CN109133126A - 一种氢氧化镁产品及其制备方法 - Google Patents

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李丽娟
聂锋
时东
姬连敏
刘志启
宋富根
曾忠民
张利诚
彭小五
姚成财
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Abstract

本发明公开一种氢氧化镁的制备方法，包括：将改善剂加入到镁盐溶液中与镁盐溶液混合均匀，然后加入碱进行合成反应，获得氢氧化镁料浆；以及，对所述氢氧化镁料浆进行后处理，获得氢氧化镁产品；所述改善剂选自氨水或含有铵根离子的强酸弱碱盐。相较现有技术，本发明只需在反应前加入具有OH‑缓冲作用的氨水或者含有铵根离子的强酸弱碱盐，即可使得强碱法制备得到的氢氧化镁过滤性能、流动性能以及过筛性能得到极大程度的改善，有效解决了强碱法制备氢氧化镁时容易形成胶体、流动性差、不易过滤、不易过筛的难题，降低了搅拌、过滤、洗涤、过筛的能耗，节约了生产成本。

Description

一种氢氧化镁产品及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学、化工领域，尤其涉及一种氢氧化镁的制备方法，及由该制备方法制备所得的氢氧化镁料浆或氢氧化镁产品。
背景技术
氢氧化镁是一种重要的多功能材料，广泛应用于阻燃剂、废水处理、烟气脱硫、重金属脱除、保鲜剂以及药物等。作为高效、优越、环保的新型添加性无机阻燃剂，氢氧化镁在无机阻燃剂领域得到了长足的发展，在聚合物材料行业得到广泛的应用，是近年来研究最热的镁盐领域。
氢氧化镁的生产工艺有多种，沉淀法是目前生产氢氧化镁的主要方法，按照碱的种类不同可以分为石灰法、氢氧化钠法、氨法等。在这些看似很简单的无机反应中，存在着许多复杂的因素影响着产品的结晶性、过滤性、粒度、纯度等。氢氧化钠法、氢氧化钾法等强碱法制备氢氧化镁时，由于反应过程较为迅速，料浆容易形成胶体，其流动性差、不易过滤、洗涤、不易过筛，因此存在设备投资大、生产成本高、生产效率低的难题。为了解决该难题，国内外学者做了大量的研究工作。目前改善氢氧化镁过滤性能的研究工作主要有：添加絮凝剂、分散剂等添加剂，絮凝剂的加入破坏溶胶体系的稳定性，增加氢氧化镁颗粒沉降的速度，提高了氢氧化镁料浆的过滤性能，但改善效果并不明显；添加晶种可以有效改善氢氧化镁的团聚现象，从而改善氢氧化镁的过滤性能；添加表面活性剂，表面活性剂在氢氧化镁表面起静电排斥作用，使氢氧化镁难以聚集，因此过滤性能得到改善；水热处理可以使氢氧化镁发生溶解重结晶过程，氢氧化镁的粒径增大，因此过滤性能得到改善；改进过滤器自身的性能可以增大氢氧化镁的粒径，如采用含聚四氟乙烯涂层的过滤器，可以提高氢氧化镁的过滤性能。
为了改善强碱法制备氢氧化镁过滤性能的问题，研究学者们主要做了以上研究工作。然而，通过在氢氧化镁沉淀反应前加入具有OH-缓冲作用的氨水或者含有铵根离子的强酸弱碱盐，使得氢氧化镁的过滤性能、流动性能以及过筛性能得到极大程度改善的研究工作尚未见报道。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氢氧化镁的制备方法及氢氧化镁料浆或氢氧化镁产品，使得强碱法制备得到的氢氧化镁过滤性能、流动性能以及过筛性能得到极大程度的改善。
为实现上述发明目的，本发明采用的氢氧化镁制备方法包括：
将改善剂加入到镁盐溶液中与镁盐溶液混合均匀，然后加入碱进行合成反应，获得氢氧化镁料浆；以及，对所述氢氧化镁料浆进行后处理，获得氢氧化镁产品；所述改善剂选自氨水或含有铵根离子的强酸弱碱盐。
更为具体的，本发明采用的氢氧化镁制备方法包括：
(1)配制浓度不高于4mol/L的镁盐溶液、浓度不高于8mol/L的碱液；
(2)将镁盐溶液加入到反应容器中，并在持续搅拌的条件下升温至50-80℃；
(3)将改善剂加入到所述反应容器中；
(4)将碱液加入到所述反应容器中进行合成反应，得到氢氧化镁料浆；
(5)对所述氢氧化镁料浆进行后处理，得到氢氧化镁产品。
进一步地，所述后处理包括：
将氢氧化镁料浆过滤、洗涤、干燥、筛分得到氢氧化镁产品；
或者，将氢氧化镁料浆加入到水热釜中进行水热反应，然后将水热后的氢氧化镁料浆过滤、洗涤、干燥、筛分得到氢氧化镁产品，其中水热温度为120-240℃、水热时间不高于48h；
或者，将氢氧化镁料浆过滤、洗涤，将获得的滤饼加入到水热介质中，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热反应，其中水热温度120-240℃、水热时间不高于48h，然后将水热后的氢氧化镁料浆过滤、洗涤、干燥、筛分得到氢氧化镁产品。
进一步地，所述镁盐包括氯化镁、硫酸镁和硝酸镁溶液中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述碱包括可溶性强碱溶液。
进一步地，所述改善剂选自浓度为1～8mol/L的氨水。
进一步地，所述改善剂选自浓度为1～8mol/L的含有铵根离子的强酸弱碱盐溶液。
进一步地，所述改善剂选自含有铵根离子的强酸弱碱盐固体。
进一步地，所述改善剂的摩尔量为所述碱的理论反应摩尔量的5～30％。
进一步地，所述含有铵根离子的强酸弱碱盐选自氯化铵、硝酸铵和硫酸铵中的任意一种或两种以上的组合。
进一步地，所述步骤(3)中将改善剂加入到反应容器中后，继续搅拌不超过10min，再进行步骤(4)。
进一步地，所述步骤(4)还包括：将碱液以不高于10ml/min的速度加入到所述反应容器中进行合成反应，陈化时间不高于30min，得到氢氧化镁料浆；
进一步地，所述步骤(4)中碱液的用量为镁离子完全沉淀所需理论用量的1.0～1.2倍。
进一步地，所述水热介质为浓度不高于6mol/L的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。
进一步地，本发明实施例还提供了由前述方法制备的氢氧化镁料浆或氢氧化镁产品。
较之现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明实施例提供的制备氢氧化镁的方法，不需加入任何分散剂、絮凝剂、表面活性剂、晶种等，只需在反应前加入具有OH-缓冲作用的氨水或者含有铵根离子的强酸弱碱盐，即可使得强碱法制备得到的氢氧化镁过滤性能、流动性能以及过筛性能得到极大程度的改善。有效解决了强碱法制备氢氧化镁时容易形成胶体、流动性差、不易过滤、不易过筛的难题，降低了搅拌、过滤、洗涤、过筛的能耗，节约了生产成本。
(2)本发明实施例提供的制备氢氧化镁的方法，如果采用氨水为改善剂，由于氨水本身也是一种碱，和镁盐作用也得到氢氧化镁，因此在加入沉淀剂氢氧化钠时，可以扣除已加入改善剂氨水的摩尔量，从而节约了生产成本。
附图说明
图1是本发明氢氧化镁的制备工艺流程图；
图2a、2b是本发明实施例7中氢氧化镁产品的SEM图；
图3a、3b是本发明实施例11中氢氧化镁产品的SEM图；
图4a、4b是本发明实施例12中氢氧化镁产品的SEM图；
图5a、5b是本发明实施例13中氢氧化镁产品的SEM图。
具体实施方式
本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
本发明所涉及的一种氢氧化镁的制备方法，包括：
将改善剂加入到镁盐溶液中与镁盐溶液混合均匀，然后加入碱进行合成反应，获得氢氧化镁料浆；以及，对所述氢氧化镁料浆进行后处理，获得氢氧化镁产品；所述改善剂选自氨水或含有铵根离子的强酸弱碱盐。
更为具体的，本发明所涉及的一种氢氧化镁的制备方法，包括：
(1)配制浓度不高于4mol/L的镁盐溶液、浓度不高于8mol/L的碱液；
在一些实施方案中，所述镁盐溶液包括氯化镁、硫酸镁和硝酸镁溶液中的任意一种或两种以上的组合；
在一些实施方案中，所述碱液包括可溶性强碱溶液；
例如，选用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
(2)将镁盐溶液加入到反应容器中，并在持续搅拌的条件下升温至50-80℃；
(3)将改善剂加入到所述反应容器中；
在一些实施方案中，所述将改善剂加入到反应容器中后，继续搅拌不超过10min，再进行步骤(4)；
在一些实施方案中，所述改善剂选自浓度为1～8mol/L的氨水；
在一些实施方案中，所述改善剂选自浓度为1～8mol/L的含有铵根离子的强酸弱碱盐溶液。
在一些实施方案中，所述改善剂选自含有铵根离子的强酸弱碱盐固体；
在一些实施方案中，所述将作为改善剂的氨水溶液或者含有铵根离子的强酸弱碱盐溶液加入到所述反应容器中的速度为1～10ml/min；
在一些实施方案中，所述将作为改善剂的强酸弱碱盐固体加入到所述反应容器中的加入方式为将强酸弱碱盐固体直接加入到反应容器中与镁盐溶液混合均匀；
在一些实施方案中，所述改善剂的摩尔量为所述碱的理论反应摩尔量的5～30％；
在一些实施方案中，所述含有铵根离子的强酸弱碱盐选自氯化铵、硝酸铵和硫酸铵中的任意一种或两种以上的组合；
(4)将碱液加入到所述反应容器中进行合成反应，得到氢氧化镁料浆；
具体过程为：将碱液以不高于10ml/min的速度加入到所述反应容器中进行合成反应，陈化时间不高于30min，得到氢氧化镁料浆；
该氢氧化镁料浆的流动性能及过滤性能极好，均优于未加入改善剂制备得到的氢氧化镁料浆；
在一些实施方案中，所述碱液的用量为镁离子完全沉淀所需理论用量的1.0～1.2倍；
在一些实施方案中，如果采用氨水为改善剂，由于氨水本身也是一种碱，和镁盐作用也得到氢氧化镁，因此在加入沉淀剂氢氧化钠时，可以扣除已加入改善剂氨水的摩尔量；
(5)对所述氢氧化镁料浆进行后处理，得到氢氧化镁产品；
在一些实施方案中，对所述氢氧化镁料浆进行后处理，所述后处理包括a、b、c中的任意一种后处理；
a、将氢氧化镁料浆过滤、洗涤、干燥、筛分得到氢氧化镁产品；
b、将氢氧化镁料浆加入到水热釜中进行水热反应，水热温度120～240℃、水热时间不高于48h，然后将水热后的氢氧化镁料浆过滤、洗涤、干燥、筛分得到氢氧化镁产品；
c、将氢氧化镁料浆过滤、洗涤，将滤饼加入到水热介质中，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热反应，水热温度120～240℃、水热时间不高于48h，然后将水热后的氢氧化镁料浆过滤、洗涤、干燥、筛分得到氢氧化镁产品；
在一些实施方案中，所述的洗涤包括：对过滤所获的滤饼依次以去离子水、乙醇进行洗涤；
例如，首先用去离子水将滤饼洗涤干净，然后再用少量乙醇洗涤最后一遍；
在一些实施方案中，所述干燥包括：将洗涤后的滤饼于80～120℃下干燥5～10h，获得氢氧化镁产品；
在一些实施方案中，上述后处理c中的水热介质为浓度不高于6mol/L的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液；
在一些实施方案中，上述后处理c中的水热介质也可以为其它有助于氢氧化镁发生溶解重结晶过程的溶液；
通过步骤(1)～(5)制备得到的氢氧化镁过筛性能极好，其过筛性能优于未加入改善剂制备得到的氢氧化镁；
本发明实施例还提供一种由前述方法制备的氢氧化镁料浆或氢氧化镁产品。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。以下实施例中采用的实施条件可以根据实际需要而做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
请参阅图1，是本发明实施例中氢氧化镁的制备工艺流程图，氢氧化镁的制备，如下所述：
实施例1
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将10ml 4mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌3min，然后以3.5ml/min的速度将90ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将氢氧化镁料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，而后加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
实施例2
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将20ml 4mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌3min，然后以3.5ml/min的速度将80ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将氢氧化镁料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，而后加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
实施例3
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将30ml 4mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌3min，然后以3.5ml/min的速度将70ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将氢氧化镁料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，而后加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
实施例4
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，称取4.28g改善剂氯化铵固体加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌5min，然后以3.5ml/min的速度将100ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将氢氧化镁料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，而后加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
实施例5
将100ml 2mol/L硫酸镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将20ml 4mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌3min，然后以3.5ml/min的速度将80ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将氢氧化镁料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，而后加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
实施例6
将100ml 2mol/L硫酸镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，称取4.28g改善剂氯化铵固体加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌5min，然后以3.5ml/min的速度将100ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将氢氧化镁料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，而后加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
实施例7
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将10ml 4mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌3min，然后以3.5ml/min的速度将90ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将得到的氢氧化镁料浆转移至水热釜中，在180℃条件下水热24h，水热后的料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
氢氧化镁产品的SEM图如图2a、2b所示。
实施例8
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将20ml 4mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌3min，然后以3.5ml/min的速度将80ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将得到的氢氧化镁料浆转移至水热釜中，在180℃条件下水热24h，水热后的料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
实施例9
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将30ml 4mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌3min，然后以3.5ml/min的速度将70ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将得到的氢氧化镁料浆转移至水热釜中，在180℃条件下水热24h，水热后的料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
实施例10
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，称取4.28g改善剂氯化铵固体加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌5min，然后以3.5ml/min的速度将100ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将得到的氢氧化镁料浆转移至水热釜中，在180℃条件下水热24h，水热后的料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
实施例11
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将20ml 4mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌3min，然后以3.5ml/min的速度将80ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，料浆过滤洗涤后将滤饼加入到4mol/L的氢氧化钠水热介质中，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热反应，在温度为200℃条件下水热24h，过滤、洗涤后于105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
氢氧化镁产品的SEM图如图3a、3b所示。
实施例12
将100ml 2mol/L硫酸镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将20ml 4mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌3min，然后以3.5ml/min的速度将80ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，料浆过滤洗涤后将滤饼加入到4mol/L的氢氧化钠水热介质中，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热反应，在温度为200℃条件下水热24h，过滤、洗涤后于105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
氢氧化镁产品的SEM图如图4a、4b所示。
实施例13
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将20ml 4mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌3min，然后以3.5ml/min的速度将80ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，料浆过滤洗涤后将滤饼加入到4mol/L的氢氧化钠水热介质中，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热反应，在温度为160℃条件下水热48h，过滤、洗涤后于105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
氢氧化镁产品的SEM图如图5a、5b所示。
实施例14
将100ml 4mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至80℃，以5ml/min的速度将30ml 8mol/L的改善剂氨水溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌10min，然后以5ml/min的速度将70ml 8mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化30min，料浆过滤洗涤后将滤饼加入到6mol/L的氢氧化钠水热介质中，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热反应，在温度为240℃条件下水热10h，过滤、洗涤后于120℃干燥5h，筛分得到氢氧化镁产品。
该氢氧化镁料浆的流动性能及过滤性能极好，该氢氧化镁的过筛性能极好。
实施例15
将100ml 1mol/L硫酸镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至80℃，以10ml/min的速度将20ml 1mol/L的改善剂硫酸铵溶液加入到反应容器中，加入完毕后继续搅拌5min，然后以10ml/min的速度将120ml 2mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化20min，将氢氧化镁料浆转移至水热釜中进行水热反应，在温度为140℃条件下水热48h，过滤、洗涤后于80℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
该氢氧化镁料浆的流动性能及过滤性能很好，该氢氧化镁的过筛性能很好。
对照例1
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将100ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将氢氧化镁料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，而后加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
对照例2
将100ml 2mol/L硫酸镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将100ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，将氢氧化镁料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，而后加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
对照例3
将100ml 2mol/L氯化镁溶液加入到反应容器中，在搅拌的条件下升温至60℃，以3.5ml/min的速度将100ml 4mol/L的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行合成反应，陈化10min，然后将氢氧化镁料浆转移至水热釜中，在180℃条件下水热24h，将水热后的料浆在内径为9cm的布氏漏斗中真空过滤，而后加入150ml去离子水洗涤，测定洗涤时间，继续用去离子水和乙醇洗涤干净后105℃干燥10h，筛分得到氢氧化镁产品。
实施例1～4为加入改善剂以制备氢氧化镁，对照例1为未加入改善剂以制备氢氧化镁，性能对比结果如表1所示：
表1改善前后性能对比结果表
从表1可以看出，不加改善剂制备得到的氢氧化镁料浆为胶体状，粘度极大，流动性极差，很难过滤、洗涤，干燥后的氢氧化镁粉饼很硬，极难过筛，需要用研玻用力研磨后才能过筛，而且研磨后的氢氧化镁仍然不容易过筛。而加入改善剂后制备得到的氢氧化镁料浆粘度小，流动性极好，随着改善剂加入量的增大，过滤、洗涤更为容易，大大缩短了过滤、洗涤时间，干燥后的氢氧化镁粉饼也较软，容易过筛，不需要研磨。
实施例5～6为加入改善剂以制备氢氧化镁，对照例2为未加入改善剂以制备氢氧化镁，性能对比结果如表2所示：
表2改善前后性能对比结果表
从表2可以看出，不加改善剂制备得到的氢氧化镁料浆粘度较大，流动性很差，极难过滤、洗涤，干燥后的氢氧化镁粉饼极硬，极难过筛，需要用研玻用力研磨后才能过筛，而且研磨后的氢氧化镁仍然不容易过筛。而加入改善剂后制备得到的氢氧化镁料浆粘度小，流动性极好，很容易过滤、洗涤，大大缩短了过滤、洗涤的时间，干燥后的氢氧化镁粉饼也较软，容易过筛，不需要研磨。
实施例7～10为加入改善剂以制备氢氧化镁，对照例3为未加入改善剂以制备氢氧化镁，性能对比结果如表3所示：
表3改善前后性能对比结果表
从表3可以看出，不加改善剂水热制备得到的氢氧化镁料浆过滤、洗涤时间较长，干燥后的氢氧化镁粉饼较硬，较难过筛，需要用研玻研磨后才能过筛。而加入改善剂后水热制备得到的氢氧化镁料浆过滤、洗涤时间大大缩短，干燥后的氢氧化镁粉饼也很软，极易过筛，不需要研磨。
此外，本案发明人还利用前文所列出的其它工艺条件等替代实施例1-15中的相应工艺条件进行了相应试验，所需要验证的内容和与实施例1-15产品均接近。故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1～15作为代表说明本发明申请优异之处。
需要说明的是，在本文中，在一般情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的步骤、过程、方法或者实验设备中还存在另外的相同要素。
应当理解，以上所述实例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氢氧化镁的制备方法，其特征在于，包括：将改善剂加入到镁盐溶液中与镁盐溶液混合均匀，然后加入碱进行合成反应，获得氢氧化镁料浆；以及，对所述氢氧化镁料浆进行后处理，获得氢氧化镁产品；所述改善剂选自氨水或含有铵根离子的强酸弱碱盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：
(1)配制浓度不高于4mol/L的镁盐溶液、浓度不高于8mol/L的碱液；
(2)将镁盐溶液加入到反应容器中，并在持续搅拌的条件下升温至50-80℃；
(3)将改善剂加入到所述反应容器中；
(4)将碱液加入到所述反应容器中进行合成反应，得到氢氧化镁料浆；
(5)对所述氢氧化镁料浆进行后处理，得到氢氧化镁产品。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述后处理包括：
将氢氧化镁料浆过滤、洗涤、干燥、筛分得到氢氧化镁产品；
或者，将氢氧化镁料浆加入到水热釜中进行水热反应，然后将水热后的氢氧化镁料浆过滤、洗涤、干燥、筛分得到氢氧化镁产品，其中水热温度为120-240℃、水热时间不高于48h；
或者，将氢氧化镁料浆过滤、洗涤，将获得的滤饼加入到水热介质中，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热反应，其中水热温度120-240℃、水热时间不高于48h，然后将水热后的氢氧化镁料浆过滤、洗涤、干燥、筛分得到氢氧化镁产品。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镁盐包括氯化镁、硫酸镁和硝酸镁溶液中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述碱包括可溶性强碱溶液。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述改善剂选自浓度为1～8mol/L的氨水；和/或，所述改善剂选自浓度为1～8mol/L的含有铵根离子的强酸弱碱盐溶液；和/或，所述改善剂选自含有铵根离子的强酸弱碱盐固体；和/或，所述改善剂的摩尔量为所述碱的理论反应摩尔量的5～30％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含有铵根离子的强酸弱碱盐选自氯化铵、硝酸铵和硫酸铵中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中将改善剂加入到反应容器中后，继续搅拌不超过10min，再进行步骤(4)；和/或，所述步骤(4)还包括：将碱液以不高于10ml/min的速度加入到所述反应容器中进行合成反应，陈化时间不高于30min，得到氢氧化镁料浆。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中碱液的用量为镁离子完全沉淀所需理论用量的1.0～1.2倍。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水热介质为浓度不高于6mol/L的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。
10.由权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的氢氧化镁料浆或氢氧化镁产品。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110980780A (zh) * 2019-12-21 2020-04-10 聊城大学 一种片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法
CN113929120A (zh) * 2021-11-03 2022-01-14 中国科学院青海盐湖研究所 一种氢氧化镁材料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101700899A (zh) * 2009-10-28 2010-05-05 钟辉 一种高纯片状氢氧化镁的生产制备工艺
CN102849761A (zh) * 2012-09-30 2013-01-02 河北工业大学 一种氢氧化镁的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101700899A (zh) * 2009-10-28 2010-05-05 钟辉 一种高纯片状氢氧化镁的生产制备工艺
CN102849761A (zh) * 2012-09-30 2013-01-02 河北工业大学 一种氢氧化镁的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110980780A (zh) * 2019-12-21 2020-04-10 聊城大学 一种片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法
CN110980780B (zh) * 2019-12-21 2022-06-07 聊城大学 一种片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法
CN113929120A (zh) * 2021-11-03 2022-01-14 中国科学院青海盐湖研究所 一种氢氧化镁材料的制备方法
CN113929120B (zh) * 2021-11-03 2024-03-01 中国科学院青海盐湖研究所 一种氢氧化镁材料的制备方法

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