CN101723420B - 一种热压多晶氟化镁粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热压多晶氟化镁粉体的制备方法，以工业级硫酸镁和工业级碳酸钠为起始原料，通过提纯原料，制备碱式碳酸镁，碳化，最后与无水氢氟酸反应制得热压多晶氟化镁粉体。本发明以工业级硫酸镁和工业级碳酸钠为原料合成碱式碳酸镁，原材料价格低廉，生产成本低，经济效益显著；碱式碳酸镁与无水氢氟酸反应制得的氟化镁粉体纯度高、粒度均匀；氟、镁的利用率高，可达98％以上；在制备过程中无“三废”排放，所有母液全部闭路循环，环保效益显著；投资少、设备简单，易于操作；采用本发明的制备方法制得的氟化镁粉体经热压得到的红外光学元件在红外波段上透过率高，尤其在1～7μm的红外波段上透过率达95％。
Description
技术领域
本发明属于无机精细化工领域，具体涉及一种热压多晶氟化镁粉体的制备方法。
背景技术
热压多晶氟化镁是由颗粒分布均匀、粒径适当的高纯氟化镁粉体经高温、高压加工而成的，具有良好的偏振作用和红外透过性能，是良好的红外光学材料，尤其在1～7μm的红外波段上透过率达90％以上。它具有机械强度高、抗热冲击性强、耐化学腐蚀以及各向同性等诸多特点，可广泛用于精确制导导弹的红外整流罩、红外窗口，以及民用的红外探测器。由于其特殊的性质及使用性能，氟化镁粉体除纯度要求很高外，对透过率、晶型大小、粒度分布、松散度、外观、可压性都有很严格的要求。
目前热压多晶氟化镁粉料的主要制备方法是碱式碳酸镁-氢氟酸合成法，该方法将碱式碳酸镁进行碳化，然后和氢氟酸溶液进行反应，制得的产物经干燥粉碎即得到热压多晶氟化镁粉料。该方法对碱式碳酸镁质量要求非常高，采用氢氟酸的水溶液进行合成，这样极容易引进新的杂质，在合成氟化镁后过量的氢氟酸需要用氨中和，并且母液未进行闭路循环，对环境污染严重。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备热压多晶氟化镁粉体的方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种热压多晶氟化镁粉体的制备方法，以工业级硫酸镁和工业级碳酸钠为起始原料，包括以下步骤：
(1)提纯原料
将工业级硫酸镁配制成质量百分比浓度为5％～35％的硫酸镁溶液，工业级碳酸钠配制成质量百分比浓度为5％～30％的碳酸钠溶液；先将硫酸镁溶液的pH值调至8～9，之后加双氧水，双氧水的质量与硫酸镁溶液的质量比为(1～5)∶100，搅拌0.5～1小时，过滤，得到的滤液即为纯化的硫酸镁溶液；向碳酸钠溶液中加纯化的硫酸镁溶液，硫酸镁溶液与碳酸钠溶液的质量比为(1～3)∶100，搅拌1～2小时，过滤，所得滤液即为纯化的碳酸钠溶液；
(2)制备碱式碳酸镁
将纯化的硫酸镁溶液和纯化的碳酸钠溶液加热至30℃～70℃，之后在搅拌条件下将硫酸镁溶液加入到碳酸钠溶液中，其中硫酸镁与碳酸钠的摩尔比为1∶(0.8～2.0)，再将温度升至70℃～120℃，反应1～3小时，过滤、洗涤，滤饼即为碱式碳酸镁，滤液经浓缩结晶得硫酸钠；
(3)制备热压多晶氟化镁粉体
步骤(2)制得的碱式碳酸镁配制成固含量为5～50％的悬浮液，向该悬浮液中通CO2气体进行碳化反应，通气速率为5～15m3/h，通气过程中控制温度为0℃～40℃，CO2的分压为1～15个大气压，反应2～10小时，之后与无水氢氟酸混合，无水氢氟酸与碱式碳酸镁的摩尔比为(5～7)∶1，反应温度为40℃～90℃，反应1～4小时，之后过滤，洗涤，滤液回收利用，滤饼经干燥、焙烧，得热压多晶氟化镁粉体。
其中，步骤(1)中所用双氧水的质量百分比浓度为30％～55％；步骤(3)中在烘箱内进行干燥，干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为2～12小时，之后在马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为650～800℃，焙烧时间为5～18小时。
本发明的有益效果是：以工业级硫酸镁和工业级碳酸钠为原料合成碱式碳酸镁，原材料价格低廉，生产成本低，经济效益显著；碱式碳酸镁与无水氢氟酸反应制得的氟化镁粉体纯度高、粒度均匀；氟、镁的利用率高，可达98％以上；在制备过程中无“三废”排放，所有母液全部闭路循环，环保效益显著；投资少、设备简单，易于操作；采用本发明的制备方法制得的氟化镁粉体经热压得到的红外光学元件在红外波段上透过率高，尤其在1～7μm的红外波段上透过率达95％以上。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
热压多晶氟化镁粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)提纯原料
称取150g的工业级MgSO4·7H2O配制成质量百分比浓度为35％的硫酸镁溶液，调pH值至9，然后加入10g重量百分比浓度为40％的双氧水，搅拌0.5小时，经过滤得到纯化的硫酸镁溶液；称取64g的工业级碳酸钠配制成质量百分比浓度为10％的碳酸钠溶液，向其中加入15g纯化的硫酸镁溶液，搅拌2小时，通过反应共沉淀出其中的重金属杂质，经过滤得到纯化的碳酸钠溶液；
(2)制备碱式碳酸镁
将纯化的硫酸镁溶液和纯化的碳酸钠溶液分别加热至50℃，之后在搅拌状态下将硫酸镁溶液缓慢加入到碳酸钠溶液中，升温至100℃，恒温反应2小时，过滤，用纯水充分洗涤，直至用BaCl2检测洗水中无白色沉淀为止，滤液经浓缩结晶得到硫酸钠，滤饼即为碱式碳酸镁；
(3)制备热压多晶氟化镁粉体
碱式碳酸镁配制成固含量为10％的悬浮液，在搅拌下向该悬浮液中通入CO2气体，通气速率为5m3/h，控制温度为0℃～40℃，碳化反应过程中CO2的分压为3个大气压，碳化时间为5小时，之后将60g无水氢氟酸在快速搅拌下缓慢通入到碳化后的碱式碳酸镁悬浮液中，反应2小时，反应温度控制为50～60℃，反应停止后过滤，用纯水充分洗涤滤饼，滤液回收用于配制碱式碳酸镁悬浮液，滤饼取出后在烘箱中100℃干燥5小时，然后转入马弗炉中在700℃焙烧15小时，得到适合制备热压多晶氟化镁的氟化镁粉料。
实施例2
热压多晶氟化镁粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)提纯原料
称取200g的工业级MgSO4·7H2O配制成质量百分比浓度为10％的硫酸镁溶液，调pH值至8，然后加入20g重量百分比浓度为55％的双氧水，搅拌1小时，经过滤得到纯化的硫酸镁溶液；称取85g的工业级碳酸钠配制成质量百分比浓度为30％的碳酸钠溶液，向其中加入6g纯化的硫酸镁溶液，搅拌1小时，通过反应共沉淀出其中的重金属杂质，经过滤得到纯化的碳酸钠溶液；
(2)制备碱式碳酸镁
将纯化的硫酸镁溶液和纯化的碳酸钠溶液分别加热至70℃，之后在搅拌状态下将硫酸镁溶液缓慢加入到碳酸钠溶液中，升温至120℃，恒温反应1小时，过滤，用纯水充分洗涤，直至用BaCl2检测洗水中无白色沉淀为止，滤液经浓缩结晶得到硫酸钠，滤饼即为碱式碳酸镁；
(3)制备热压多晶氟化镁粉体
碱式碳酸镁配制成固含量为30％的悬浮液，在搅拌下向该悬浮液中通入CO2气体，通气速率为15m3/h，控制温度为0℃～40℃，碳化反应过程中CO2的分压为15个大气压，碳化时间为2小时，之后将100g无水氢氟酸在快速搅拌下缓慢通入到碳化后的碱式碳酸镁悬浮液中，反应4小时，反应温度控制为80～90℃，反应停止后过滤，用纯水充分洗涤滤饼，滤液回收用于配制碱式碳酸镁悬浮液，滤饼取出后在烘箱中50℃干燥12小时，然后转入马弗炉中在800℃焙烧8小时，得到适合制备热压多晶氟化镁的氟化镁粉料。
实施例3
热压多晶氟化镁粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)提纯原料
称取246g的工业级MgSO4·7H2O配制成重量百分比浓度为20％的硫酸镁溶液，调pH值至8，然后加入60g重量百分比浓度为30％的双氧水，搅拌1小时，经过滤得到纯化的硫酸镁溶液；称取100g的工业级碳酸钠配制成重量百分比浓度为5％的碳酸钠溶液，向其中加入20g纯化的硫酸镁溶液，搅拌2小时，通过反应共沉淀出其中的重金属杂质，经过滤得到纯化的碳酸钠溶液；
(2)制备碱式碳酸镁
将纯化的硫酸镁溶液和纯化的碳酸钠溶液分别加热至30℃，之后在搅拌状态下将硫酸镁溶液缓慢加入到碳酸钠溶液中，升温至70℃，恒温反应3小时，过滤，用纯水充分洗涤，直至用BaCl2检测洗水中无白色沉淀为止，滤液经浓缩结晶得到硫酸钠，滤饼即为碱式碳酸镁；
(3)制备热压多晶氟化镁粉体
碱式碳酸镁配制成固含量为50％的悬浮液，在搅拌下向该悬浮液中通入CO2气体，通气速率为10m3/h，控制温度为0℃～40℃，碳化反应过程中CO2的分压为1个大气压，碳化时间为6小时，之后将110g无水氢氟酸在快速搅拌下缓慢通入到碳化后的碱式碳酸镁悬浮液中，反应1小时，反应温度控制为40～50℃，反应停止后过滤，用纯水充分洗涤滤饼，滤液回收用于配制碱式碳酸镁悬浮液，滤饼取出后在烘箱中80℃干燥7小时，然后转入马弗炉中在650℃焙烧5小时，得到适合制备热压多晶氟化镁的氟化镁粉料。
实施例1、实施例2、实施例3制得的热压多晶氟化镁粉料的纯度分析数据见表1。
表1热压多晶氟化镁粉料的纯度分析数据
Claims (3)
1.一种热压多晶氟化镁粉体的制备方法，其特征在于，以工业级硫酸镁和工业级碳酸钠为起始原料，包括以下步骤：
(1)提纯原料
将工业级硫酸镁配制成质量百分比浓度为5％～35％的硫酸镁溶液，工业级碳酸钠配制成质量百分比浓度为5％～30％的碳酸钠溶液；先将硫酸镁溶液的pH值调至8～9，之后加双氧水，双氧水的质量与硫酸镁溶液的质量比为(1～5)∶100，搅拌0.5～1小时，过滤，得到的滤液即为纯化的硫酸镁溶液；向碳酸钠溶液中加纯化的硫酸镁溶液，硫酸镁溶液与碳酸钠溶液的质量比为(1～3)∶100，搅拌1～2小时，过滤，所得滤液即为纯化的碳酸钠溶液；
(2)制备碱式碳酸镁
将纯化的硫酸镁溶液和纯化的碳酸钠溶液加热至30℃～70℃，之后在搅拌条件下将硫酸镁溶液加入到碳酸钠溶液中，其中硫酸镁与碳酸钠的摩尔比为1∶(0.8～2.0)，再将温度升至70℃～120℃，反应1～3小时，过滤、洗涤，滤饼即为碱式碳酸镁，滤液经浓缩结晶得硫酸钠；
(3)制备热压多晶氟化镁粉体
步骤(2)制得的碱式碳酸镁配制成固含量为5～50％的悬浮液，向该悬浮液中通CO2气体进行碳化反应，通气速率为5～15m3/h，通气过程中控制温度为0℃～40℃，CO2的分压为1～15个大气压，反应2～10小时，之后与无水氢氟酸混合，无水氢氟酸与碱式碳酸镁的摩尔比为(5～7)∶1，反应温度为40℃～90℃，反应1～4小时，之后过滤，洗涤，滤液回收利用，滤饼经干燥、焙烧，焙烧时采用马弗炉焙烧，焙烧温度为650～800℃，焙烧时间为5～18小时，得热压多晶氟化镁粉体。
2.根据权利要求1所述的热压多晶氟化镁粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中双氧水的质量百分比浓度为30％～55％。
3.根据权利要求1所述的热压多晶氟化镁粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中用烘箱干燥，干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为2～12小时。
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