CN108587239A - 一种改性氢氧化镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工产品领域，具体涉及一种改性氢氧化镁的制备方法及由该制备方法所得的氢氧化镁阻燃剂。该方法包含：氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成氯化镁溶液，加热至60～80℃，加入过量的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入5～10倍溶剂，加热至140～220℃，搅拌，转速150～300r/min，加矿化剂，保温反应0.5～3h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。与现有技术相比，本发明的优点：工艺流程短，投入设备少，生产成本低；原料来源广泛、易得；生产过程中不产生废气、滤液可以进行循环回用；制备的氢氧化镁晶型稳定、比表面积较小，分散性好；改性效果好。

Description

一种改性氢氧化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品领域，具体涉及一种改性氢氧化镁的制备方法及由该制备方法所得的氢氧化镁阻燃剂。
背景技术
氢氧化镁作为阻燃、抑烟、无毒、热稳定性高的无机添加型阻燃剂受到2广泛关注。但常温条件下合成的氢氧化镁多为无定形晶体，比表面积大，晶粒倾向于二次团聚，在高分子聚合物材料中的分散性差，影响复合材料的加工性能。为此，常采用水热技术对常温合成的氢氧化镁进行改性处理，以改善颗粒的分散性。通过添加不同的水热改性剂，使普通氢氧化镁的无定形晶型得到改变，制备出六方片状、纤维状、针状和球状等晶型结构的水热产物，并且粒径较大、比表面积较小，具有良好的分散性，能够广泛用作高分子复合材料的环保型阻燃剂。
但现有技术中，氢氧化镁水热改性法生产工艺复杂、对生产设备要求高，且制备的氢氧化镁晶型不稳定，因此改性效果不理想。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种能够生产氢氧化镁晶型稳定、工艺简单、比表面积较小，分散性好的改性氢氧化镁的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术解决为：
一种改性氢氧化镁的制备方法包含：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成氯化镁溶液，加热至60～80℃，加入过量的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入5～10倍溶剂，加热至140～220℃，搅拌，转速150～300r/min，加矿化剂，保温反应0.5～3h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
进一步的，氯化镁溶液的质量分数为20～60％。
优选的，氯化镁溶液的质量分数为25～30％。
进一步的，氢氧化钠溶液的质量分数为20～30％。
进一步的，溶剂为水或乙醇溶液或尿素溶液中的一种。
优选的，溶剂为70～80％的乙醇水溶液。
优选的，溶剂为1.5～2.5mol/L的尿素水溶液。
进一步的，矿化剂为1～3mol/L的氢氧化钾溶液。
进一步的，矿化剂的添加量为氢氧化镁质量的0.5～1.5倍。
本发明还提供一种改性氢氧化镁，其通过以下方法制备：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成氯化镁溶液，加热至60～80℃，加入过量的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入5～10倍溶剂，加热至140～220℃，搅拌，转速150～300r/min，加矿化剂，保温反应0.5～3h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
相较于现有技术，本发明氢氧化镁阻燃剂制备方法包括向含有镁离子的溶液中加入沉淀剂氢氧化钠，通过控制合理的工艺条件，包括沉淀/反应，洗涤，过滤等，得到纯度较高的氢氧化镁产品后，再经水热法对氢氧化镁改性，制备出厚度较大的六方片状氢氧化镁晶体，提高其分散性。
乙醇溶液或尿素溶液替代传统水热法中的水，能有效增加六方片状氢氧化镁晶体的厚度，降低晶体的比表面积。另外，尿素在该制备条件下缓慢分解生成氨性溶液，通过离子交换作用改善氢氧化镁晶体结构，减小其比较面积，增大了在有机材料中分散性。
本发明提供的改性氢氧化镁的制备方法，制备条件容易控制，制备的工艺流程短，投入设备少，而且原料来源广泛、易得，制备过程中不产生废气，在生产过程中产生的滤液可以进行循环回用，符合绿色清洁生产工艺。所制得的高分散性阻燃氢氧化镁可以广泛地应用于各种工业生产过程中。
与现有技术相比，本发明提供的改性氢氧化镁的制备方法的优点：
(1)工艺流程短，投入设备少，生产成本低。
(2)原料来源广泛、易得。
(3)生产过程中不产生废气、滤液可以进行循环回用。
(4)制备的氢氧化镁晶型稳定、比表面积较小，分散性好。
(5)改性效果好。
附图说明
图1是本发明一种改性氢氧化镁的制备方法制备的氢氧化镁晶体SEM图。
图2是本发明一种改性氢氧化镁的制备方法制备的氢氧化镁晶体XRD图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，以下实施例对本发明的作进一步详细描述，以下实施例仅用于说明发明，但不用来限制本发明的范围。
一种改性氢氧化镁的制备方法包含：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成氯化镁溶液，加热至60～80℃，加入过量的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入5～10倍溶剂，加热至140～220℃，搅拌，转速150～300r/min，加矿化剂，保温反应0.5～3h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
进一步的，氯化镁溶液的质量分数为20～60％。
优选的，氯化镁溶液的质量分数为25～30％。
进一步的，氢氧化钠溶液的质量分数为20～30％。
进一步的，溶剂为水或乙醇溶液或尿素溶液中的一种。
优选的，溶剂为70～80％的乙醇水溶液。
优选的，溶剂为1.5～2.5mol/L的尿素水溶液。
进一步的，矿化剂为1～3mol/L的氢氧化钾溶液。
进一步的，矿化剂的添加量为氢氧化镁质量的0.5～1.5倍。
本发明还提供一种改性氢氧化镁，其通过以下方法制备：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成氯化镁溶液，加热至60～80℃，加入过量的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入5～10倍溶剂，加热至140～220℃，搅拌，转速150～300r/min，加矿化剂，保温反应0.5～3h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
实施例1
一种改性氢氧化镁的制备方法：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成质量分数为60％的氯化镁溶液，加热至60℃，加入过量的质量分数为30％的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入10倍水，加热至220℃，搅拌，转速300r/min，加1.5倍3mol/L的氢氧化钾溶液矿化剂，保温反应3h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
实施例2
一种改性氢氧化镁的制备方法：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成质量分数为20％的氯化镁溶液，加热至60℃，加入过量的质量分数为20％的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入5倍70％的乙醇溶液，加热至140℃，搅拌，转速150r/min，加0.5倍3mol/L的氢氧化钾溶液矿化剂，保温反应0.5，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
实施例3
一种改性氢氧化镁的制备方法：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成质量分数为25％的氯化镁溶液，加热至70℃，加入过量的质量分数为250％的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入8倍水80％的乙醇溶液，加热至180℃，搅拌，转速280r/min，加1倍2mol/L的氢氧化钾溶液矿化剂，保温反应0.5～3h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
实施例4
一种改性氢氧化镁的制备方法：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成质量分数为30％的氯化镁溶液，加热至75℃，加入过量的质量分数为28％的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入6倍水或75％的乙醇溶液，加热至200℃，搅拌，转速250r/min，加1.2倍1.5mol/L的氢氧化钾溶液矿化剂，保温反应2h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
实施例5
一种改性氢氧化镁的制备方法：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成质量分数为22％的氯化镁溶液，加热至65℃，加入过量的质量分数为27％的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入8倍1.5mol/L的尿素溶液，加热至150℃，搅拌，转速16r/min，加0.8倍2mol/L的氢氧化钾溶液矿化剂，保温反应2.5h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
实施例6
一种改性氢氧化镁的制备方法：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成质量分数为50％的氯化镁溶液，加热至72℃，加入过量的质量分数为21％的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入6倍2.5mol/L的尿素溶液，加热至200℃，搅拌，转速300r/min，加1.5倍1mol/L的氢氧化钾溶液矿化剂，保温反应2h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
实施例7
一种改性氢氧化镁的制备方法：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成质量分数为48％的氯化镁溶液，加热至62℃，加入过量的质量分数为25％的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入5倍2.2mol/L的尿素溶液，加热至180℃，搅拌，转速200r/min，加1倍3mol/L的氢氧化钾溶液矿化剂，保温反应3h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
实施例8
一种改性氢氧化镁的制备方法：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成质量分数为26％的氯化镁溶液，加热至80℃，加入过量的质量分数为23％的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入6倍2mol/L的尿素溶液，加热至220℃，搅拌，转速250r/min，加1倍2mol/L的氢氧化钾溶液矿化剂，保温反应2.5h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
实施例9
取实施例8制得的改性氢氧化镁进行X射线衍射和电子显微镜扫描，结果如图1和图2所示。
如图1所示，六方片形状更趋规则，颗粒的一次粒径分布比较均匀，大多数处于10μm以下，且六方片的厚度较大。
如图2所示，改性氢氧化镁晶体的特征衍射峰的相对强度发生了改变，极性较弱的(001)面对应的衍射峰强(I001)明显高于极性较强的(101)面的衍射峰强(I101)，说明晶体的生长方向发生变化，极性较弱的(001)面显露较多，而极性较强的(101)面逐渐减少，使氢氧化镁颗粒表面的极性减弱和微观内应力降低，结构更稳定，分散性更好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种变换，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征和步骤，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种改性氢氧化镁的制备方法，其特征在于，包含：
氢氧化镁制备：氯化镁加水制备成氯化镁溶液，加热至60～80℃，加入过量的氢氧化钠溶液，生成凝胶状白色沉淀，保温搅拌30min，过滤，干燥得到氢氧化镁；
氢氧化镁改性：取制得的氢氧化镁，加入5～10倍溶剂，加热至140～220℃，搅拌，转速150～300r/min，加矿化剂，保温反应0.5～3h，洗涤，干燥即得改性氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种改性氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的氯化镁溶液的质量分数为20～60％。
3.根据权利要求1所述的一种改性氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的氯化镁溶液的质量分数为25～30％。
4.根据权利要求1所述的一种改性氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液的质量分数为20～30％。
5.根据权利要求1所述的一种改性氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为水或乙醇溶液或尿素溶液中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种改性氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为70～80％的乙醇水溶液。
7.根据权利要求5所述的一种改性氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为1.5～2.5mol/L的尿素水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种改性氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的矿化剂为1～3mol/L的氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求1所述的一种改性氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述的矿化剂的添加量为氢氧化镁质量的0.5～1.5倍。
10.一种改性氢氧化镁，其特征在于：所述氢氧化镁阻燃剂是采用如权利要求1～9中任意一项所述的制备方法制得。
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