CN101254898B - 氢化锆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢化锆的制备方法，涉及金属冶炼技术领域，该方法由包括有氧化锆或者锆酸钙或者锆酸锂的锆原料在含有钙或锂的条件下与金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行氢化反应，使反应物料中的锆转化成为氢化锆，然后将反应所得物用酸将氢化锆以外的其他杂质溶解洗除得到氢化锆。本发明方法与现有的技术相比，综合能耗大幅降低、加工成本可减少20％以上的优点，尤其适用于工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，特别是一种制备氢化锆的方法。
技术背景
现有氢化锆的制备主要采用锆金属粉末直接在高温下加氢反应获得，由于这些金属粉末本身获得的难度较大，因此价格昂贵，用现有生产方法制取氢化锆能耗大、成本较高，不适用于工业化大批量的生产，因此限制了氢化锆的应用。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种工艺成本低、适合于工业化应用的氢化锆的制备方法。
本发明氢化锆的制备方法，它由锆原料在含有钙或锂的条件下与金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行氢化反应，使反应物料中的锆转化成为氢化锆，然后将反应所得物用酸将氢化锆以外的其他杂质溶解洗除得到氢化锆，所述的锆原料至少包括有二氧化锆或锆酸钙或锆酸锂，可以是二氧化锆、锆酸钙和锆酸锂当中的任一种，也可以是这三种物质任意种所组成的混合物。
上述氢化反应的锆原料中如果不含钙或锂，或者是所含的钙、锂量不够，可以增加包含有钙或锂的添加剂，可以作为这种添加剂的物质至少包含有氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氢氧化锂、碳酸锂中的任一种，也可以是它们的任意种所组成的混合物，其目的是补充所述氢化反应中的钙或锂。上述氢化反应物料中所需要钙和锂的量，一般取钙和锂的换算重量A是锆重量总和的5％以上，所述换算重量A＝B+3C，其中的B是所述氢化反应物料中钙的重量总和，其中的C是所述氢化反应物料中锂的重量总和。上述氢化反应在加入有添加剂的情况下，当反应物料含有水、氢氧根、碳酸根时，可以将所述锆原料与所述添加剂先进行混合灼烧后再与金属镁混合并加入氢气进行氢化反应，其灼烧的温度一般是700℃～850℃，灼烧的时间根据含有水、氢氧根、碳酸根的程度确定，时间一般为1～2小时即可；所述氢化反应的温度一般为620℃～800℃，所述氢化反应的时间根据反应吸氢现象停止来确定，一般为0.5～3小时。
由于采用了上述方案，本发明的方法与现有技术相比具有显著的有益效果：
本方法由于锆原料易得、工艺流程简单、综合能耗大幅降低，加工成本较常规方法可减少20％以上，有明显的工业价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述：
氢化锆的制备方法16例：
1、根据原料获得的便利及设备情况确定锆原料的种类和用量。
2、选用添加剂，根据选择不同的添加物质按氢化反应中钙和锂的换算重量A是锆重量总和的5％以上的原则选取各作为添加剂的物质的量，换算重量A＝B+3C，其中的B是氢化反应物料中钙的重量总和，其中的C是氢化反应物料中锂的重量总和。
3、以参与反应物料中的氧转化为氧化镁来确定金属镁的用量并过量10％。
4、所选的锆原料(在无添加剂的实施例中)或所选的锆原料与添加剂(在有添加剂的实施例中)混匀置于容器中，在空气中灼烧后冷却。
5、将冷却后的锆原料、添加剂(在有添加剂的实施例中)粉碎至通过100目标准筛，并与金属镁粉混匀后置于密闭容器中，将密闭容器中的空气排除、通入氢气加温进行还原氢化反应，反应完成后待反应产物冷至常温取出。
6、将反应产物逐步加入水中后，再用酸将液体酸度调至ph＝1，搅拌反应1小时，再经过滤、洗涤后用低于80℃的热风烘干至恒重，即得到氢化锆成品。
各实施例中所选用的物料及具体工艺参数如下：
注明：1、上述各实施例所选用的锆原料和添加剂均采用纯度99％的工业级原料。
2、经检测，成品含氢量均＞1％。
3、由于经过灼烧处理，在其它实施例中，用等量锆的三氧化二锆及三、四价氧化锆水合物替代二氧化锆可以得到与上述相应实施例相同的效果，固三氧化二锆及三、四价氧化锆水合物的同样应用不再在实施例中赘述。
Claims (3)
1.一种氢化锆的制备方法，它由包括有氧化锆或者锆酸钙或者锆酸锂的锆原料在含有添加剂氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氢氧化锂、碳酸锂中的任一种的条件下与金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行氢化反应，使反应物料中的锆转化成为氢化锆，然后将反应所得物用酸将氢化锆以外的其他杂质溶解洗除得到氢化锆。
2.根据权利要求1所述的氢化锆的制备方法，其特征在于：所述锆原料与所述添加剂先进行混合灼烧后再与金属镁混合并加入氢气进行氢化反应。
3.根据权利要求2所述的氢化锆的制备方法，其特征在于：所述锆原料与所述添加剂进行灼烧的温度是700℃—850℃，时间为1—2小时。
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