CN107021514B - 一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，特别涉及一种生产具有特定堆积密度范围且重金属含量极少的化妆品用球形碳酸镁的方法。该方法以特定粒径范围的氢氧化镁和二氧化碳气体为原料，在预先加入碳化晶型导向剂的碳化塔内进行碳化反应，在预先加入熟化稳定剂的熟化罐中熟化，得到晶体形状完整、纯度高、堆积密度等符合要求的化妆品用球形碳酸镁产品。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，特别涉及一种生产具有特定堆积密度范围的化妆品用球形碳酸镁的方法。
背景技术
化妆品是指以涂抹、喷、洒或者其他类似方法，施于人体(皮肤、毛发、指趾甲、口、唇、齿等)，以达到清洁、保养、美化、修饰和改变外观，或者修正人体气味，保持良好状态为目的的产品。而在众多的化妆品分类中，由于以球形碳酸镁为添加剂生产出的化妆品光滑、细腻、手感好、色度洁白、擦润皮肤光亮，美白效果极佳，尤其受到人们的喜爱。且国家标准中对化妆品用碳酸镁的指标要求包括了MgO灼烧恒重含量、CaO含量、氯化物含量、硫酸盐含量、酸不溶物、铁、锰、重金属、砷等进行了严格的规定，除了这些化学指标外，作为物理性能指标的堆积密度对于化妆品用碳酸镁产品也至关重要。化妆品用碳酸镁的堆积密度将直接影响到化妆品的流动性、混合均匀性和质量的均一性。
中国专利01121351.8公开了一种制备碳酸镁晶须的方法(CN1463923A)，该方法是在碳酸氢镁溶液中加入适量添加剂，通过控制碳酸镁结晶的条件，得到不同规格的碳酸镁晶须。此工艺虽然产品纯度高，但是反应时间过长，不利于工业化生产。中国专利200910117404.8公开了一种制备球形碳酸镁的方法(CN101613120A)，该方法以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，在添加剂的作用下，通过控制反应条件，得到高纯球形碳酸镁粉体。此工艺得到的产品纯度高，反应时间短，但是产品中所含重金属离子浓度严重超出国家标准，无法满足化妆品级球形碳酸镁的需求。同时，在实际应用过程中，化妆品用碳酸镁生产企业要求化妆品级碳酸镁的堆积密度应控制在0.16～0.5g/mL范围之内。因此在满足国家标准对化妆品用碳酸镁要求的性能指标外，开发能够生产堆积密度在0.16～0.5g/mL范围内的化妆品用球形碳酸镁的生产方法十分必要。
发明内容
本发明为解决现有技术的不足，提供一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法。它能保证产品生产周期短，所含重金属小于10ppm，氯离子含量小于0.02％，碳酸镁产品的堆积密度在0.16～0.5g/mL较窄的范围内，并且还具有原料廉价易得、产品生产成本低和生产过程无废液排放等优点。
本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，按以下步骤进行：
a：将原料氢氧化镁(1)加入配浆罐中，并通过加入去离子水(2)配制成反应浆液A，其中氢氧化镁的质量浓度为20～100g/L；
b：将步骤a所述的配浆罐内的反应浆液A打入碳化塔内，并向碳化塔内加入碳化晶型导向剂(5)，然后通入二氧化碳(4)进行碳化反应，控制碳化反应温度为20～60℃，当碳化塔内浆液的pH达到8.0～9.0时，碳化反应完成，得到中间产物碳酸镁浆液B；
c：将步骤b所述的中间产物碳酸镁浆液B打入熟化罐中，加入熟化稳定剂(6)，控制熟化温度为60～90℃，所述的中间产物碳酸镁发生溶解再结晶过程，保持熟化时间为3.0～8.0小时，逐渐生成均化的球形碳酸镁，形成含球形碳酸镁料液C；
d.将步骤c所述的含球形碳酸镁料液C打入板框过滤机进行固液分离，分别得到球形碳酸镁固体滤饼D和滤出液E；所述的滤出液E为含原料液的母液(3)，作为循环母液送回配浆罐进行下一次的碳化反应过程；
e.所述的球形碳酸镁固体滤饼D进入动态干燥器中进行干燥，得到球形碳酸镁粉体中间产品F；所述的球形碳酸镁粉体中间产品F通过粉碎、筛分、包装得到高纯球形碳酸镁粉体产品(7)；
所述的碳化晶型导向剂为山梨醇、甘油、卵磷脂中的一种或两种；
所述的熟化稳定剂为纤维素醚、硅酸钠、硅酸钾中的一种或两种。
所述的原料氢氧化镁的平均粒径为100～200nm,重金属含量小于10ppm，氯离子含量小于0.02％。
优选的，所述反应浆液A中氢氧化镁的质量浓度为40～60g/L。
优选的，所述步骤b中二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在0.2MPa～1.0MPa，碳化反应温度为30～50℃。
优选的，所述碳化塔顶的压力控制在0.4MPa～0.6MPa，碳化反应温度为40℃。
优选的，所述碳化晶型导向剂在碳化塔中反应浆液A中浓度为0.1～1.0g/L。
优选的，所述步骤c中熟化温度为70.0～80.0℃，熟化时间为4.0～7.0小时。
优选的，所述熟化稳定剂在整个反应体系中浓度为1.0～3.0g/L。
优选的，所述步骤e中球形碳酸镁固体滤饼D的干燥温度为150～160℃。
优选的，所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，包括以下具体步骤：
选取原料氢氧化镁(1)的平均粒径为165nm，以铅计的重金属含量为9ppm，氯离子含量为0.004％；称量240kg所述的原料氢氧化镁(1)加入配浆罐中，加入去离子水(2)配制质量浓度为80g/L的氢氧化镁反应浆液A；
将配浆罐内的反应浆液A打入碳化塔内，并向碳化塔内加入碳化晶型导向剂(5)，所加入的碳化晶型导向剂为甘油，在碳化塔中甘油和卵磷脂的浓度分别为0.38g/L；然后通入压力为0.6MPa二氧化碳(4)进行碳化反应，控制碳化反应温度为60℃，当碳化塔内浆液的pH达到9.0时，碳化反应完成，得到中间产物碳酸镁浆液B；
将中间产物碳酸镁浆液B打入熟化罐中，并加入熟化稳定剂(6)，所述熟化稳定剂(6)为硅酸钾，在熟化罐中硅酸钾的浓度分别为1.25g/L，控制熟化温度在75℃，熟化时间为6.5小时，逐渐生成均化的球形碳酸镁，形成含球形碳酸镁料液C；
将含球形碳酸镁料液C随后打入板框过滤机进行固液分离，分别得到球形碳酸镁固体滤饼D和滤出液E；滤出液E为含原料液的母液(3)，作为循环母液送回配浆罐进行下一次的碳化反应过程；
球形碳酸镁固体滤饼D进入动态干燥器中在156℃下进行干燥，得到球形碳酸镁粉体中间产品F；球形碳酸镁粉体中间产品F通过粉碎、筛分、包装得到高纯球形碳酸镁粉体产品(7)。
本发明与现有技术相比具有的显著优点为：
1、本发明采用熟化稳定剂与碳化晶型导向剂相结合的方法使得球形碳酸镁晶型的稳定性大大提高，因此在后续作为添加剂的过程中晶型不易破碎，提高了球形碳酸镁的质量。
2、本发明采用二氧化碳碳化得到的碳酸镁，不仅二氧化碳原料易于获得，而且碳化产品纯度高，所含重金属离子极少，可用于化妆品领域。
3、本发明生产周期短，在工业化生产过程中大大提高了生产效率。
4、本发明采用的氢氧化镁原料易得、价格低廉，同时生产过程无多余的废液排放，减少了废液处理费用，因此生产成本较低。
5、它能保证产品生产周期短，所含重金属含量小于10ppm，氯离子含量小于0.02％，碳酸镁产品的堆积密度在0.16～0.5g/mL较窄的范围内。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为实施例1中的球形碳酸镁的电镜照片。
图3为实施例2中的球形碳酸镁的电镜照片。
图4为实施例3中的球形碳酸镁的电镜照片。
具体实施方式
下面参照附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
参见图1至图4。
图中各部件标号为：
1为原料氢氧化镁、2为补加水、3为碳酸镁料液、4为二氧化碳、5为碳化晶型导向剂、6为熟化稳定剂、7为球形碳酸镁产品。
实施例1
选取原料氢氧化镁(1)的平均粒径为180nm，以铅计的重金属含量为8ppm，氯离子含量为0.015％。称量180kg所述的原料氢氧化镁(1)加入配浆罐中，加入去离子水(2)配制质量浓度为60g/L的氢氧化镁反应浆液A。
将配浆罐内的反应浆液A打入碳化塔内，并向碳化塔内加入碳化晶型导向剂(5)，所加入的碳化晶型导向剂为山梨醇，在碳化塔中山梨醇的浓度0.5g/L；然后通入压力为0.2MPa二氧化碳(4)进行碳化反应，控制碳化反应温度为30℃，当碳化塔内浆液的pH达到8.5时，碳化反应完成，得到中间产物碳酸镁浆液B。
将中间产物碳酸镁浆液B打入熟化罐中，并加入熟化稳定剂(6)，所述熟化稳定剂(6)为纤维素醚，在熟化罐中纤维素醚的浓度1.5g/L，控制熟化温度在60℃，熟化时间为3.5小时，逐渐生成均化的球形碳酸镁，形成含球形碳酸镁料液C。
将含球形碳酸镁料液C随后打入板框过滤机进行固液分离，分别得到球形碳酸镁固体滤饼D和滤出液E；滤出液E为含原料液的母液(3)，作为循环母液送回配浆罐进行下一次的碳化反应过程。
球形碳酸镁固体滤饼D进入动态干燥器中在150℃下进行干燥，得到球形碳酸镁粉体中间产品F；球形碳酸镁粉体中间产品F通过粉碎、筛分、包装得到高纯球形碳酸镁粉体产品(7)。如图2所示。经XRD分析，获得的球形碳酸镁的化学式为MgCO3·3H2O，纯度可达到99.5％
实施例2
选取原料氢氧化镁(1)的平均粒径为200nm，以铅计的重金属含量为10ppm，氯离子含量为0.02％。称量150kg所述的原料氢氧化镁(1)加入配浆罐中，加入去离子水(2)配制质量浓度为50g/L的氢氧化镁反应浆液A。
将配浆罐内的反应浆液A打入碳化塔内，并向碳化塔内加入碳化晶型导向剂(5)，所加入的碳化晶型导向剂为甘油和卵磷脂，在碳化塔中甘油和卵磷脂的浓度分别为0.4g/L；然后通入压力为0.4MPa二氧化碳(4)进行碳化反应，控制碳化反应温度为50℃，当碳化塔内浆液的pH达到9.0时，碳化反应完成，得到中间产物碳酸镁浆液B。
将中间产物碳酸镁浆液B打入熟化罐中，并加入熟化稳定剂(6)，所述熟化稳定剂(6)为硅酸钠和硅酸钾，在熟化罐中硅酸钠和硅酸钾的浓度分别为0.75g/L，控制熟化温度在80℃，熟化时间为6.5小时，逐渐生成均化的球形碳酸镁，形成含球形碳酸镁料液C。
将含球形碳酸镁料液C随后打入板框过滤机进行固液分离，分别得到球形碳酸镁固体滤饼D和滤出液E；滤出液E为含原料液的母液(3)，作为循环母液送回配浆罐进行下一次的碳化反应过程。
球形碳酸镁固体滤饼D进入动态干燥器中在160℃下进行干燥，得到球形碳酸镁粉体中间产品F；球形碳酸镁粉体中间产品F通过粉碎、筛分、包装得到高纯球形碳酸镁粉体产品(7)。如图3所示。经XRD分析，获得的球形碳酸镁的化学式为MgCO3·3H2O，纯度可达到99.3％
实施例3
选取原料氢氧化镁(1)的平均粒径为140nm，以铅计的重金属含量为9ppm，氯离子含量为0.01％。称量210kg所述的原料氢氧化镁(1)加入配浆罐中，加入去离子水(2)配制质量浓度为70g/L的氢氧化镁反应浆液A。
将配浆罐内的反应浆液A打入碳化塔内，并向碳化塔内加入碳化晶型导向剂(5)，所加入的碳化晶型导向剂为甘油，在碳化塔中甘油的浓度为0.9g/L；然后通入压力为0.8MPa二氧化碳(4)进行碳化反应，控制碳化反应温度为60℃，当碳化塔内浆液的pH达到9.0时，碳化反应完成，得到中间产物碳酸镁浆液B。
将中间产物碳酸镁浆液B打入熟化罐中，并加入熟化稳定剂(6)，所述熟化稳定剂(6)为硅酸钠，在熟化罐中硅酸钠的浓度为1.35g/L，控制熟化温度在70℃，熟化时间为5.5小时，逐渐生成均化的球形碳酸镁，形成含球形碳酸镁料液C。
将含球形碳酸镁料液C随后打入板框过滤机进行固液分离，分别得到球形碳酸镁固体滤饼D和滤出液E；滤出液E为含原料液的母液(3)，作为循环母液送回配浆罐进行下一次的碳化反应过程。
球形碳酸镁固体滤饼D进入动态干燥器中在155℃下进行干燥，得到球形碳酸镁粉体中间产品F；球形碳酸镁粉体中间产品F通过粉碎、筛分、包装得到高纯球形碳酸镁粉体产品(7)。如图4所示。经XRD分析，获得的球形碳酸镁的化学式为MgCO3·3H2O，纯度可达到99.4％
实施例4
选取原料氢氧化镁(1)的平均粒径为165nm，以铅计的重金属含量为9ppm，氯离子含量为0.004％。称量240kg所述的原料氢氧化镁(1)加入配浆罐中，加入去离子水(2)配制质量浓度为80g/L的氢氧化镁反应浆液A。
将配浆罐内的反应浆液A打入碳化塔内，并向碳化塔内加入碳化晶型导向剂(5)，所加入的碳化晶型导向剂为甘油，在碳化塔中甘油和卵磷脂的浓度分别为0.38g/L；然后通入压力为0.6MPa二氧化碳(4)进行碳化反应，控制碳化反应温度为60℃，当碳化塔内浆液的pH达到9.0时，碳化反应完成，得到中间产物碳酸镁浆液B。
将中间产物碳酸镁浆液B打入熟化罐中，并加入熟化稳定剂(6)，所述熟化稳定剂(6)为硅酸钾，在熟化罐中硅酸钾的浓度分别为1.25g/L，控制熟化温度在75℃，熟化时间为6.5小时，逐渐生成均化的球形碳酸镁，形成含球形碳酸镁料液C。
将含球形碳酸镁料液C随后打入板框过滤机进行固液分离，分别得到球形碳酸镁固体滤饼D和滤出液E；滤出液E为含原料液的母液(3)，作为循环母液送回配浆罐进行下一次的碳化反应过程。
球形碳酸镁固体滤饼D进入动态干燥器中在156℃下进行干燥，得到球形碳酸镁粉体中间产品F；球形碳酸镁粉体中间产品F通过粉碎、筛分、包装得到高纯球形碳酸镁粉体产品(7)。经XRD分析，获得的球形碳酸镁的化学式为MgCO3·3H2O，纯度可达到99.7％。
Claims (9)
1.一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，其特征是按以下步骤进行：
a：将原料氢氧化镁(1)加入配浆罐中，并通过加入去离子水(2)配制成反应浆液A，其中氢氧化镁的质量浓度为20～100g/L；
b：将步骤a所述的配浆罐内的反应浆液A打入碳化塔内，并向碳化塔内加入碳化晶型导向剂(5)，然后通入二氧化碳(4)进行碳化反应，控制碳化反应温度为20～60℃，当碳化塔内浆液的pH达到8.0～9.0时，碳化反应完成，得到中间产物碳酸镁浆液B；
c：将步骤b所述的中间产物碳酸镁浆液B打入熟化罐中，加入熟化稳定剂(6)，控制熟化温度为60～90℃，所述的中间产物碳酸镁发生溶解再结晶过程，保持熟化时间为3.0～8.0小时，逐渐生成均化的球形碳酸镁，形成含球形碳酸镁料液C；
d.将步骤c所述的含球形碳酸镁料液C打入板框过滤机进行固液分离，分别得到球形碳酸镁固体滤饼D和滤出液E；所述的滤出液E为含原料液的母液(3)，作为循环母液送回配浆罐进行下一次的碳化反应过程；
e.所述的球形碳酸镁固体滤饼D进入动态干燥器中进行干燥，得到球形碳酸镁粉体中间产品F；所述的球形碳酸镁粉体中间产品F通过粉碎、筛分、包装得到高纯球形碳酸镁粉体产品(7)；
所述的碳化晶型导向剂为山梨醇、甘油、卵磷脂中的一种或两种；
所述的熟化稳定剂为纤维素醚、硅酸钠、硅酸钾中的一种或两种；
所述的原料氢氧化镁的平均粒径为100～200nm,重金属含量小于10ppm，氯离子含量小于0.02％。
2.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述反应浆液A中氢氧化镁的质量浓度为40～60g/L。
3.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤b中二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在0.2MPa～1.0MPa，碳化反应温度为30～50℃。
4.如权利要求3所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述碳化塔顶的压力控制在0.4MPa～0.6MPa，碳化反应温度为40℃。
5.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述碳化晶型导向剂在碳化塔中反应浆液A中浓度为0.1～1.0g/L。
6.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤c中熟化温度为70.0～80.0℃，熟化时间为4.0～7.0小时。
7.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述熟化稳定剂在整个反应体系中浓度为1.0～3.0g/L。
8.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤e中球形碳酸镁固体滤饼D的干燥温度为150～160℃。
9.如权利要求1所述的一种化妆品用高纯球形碳酸镁粉体的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
选取原料氢氧化镁(1)的平均粒径为165nm，以铅计的重金属含量为9ppm，氯离子含量为0.004％；称量240kg所述的原料氢氧化镁(1)加入配浆罐中，加入去离子水(2)配制质量浓度为80g/L的氢氧化镁反应浆液A；
将配浆罐内的反应浆液A打入碳化塔内，并向碳化塔内加入碳化晶型导向剂(5)，所加入的碳化晶型导向剂为甘油，在碳化塔中甘油和卵磷脂的浓度分别为0.38g/L；然后通入压力为0.6MPa二氧化碳(4)进行碳化反应，控制碳化反应温度为60℃，当碳化塔内浆液的pH达到9.0时，碳化反应完成，得到中间产物碳酸镁浆液B；
将中间产物碳酸镁浆液B打入熟化罐中，并加入熟化稳定剂(6)，所述熟化稳定剂(6)为硅酸钾，在熟化罐中硅酸钾的浓度为1.25g/L，控制熟化温度在75℃，熟化时间为6.5小时，逐渐生成均化的球形碳酸镁，形成含球形碳酸镁料液C；
将含球形碳酸镁料液C随后打入板框过滤机进行固液分离，分别得到球形碳酸镁固体滤饼D和滤出液E；滤出液E为含原料液的母液(3)，作为循环母液送回配浆罐进行下一次的碳化反应过程；
球形碳酸镁固体滤饼D进入动态干燥器中在156℃下进行干燥，得到球形碳酸镁粉体中间产品F；球形碳酸镁粉体中间产品F通过粉碎、筛分、包装得到高纯球形碳酸镁粉体产品(7)。
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