶体。
实施例4粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置
所述粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置包括从前往后依次设置的反应结晶器1、料浆泵I 2、压滤机I 3、再浆桶4、再浆泵5、水热反应器6、料浆泵II 7、压滤机II 8和干燥系统9；所述氢氧化镁生产装置的反应结晶器1上还设置有氨水连续进料装置10、氯化镁溶液连续进料装置11和氨气收集装置12；所述反应结晶器1为DTB型结晶器；其中反应设备和过程处于全封闭密封状态，系统逸出的游离氨可自由回收，防止大气污染。采用DTB型反应结晶器实现氨法生产氢氧化镁的连续可控的反应结晶过程，反应物浆料在水热反应器整形，得到晶形规整、粒径较小的晶体。
实施例5利用粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置连续生产氢氧化镁的方法
利用粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置连续生产氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
1)将氯化镁溶液和氨水连续进入反应结晶器1中，所述氯化镁溶液的浓度为25°Bé，氨水的浓度为8mol/l，所述氯化镁溶液与的氨水的体积比为1.5：1；物料通过在内循环泵的作用下不断地循环、混合反应，生成氢氧化镁晶浆；其中循环量为3000m3/h，循环速度为1m/s；
2)将步骤1)所述氢氧化镁晶浆经料浆泵I 2泵入压滤机I 3进行压滤，滤饼进入再浆桶4，再由再浆泵5再浆化后泵入水热反应器6内进行整形，得晶浆；其中水热反应温度为140℃；
3)步骤2)所述的晶浆经料浆泵II 7泵入压滤机II 8内洗涤并压滤，滤饼进入干燥系统9内干燥得氢氧化镁晶体成品。
所述反应结晶器1为DTB型结晶器，氨水和氯化镁溶液在DTB结晶器内连续反应结晶，通过内循环泵的分级育晶作用，较小粒径的晶体继续参加内外循环并不断成长。上述方法中通过调节循环量、循环速度、控制水热反应温度，达到反应结晶体的粒径可控，得到的氢氧化镁晶体成品结晶体含量为99.6％，粒径在D50＝30～70μm。所述氢氧化镁生产装置简单、耗能低，实现了氢氧化镁的连续生产，粒径和跨度均可控，其中反应设备和过程处于全封闭密封状态，系统逸出的游离氨可自由回收，防止大气污染。

Claims (10)

1.粒径跨度可控的氢氧化镁连续生产的方法，其特征在于，所述方法通过调节物料的循环量、循环速度，控制水热反应温度，达到反应结晶体的粒径可控，包括以下步骤：
1)将氯化镁溶液和氨水连续进入反应器中通过循环、混合，反应生成氢氧化镁晶浆；
2)将步骤1)所述氢氧化镁晶浆经压滤、再浆化后进入水热反应器内进行整形，得晶浆；
3)步骤2)所述的晶浆再经洗涤、压滤、干燥得氢氧化镁晶体成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化镁溶液的浓度为20-25°Bé；氨水的浓度为3-10mol/l。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化镁溶液与的氨水的体积比为1.2～1.8:0.8～1.2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化镁溶液为过滤精制后的氯化镁溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述循环的循环量为2000～3000m3/h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述循环的循环速度为0.8～1.2m/s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中水热反应温度为120～160℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述氢氧化镁晶体成品的粒径在D50＝20～70μm。
9.利用粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置连续生产氢氧化镁的方法，其特征在于，所述粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置包括从前往后依次设置的反应结晶器(1)、料浆泵I(2)、压滤机I(3)、再浆桶(4)、再浆泵(5)、水热反应器(6)、料浆泵II(7)、压滤机II(8)和干燥系统(9)；所述连续生产氢氧化镁的方法包括以下步骤：
1)将氯化镁溶液和氨水连续进入反应结晶器(1)中，所述氯化镁溶液的浓度为20-25°Bé，氨水的浓度为3-10mol/l，所述氯化镁溶液与的氨水的体积比为1.2～1.8:0.8～1.2；物料通过在内循环泵的作用下不断地循环、混合反应，生成氢氧化镁晶浆；其中循环量为2000～3000m3/h，循环速度为0.8～1.2m/s；
2)将步骤1)所述氢氧化镁晶浆经料浆泵I(2)泵入压滤机I(3)进行压滤，滤饼进入再浆桶(4)，再由再浆泵(5)再浆化后泵入水热反应器(6)内进行整形，得晶浆；其中水热反应温度为120～160℃；
3)步骤2)所述的晶浆经料浆泵II(7)泵入压滤机II(8)内洗涤并压滤，滤饼进入干燥系统(9)内干燥得氢氧化镁晶体成品；所述氢氧化镁晶体成品的粒径在D50＝20～70μm。
10.根据权利要求9所述的利用粒径跨度可控的氢氧化镁生产装置连续生产高纯氢氧化镁的方法，其特征在于，所述氢氧化镁生产装置的反应结晶器(1)上还设置有氨水连续进料装置(10)、氯化镁溶液连续进料装置(11)和氨气收集装置(12)；所述反应结晶器(1)为DTB型结晶器。
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Title
岳德隆等: "《化学工程手册》", 30 June 1985 *
李志强等: "氨法-水热反应法制备阻燃级氢氧化镁的中试", 《海湖盐与化工》 *
杨长龙等: "《化工原理课程设计》", 31 January 2010 *

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