CN106992285B - 一种镍钴铝三元前驱体的制备方法 - Google Patents

一种镍钴铝三元前驱体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：（1）制备偏铝酸钠溶液：将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液；（2）将步骤（1）中所得的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂和沉淀剂分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为11~13，在40℃~80℃下连续反应8‑14h，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体。在偏铝酸钠溶液中存在过量的、游离的氢氧化钠，该部分氢氧化钠一方面保证了偏铝酸钠溶液的稳定性，另外一方面在与镍钴溶液形成镍钴铝的氢氧化物前驱体的过程中，大幅度降低了形成均相镍钴铝氢氧化物前驱体的时间，提高了生产效率和产能，降低了企业生产成本。

Description

一种镍钴铝三元前驱体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种正极复合材料的制备，特别涉及一种镍钴铝三元前驱体的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、放电平台高、循环寿命长、无记忆效应等优点，己广泛应用于手机、相机、笔记本电脑等领域，同时也将应用于电动自行车、电动汽车等动力电池领域。
具有层状结构的钴酸锂、镍酸锂、镍钴酸锂、镍钴锰酸锂等是目前研究最多的正极材料。钴酸锂正极材料是最早实现商业化的正极材料，但钴资源有限且价格昂贵，污染大，限制了其进一步的发展。镍酸锂虽然具有很高的放电容量，但由于合成较难而且材料稳定性较差，影响其应用。镍钴酸锂具有较高容量，钴的掺入降低了材料的合成难度，但其循环性能不够理想，如何改变其循环性能是镍钴酸锂应用的一个难点。镍钴锰酸锂正极材料具有性价比高，电性能较好等优势，将有逐步取代钴酸锂的趋势，但如何进一步提高材料的能量密度还有待研究。
近期的研究结果显示，在钴酸锂中掺杂适量的Al3+，Al-O键的强度高于Ni-O键和Co-O键，有利于稳定材料的结构；同时Al3+的掺杂不仅有利于传导分解电解液所产生的热量，而且降低了材料对电解液的氧化能力，提高了材料的热稳定性。镍钴铝酸锂具有大于180mhA/g的能量密度，由于铝的掺入大大改善了材料结构的稳定性，提高了材料的循环性能，在动力领域将有非常广阔的应用市场。
而镍钴铝酸锂的合成方法，目前主要采用铝离子和镍钴离子一起通过氢氧化钠沉淀。比如中国专利CN101262061A公开了一种锂离子电池用球形掺铝镍钴铝酸锂及其制备方法，采用镍钴铝的金属盐溶液和氢氧化钠反应，形成沉淀合成镍钴铝前驱体。中国专利CN102173465A公开了一种锂离子正极材料镍钴铝酸锂的制备方法，采用镍钴铝的金属盐溶液和沉淀剂沉淀合成镍钴铝前驱体，其中铝盐多为硫酸铝，由于硫酸铝的水解ph值在3.2左右，而选择沉淀的pH值在10～12，这样铝离子一方面很难与镍钴离子形成均相共沉淀，难以达到镍钴铝元素均匀分布的目的，从而导致铝在镍钴铝酸锂材料中分布不均匀，影响材料的电性能，尤其是循环性能。另外一方面，硫酸根离子的大量引入，在后期镍钴铝前驱体中很难去除，需要通过多次大量的水洗、搅拌、沉淀稀释去除，生产时间较长，成本较高。
针对该种情况，中国专利CN 103094546A中公开了一种制备锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的方法，其采用偏铝酸钠为铝源，与镍钴金属盐水溶液、络合剂、沉淀剂混合，调节反应体系的pH值为9-12，然后保持搅拌、30-80℃下反应20-200小时，得到镍钴铝氢氧化物沉淀。该方法虽然采用偏铝酸钠溶液的形式作为铝源，避免了硫酸根离子的大量引入，但是综合反应较长，从其说所述的具体实施例来看，至少需要40个小时，这对整个企业的生产效率与产能等有着严重的制约。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的发明人在对镍钴铝三元前驱体的研究过程中发现，在合成镍钴铝氢氧化物前驱体的过程中，偏铝酸钠溶液中如果存在过量的氢氧化钠溶液，然后再与络合剂氨水、沉淀剂氢氧化钠混合，调节反应的PH值为11～13之间，可以大幅度降低反应时间，并且最终形成的产物具有较好的性能。
为了实现本发明的技术目的，本发明采用如下技术方案。
一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备偏铝酸钠溶液：将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液；
(2)将步骤(1)中所得的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂和沉淀剂分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为11～13，在40℃～80℃下连续反应8-14h，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体。
优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为10N。
优选的，所述步骤(1)中偏铝酸钠溶液中的剩余游离氢氧化钠浓度为2～8N。由于偏铝酸钠溶液水解方程式为NaAlO2+2H2O→Al3++Na++4OH-，在溶液碱度提高的情况下，更加有利于偏铝酸钠溶液的稳定存在；另外一方面，偏铝酸钠溶液中剩余游离的氢氧化钠溶液在整体进入反应体系，形成镍钴铝氢氧化物前驱体的过程中，作为沉淀剂参与反应，有利于使镍钴铝氢氧化物前驱体获得均匀沉淀，形成均相反应，使镍钴铝元素获得均匀沉淀，这一点与现有技术相比，在镍钴铝氢氧化物前驱体的形成时间上出现了大幅度降低，提高了生产效率，有利于企业提高相关产能以及成本上的降低，同时形成的均相沉淀反应，还有利于提高镍钴铝氢氧化物前驱体的稳定性，尤其是电循环性能方面的稳定性。
优选的，所述步骤(2)中偏铝酸钠溶液的浓度为Al：3～30g/l，游离氢氧化钠浓度为2～8N；镍钴金属盐水溶液中镍和钴的总浓度为80～120g/l，络合剂的浓度为5～30g/l，沉淀剂的浓度为5～10N。
优选的，所述偏铝酸钠溶液的流量控制为0.5～2l/min，镍钴金属盐水溶液的流量控制为2～8l/min，络合剂的流量控制为0.5～2l/min，沉淀剂的流量控制为1～5l/min。
优选的，所述络合剂是氨水。
优选的，所述沉淀剂是氢氧化钠溶液。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：(1)制备偏铝酸钠溶液：将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液；(2)将步骤(1)中所得的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂和沉淀剂分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为11～13，在40℃～80℃下连续反应，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体；与现有技术相比，具有如下优点。
1.本发明方法中在偏铝酸钠溶液中存在过量的、游离的氢氧化钠，该部分氢氧化钠一方面保证了偏铝酸钠溶液的稳定性，另外一方面在与镍钴溶液形成镍钴铝的氢氧化物前驱体的过程中，大幅度降低了形成均相镍钴铝氢氧化物前驱体的时间，提高了生产效率和产能，降低了企业生产成本。
2.本发明中铝元素的引入采用偏铝酸钠作为铝源，与传统的采用硫酸铝的引入形式相比，大幅度减少了SO4 2-离子的浓度，降低了后续工艺中通过大量、多次水洗去除SO4 2-的难度。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对发明作详细的说明。
实施例1
一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备偏铝酸钠溶液：将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液；
(2)将步骤(1)中所得的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂氨水和沉淀剂氢氧化钠溶液分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为11，在55℃下连续反应8-14h，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体。
其中，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为10N。所述步骤(1)中偏铝酸钠溶液中的剩余游离氢氧化钠浓度为8N。所述步骤(2)中偏铝酸钠溶液的浓度为Al：30g/l，游离氢氧化钠浓度为8N；镍钴金属盐水溶液中镍和钴的总浓度为120g/l(镍钴比例为1:1)，络合剂的浓度为30g/l，沉淀剂的浓度为10N。
所述偏铝酸钠溶液的流量控制为0.5l/min，镍钴金属盐水溶液的流量控制为2l/min，络合剂的流量控制为0.5l/min，沉淀剂的流量控制为1l/min。
连续反应12h，得到镍钴铝氢氧化物前驱体，记为A1。
实施例2
一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备偏铝酸钠溶液：将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液；
(2)将步骤(1)中所得的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂氨水和沉淀剂氢氧化钠溶液分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为12，在80℃下连续反应，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体。
其中，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为10N。所述步骤(1)中偏铝酸钠溶液中的剩余游离氢氧化钠浓度为2N。所述步骤(2)中偏铝酸钠溶液的浓度为Al：3g/l，游离氢氧化钠浓度为2N；镍钴金属盐水溶液中镍和钴的总浓度为80g/l(镍钴比例为1:1)，络合剂的浓度为5g/l，沉淀剂的浓度为5N。
优选的，所述偏铝酸钠溶液的流量控制为2l/min，镍钴金属盐水溶液的流量控制为8l/min，络合剂的流量控制为2l/min，沉淀剂的流量控制为3l/min。
连续反应14h，得到镍钴铝氢氧化物前驱体，记为A2。
实施例3
一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备偏铝酸钠溶液：将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液；
(2)将步骤(1)中所得的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂氨水和沉淀剂氢氧化钠溶液分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为13，在40℃下连续反应，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体。
其中，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为10N。所述步骤(1)中偏铝酸钠溶液中的剩余游离氢氧化钠浓度为5N。所述步骤(2)中偏铝酸钠溶液的浓度为Al：10g/l，游离氢氧化钠浓度为5N；镍钴金属盐水溶液中镍和钴的总浓度为90g/l(镍钴比例为1:1)，络合剂的浓度为8g/l，沉淀剂的浓度为6N。
优选的，所述偏铝酸钠溶液的流量控制为0.5l/min，镍钴金属盐水溶液的流量控制为4l/min，络合剂的流量控制为1l/min，沉淀剂的流量控制为2l/min。
连续反应9h，得到镍钴铝氢氧化物前驱体，记为A3。
实施例4
一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备偏铝酸钠溶液：将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液；
(2)将步骤(1)中所得的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂氨水和沉淀剂氢氧化钠溶液分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为12，在60℃下连续反应，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体。
其中，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为10N。所述步骤(1)中偏铝酸钠溶液中的剩余游离氢氧化钠浓度为6N。所述步骤(2)中偏铝酸钠溶液的浓度为Al：22g/l，游离氢氧化钠浓度为6N；镍钴金属盐水溶液中镍和钴的总浓度为100g/l(镍钴比例为1:1)，络合剂的浓度为12g/l，沉淀剂的浓度为8N。
优选的，所述偏铝酸钠溶液的流量控制为1.1l/min，镍钴金属盐水溶液的流量控制为6l/min，络合剂的流量控制为1.2l/min，沉淀剂的流量控制为5l/min。
连续反应8h，得到镍钴铝氢氧化物前驱体，记为A4。
实施例5
一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备偏铝酸钠溶液：将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液；
(2)将步骤(1)中所得的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂氨水和沉淀剂氢氧化钠溶液分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为12，在70℃下连续反应，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体。
其中，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为10N。所述步骤(1)中偏铝酸钠溶液中的剩余游离氢氧化钠浓度为3N。所述步骤(2)中偏铝酸钠溶液的浓度为Al：8g/l，游离氢氧化钠浓度为3N；镍钴金属盐水溶液中镍和钴的总浓度为110g/l(镍钴比例为1:1)，络合剂的浓度为10g/l，沉淀剂的浓度为8N。
优选的，所述偏铝酸钠溶液的流量控制为0.8l/min，镍钴金属盐水溶液的流量控制为4.2l/min，络合剂的流量控制为0.6l/min，沉淀剂的流量控制为3.5l/min。
连续反应10h，得到镍钴铝氢氧化物前驱体，记为A5。
将实施例中得到的A1-A5前驱体分别置于110℃的干燥箱中干燥12小时，至完全干燥后过250目振动筛。
将上述干燥后的A1-A5样品与碳酸锂混合均匀后，置于马弗炉中烧结，烧结温度为700-1000℃，烧结时间为4-20小时，烧结完成后经气流粉碎机粉碎后过200目筛网，得到镍钴铝锂正极材料，分别记为B1-B5。
对B1-B5镍钴铝锂正极材料进行性能检测，结果如表1所示。
表1性能测试表
根据上表数据可以明显看出，本发明提供的一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，包括如下步骤：(1)制备偏铝酸钠溶液：将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液；(2)将步骤(1)中所得的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂和沉淀剂分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为11～13，在40℃～80℃下连续反应8-14h，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体，与现有技术相比，具有如下提高。
1.本发明方法中在偏铝酸钠溶液中存在过量的、游离的氢氧化钠，该部分氢氧化钠一方面保证了偏铝酸钠溶液的稳定性，另外一方面在与镍钴溶液形成镍钴铝的氢氧化物前驱体的过程中，大幅度降低了形成均相镍钴铝氢氧化物前驱体的时间，与专利CN103094546A中公开的技术相比，时间缩短为其的50％左右，大幅度提高了企业的生产效率和产能，降低了企业生产成本。
2.本发明中铝元素的引入采用偏铝酸钠作为铝源，与传统的采用硫酸铝的引入形式相比，大幅度减少了SO4 2-离子的浓度，降低了后续工艺中通过大量、多次水洗去除SO4 2-的难度。
3.将本发明中得到的镍钴铝氢氧化物前驱体，由于其在获得NCA前驱体沉淀的过程中，镍、钴、铝三者分布均匀，提高了NCA氢氧化物前驱体的稳定性，使其在后续与碳酸锂烧结制成电极材料后，具有更好的循环稳定性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备偏铝酸钠溶液：将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液，采用的氢氧化钠溶液的浓度为10N，偏铝酸钠溶液中的剩余游离氢氧化钠浓度为5～8N；
(2)将步骤(1)中所得的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂和沉淀剂分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为11～13，在40℃～80℃下连续反应8-14h，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中偏铝酸钠溶液的浓度为Al：3～30g/l，游离氢氧化钠浓度为5～8N；镍钴金属盐水溶液中镍和钴的总浓度为80～120g/l，络合剂的浓度为5～30g/l，沉淀剂的浓度为5～10N。
3.根据权利要求2所述的一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述偏铝酸钠溶液的流量控制为0.5～2l/min，镍钴金属盐水溶液的流量控制为2～8l/min，络合剂的流量控制为0.5～2l/min，沉淀剂的流量控制为1～5l/min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述络合剂是氨水。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂是氢氧化钠溶液。
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