CN101254896B - 氢化钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢化钒的制备方法，涉及金属冶炼技术领域，该方法由包括有氧化钒或者钒酸钙或者钒酸锂或者钒酸铵的钒原料在含有钙或锂的条件下与金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行氢化反应，使反应物料中的钒转化成为氢化钒，然后将反应所得物用酸将氢化钒以外的其他杂质溶解洗除得到氢化钒。用本发明制取氢化钒与现有的技术相比，综合能耗大幅降低，加工成本可减少20％以上，尤其适用于工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，特别是一种制备氢化钒的方法。
技术背景
现有氢化钒的制备主要采用钒金属粉末直接在高温下加氢反应获得，由于这些金属粉末本身获得的难度较大，因此价格昂贵，用现有生产方法制取氢化钒能耗大、成本较高，不适用于工业化大批量的生产，因此限制了氢化钒的应用。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种工艺成本低、适合于工业化应用的氢化钒的制备方法。
为解决上述问题，本氢化钒的制备方法，它由钒原料在含有钙或锂的条件下与金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行氢化反应，使反应物料中的钒转化成为氢化钒，然后将反应所得物用酸将氢化钒以外的其他杂质溶解洗除得到氢化钒；所述的钒原料至少包括有氧化钒或钒酸钙或钒酸锂或钒酸铵，可以是氧化钒、钒酸钙、钒酸锂、钒酸铵当中的任一种，也可以是这几种物质任意种所组成的混合物。
上述氢化反应的钒原料中如果不含钙或锂，或者是所含的钙、锂量不够，可以增加包含有钙或锂的添加剂，可以作为这种添加剂的物质至少包含有氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氢氧化锂、碳酸锂中的任一种，也可以是它们的任意种所组成的混合物，其目的是补充所述氢化反应中的钙或锂。上述氢化反应物料中所需要钙和锂的量，一般取钙和锂的换算重量A是钒重量总和的10％以上，所述换算重量A＝B+3C，其中的B是所述氢化反应物料中钙的重量总和，其中的C是所述氢化反应物料中锂的重量总和。上述氢化反应在加入有添加剂的情况下，当反应物料含有铵、水、氢氧根、碳酸根、五价钒时，可以将所述钒原料与所述添加剂先进行混合并在还原气氛下高温处理后再与金属镁混合并加入氢气进行氢化反应，高温处理温度一般是650℃～800℃，高温处理时间根据含有铵、水、氢氧根、碳酸根、五价钒的程度确定，一般为1～2小时即可；所述氢化反应的温度一般为660℃～850℃，所述氢化反应的时间根据反应吸氢现象停止来确定，一般为0.5～3小时。
由于采用了上述方案，本发明的方法与现有技术相比具有显著的有益效果：
本方法由于钒原料易得、工艺流程简单、综合能耗大幅降低，加工成本较常规方法可减少20％以上，有明显的工业价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述：
氢化钒的制备方法16例：
1、根据原料获得的便利及设备情况确定钒原料的种类和用量。
2、选用添加剂，根据选择不同的钒原料和添加剂物质按氢化反应中钙和锂的换算重量A是钒重量总和的10％以上来选取各作为添加剂的物质的量，换算重量A＝B+3C，其中的B是氢化反应物料中钙的重量总和，其中的C是氢化反应物料中锂的重量总和。
3、以参与反应物料中的氧转化为氧化镁来确定金属镁的用量并过量10％。
4、所选的钒原料(在无添加剂的实施例中)或所选的钒原料与添加剂混匀(在有添加剂的实施例中)置于容器中，在还原气氛下高温处理后冷却。
5、将冷却后的钒原料、添加剂(在有添加剂的实施例中)粉碎至通过100目标准筛，并与金属镁粉混匀后置于密闭容器中，将密闭容器中的空气排除、通入氢气加温进行还原氢化反应，反应完成后待反应产物冷至常温取出。
6、将反应产物逐步加入水中后，用酸将液体的酸度调至ph＝1，搅拌反应1小时，再经过滤、洗涤后用低于80℃的热风烘干至恒重，即得到氢化钒成品。
各实施例中所选用的物料及具体工艺参数如下：
注明：1、上述各实施例所选用的钒原料和添加剂均采用纯度99％的工业级原料。
2、经检测，成品含氢量均＞1.8％。
3、由于经过还原气氛中高温处理，在其它实施例中，用等量钙的氢氧化钙替代氧化钙，用等量钒的钒酸铵、五氧化二钒及四、五价氧化钒水合物替代二氧化钒可得出与上述相应实施例相同的效果，固氢氧化钙、钒酸铵、五氧化二钒及四、五价氧化钒水合物的同样应用不再在实施例中赘述。
Claims (8)
1.一种氢化钒的制备方法，它由氧化钒或者钒酸钙或者钒酸锂或者钒酸铵的钒原料在包含有氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氢氧化锂、碳酸锂中的任一种添加剂的条件下与金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行氢化反应，使反应物料中的钒转化成为氢化钒，然后将反应所得物用酸将氢化钒以外的其他杂质溶解洗除得到氢化钒。
2.根据权利要求1所述的氢化钒的制备方法，其特征在于：所述钒原料与所述添加剂先进行混合并在还原气氛下高温处理后冷却，再与金属镁混合，所述高温处理的温度是650℃～800℃，时间为1～2小时。
3.一种氢化钒的制备方法，它由143克的钒酸钙作为钒原料，在还原气氛下，经过温度为700℃，时间为1.5小时的高温处理冷却后，与95克的金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行温度为800℃，时间为3小时的氢化反应，然后将反应所得物用盐酸将氢化钒以外的其他杂质溶解洗除得到氢化钒。
4.一种氢化钒的制备方法，它由128克的钒酸锂作为钒原料，在还原气氛下，经过温度为650℃，时间为1小时的高温处理冷却后，与95克的金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行温度为660℃，时间为0.5小时的氢化反应，然后将反应所得物用硫酸将氢化钒以外的其他杂质溶解洗除得到氢化钒。
5.一种氢化钒的制备方法，它由50克二氧化钒和71.5克的钒酸钙作为钒原料，在还原气氛下，经过温度为750℃，时间为1.5小时的高温处理冷却后，与79克的金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行温度为850℃，时间为3小时的氢化反应，然后将反应所得物用盐酸将氢化钒以外的其他杂质溶解洗除得到氢化钒。
6.一种氢化钒的制备方法，它由50克二氧化钒和64克的钒酸锂作为钒原料，在还原气氛下，经过温度为700℃，时间为1小时的高温处理冷却后，与79克的金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行温度为660℃，时间为1小时的氢化反应，然后将反应所得物用硫酸将氢化钒以外的其他杂质溶解洗除得到氢化钒。
7.一种氢化钒的制备方法，它由71.5克的钒酸钙和64克的钒酸锂作为钒原料，在还原气氛下，经过温度为750℃，时间为1小时的高温处理冷却后，与95克的金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行温度为750℃，时间为2小时的氢化反应，然后将反应所得物用盐酸将氢化钒以外的其他杂质溶解洗除得到氢化钒。
8.一种氢化钒的制备方法，它由33克二氧化钒和48克的钒酸钙和43克的钒酸锂作为钒原料，在还原气氛下，经过温度为750℃，时间为1小时的高温处理冷却后，与85克的金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行温度为750℃，时间为2小时的氢化反应，然后将反应所得物用盐酸将氢化钒以外的其他杂质溶解洗除得到氢化钒。
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