TWI636957B - 碳酸鈣顆粒之製備方法 - Google Patents

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Abstract

一種碳酸鈣顆粒之製備方法，包括：將濃度為0.00015莫耳/升至0.1莫耳/升之鈣源及碳源請入具有旋轉盤之超重力旋轉盤反應器中，於1,000rpm至5,000rpm之轉速使該鈣源及該碳源混合，以形成碳酸鈣漿液；以及自該碳酸鈣漿液中分離液體和碳酸鈣顆粒，其中，該碳酸鈣顆粒之晶貌包括花瓣狀、鏈狀或立方體狀。

Description

碳酸鈣顆粒之製備方法
本揭露係有關一種碳酸鈣顆粒之製備方法，尤指一種不同晶貌碳酸鈣顆粒之製備方法。
不同晶貌之碳酸鈣具有不同之用途，且應用於不同的產業。舉例而言，晶貌為玫瑰花瓣狀碳酸鈣可使用於造紙業及橡膠、塑料和塗料產業，其中，於造紙業上，具有提供白度、亮度、不透明度、蓬鬆度及油墨吸收性等用途；於橡膠、塑料和塗料產業上，具有提供提高塗料孔隙率、吸油親水性、保水性及綜合物理機械性能等用途；棱柱狀碳酸鈣可使用於造紙業，且具有提供不透明度、強度及體積等用途；針狀碳酸鈣可使用於雜誌紙張及橡膠和塑料產業，其中，於雜誌紙張應用上，具有提升紙張光澤度及纖維覆蓋率等用途；於橡膠和塑料產業上，具有提升橡膠補強作用及提升塑料之抗衝擊及抗彎曲強度等用途；超細鏈狀碳酸鈣可使用於橡膠、塑料、紙張及塗料等產業，具有提升橡膠、塑料、紙張及塗料之分散性、提升天然橡膠斷裂點之活性，使其與基體間具有更佳之結合能力、提升合成橡膠之補強作用，以作為增強填 料，並部分取代碳黑或白碳黑，進而降低生產成本等用途；球狀碳酸鈣可使用於橡膠、造紙、油墨及塑料等產業，具有提升分散性、比表面積、塗佈和填充性能，以改善光澤度、白度、流動性和印刷性等用途；以及，片狀碳酸鈣可使用於造紙及塗料等產業，具有提升吸墨能力、白度、印刷性、平滑性、光滑度、光澤度、電阻率及彈性係數等用途。
如上述，基於不同晶貌之碳酸鈣可應於不同的產業，因此，在產業上，碳酸鈣之需求量係非常大量的。例如，中國之塑料碳酸鈣之需求量為每年大於100萬噸，且在造紙產業上，碳酸鈣之需求量為每年大於300萬噸；台灣之台塑公司在碳酸鈣之產能為每年約25萬噸；且美國之Speciality Minerals公司在碳酸鈣之產能為每年4000萬噸。
由上述可知，製備不同晶貌碳酸鈣在產業上是非常重要的。現有技術使用不同的方法來控制碳酸鈣之晶貌，例如，提高生產碳酸鈣之反應溫度、在反應溶液中加入添加劑、使用諸如甲醇之非水溶劑或使用界面活性劑之逆微乳膠法等；然而，該等方法存在些許的缺點，例如，加熱會提高碳酸鈣之製造成本；添加劑之殘留會影響碳酸鈣產品之純度及機械性能；以及使用非水溶劑和界面活性劑會提高碳酸鈣之製造成本、降低反應速度，及造成環境汙染等。
因此，開發出在不使用諸如晶貌控制劑之添加劑的條件下，提高所製備之碳酸鈣顆粒純度之低成本的製備方法，係本領域亟待解決之問題。
一種碳酸鈣顆粒之製備方法，包括：將濃度為0.00015莫耳/升至0.1莫耳/升之鈣源及碳源饋入具有旋轉盤之超重力旋轉盤反應器中，於1,000rpm至5,000rpm之轉速使該鈣源及該碳源混合，以形成碳酸鈣漿液；以及自該碳酸鈣漿液中分離液體和碳酸鈣顆粒，其中，該碳酸鈣顆粒之晶貌包括花瓣狀、鏈狀或立方體狀。
1‧‧‧超重力旋轉盤反應器
10‧‧‧殼體
11‧‧‧旋轉盤
12‧‧‧轉軸
13‧‧‧輸液管
13a、13b‧‧‧子管
14‧‧‧氣體入口
15‧‧‧氣體出口
16‧‧‧流體出口
第1圖係為超重力旋轉盤反應器之剖視示意圖；第2圖係為本揭露之實施例所製得之花瓣狀碳酸鈣顆粒；第3圖係為本揭露之實施例所製得之鏈狀碳酸鈣顆粒；第4圖係為本揭露之實施例所製得之立方體狀碳酸鈣顆粒；以及第5圖係為本揭露之比較例所製得之奈米碳酸鈣顆粒。
以下係藉由特定的具體實施例說明本揭露之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容瞭解本揭露之其他優點與功效。本揭露也可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可基於不同觀點與應用，在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。
除非文中另有說明，否則說明書及所附申請專利範圍中所使用之單數形式「一」及「該」包括複數個體。
除非文中另有說明，否則說明書及所附申請專利範圍中所使用之術語「或」包括「及/或」之含義。
本文中所使用之術語「晶貌」係指粒子排列的外觀；晶貌為鏈狀係指長徑約為30奈米(nm)至99奈米之奈米顆粒相互連接形成鏈狀態樣；晶貌為花瓣狀係指長度約為0.5微米至5微米之花瓣狀態樣；以及晶貌為立方體狀係指邊長約為0.5微米至5微米之立方體狀態樣。
本文中所使用之術語「奈米顆粒」係指尺寸介於1nm至100nm間之顆粒。
本揭露提供一種碳酸鈣顆粒之製備方法，包括：將濃度為0.00015莫耳/升至0.1莫耳/升之鈣源及碳源請入具有旋轉盤之超重力旋轉盤反應器中，於1,000rpm至5,000rpm之轉速使該鈣源及該碳源混合，以形成碳酸鈣漿液；以及自該碳酸鈣漿液中分離液體和碳酸鈣顆粒，其中，該碳酸鈣顆粒之晶貌包括花瓣狀、鏈狀或立方體狀。
請參照第1圖，係例示性顯示一超重力旋轉盤反應器之剖視示意圖，其非用以限制本揭露使用的超重力旋轉盤反應器態樣或結構。
該超重力旋轉盤反應器1具有殼體10；設於該殼體10內之旋轉盤11，其中，該旋轉盤11的半徑為5公分至80公分；連接該旋轉盤11之轉軸12；連通至該旋轉盤11之輸液管13；設於該殼體10之氣體入口14、氣體出口15及流體出口16，其中，該輸液管13可包含二子管13a、13b。本揭露提供之碳酸鈣顆粒之製備方法係將濃度為0.00015莫耳/升至0.1莫耳/升之鈣源經由輸液管13饋入旋轉盤11上，藉由超重力旋轉盤反應器1之轉軸12，以1,000rpm至 5,000rpm之轉速轉動該旋轉盤11，使該鈣源於旋轉盤11上形成平均厚度為0.005釐米至0.1釐米之液膜；此外，碳源經由輸液管13或氣體入口14饋入旋轉盤11，使該鈣源及該碳源混合，以形成碳酸鈣漿液。
於一具體實施例中，該鈣源之實例包括氫氧化鈣漿液或氯化鈣水溶液，且該鈣源饋入該超重力旋轉盤反應器1之流速為0.1升/分鐘至1.0升/分鐘。更具體而言，於一具體實施例中，該碳酸鈣顆粒之製備方法復包括在將該鈣源及該碳源饋入該具有旋轉盤11之超重力旋轉盤反應器1之前，使氧化鈣與水進行水合反應，以得到該氫氧化鈣漿液作為饋入該具有旋轉盤之超重力旋轉盤反應器之鈣源。於該鈣源係氫氧化鈣漿液之一具體實施例中，將濃度為0.00015莫耳/升至0.1莫耳/升且流速為0.1升/分鐘至0.35升/分鐘之氫氧化鈣漿液饋入具有旋轉盤11之超重力旋轉盤反應器1中，且饋入該旋轉盤11之該碳源係濃度為0.005莫耳/升至0.05莫耳/升，pH值為3至5之碳酸水溶液，以及該碳酸水溶液饋入該超重力旋轉盤反應器1之流速為0.5升/分鐘至1.2升/分鐘，於1,000rpm至5,000rpm之轉速使該氫氧化鈣漿液及該碳酸水溶液混合，以形成碳酸鈣漿液，最終可得到立方體狀碳酸鈣顆粒，在此實施例中，該鈣源和該碳源可分別經由子管13a、13b饋入旋轉盤11上之後，始彼此混合，以形成碳酸鈣漿液之液膜。
此外，為得到碳酸水溶液，本揭露之碳酸鈣顆粒之製備方法復可包括在將該鈣源及該碳源饋入該具有旋轉盤11之 超重力旋轉盤反應器1之前，將二氧化碳氣體以鼓泡方式溶於水中，以得到該碳酸水溶液。
本揭露之碳酸鈣顆粒之製備方法中，除了使用碳酸水溶液作為碳源外，該碳源亦可為二氧化碳、含二氧化碳的混合氣體、或碳酸鹽水溶液。此外，透過控制供應碳源的相態或流速，可改變所得之碳酸鈣顆粒的晶貌。
於一具體實施例中，該碳源係二氧化碳，且該二氧化碳係經由氣體入口14饋入該超重力旋轉盤反應器1，反應剩餘氣體則由氣體出口15排出，其中，該二氧化碳流速為0.2升/分鐘至3.0升/分鐘。若該碳源係含二氧化碳的混合氣體，則以該混合氣體內的總體積計算，該二氧化碳的濃度係10%至小於100%，而該混合氣體饋入該超重力旋轉盤反應器1之流速為0.2升/分鐘至50升/分鐘。
在使用二氧化碳或含二氧化碳的混合氣體作為碳源之具體實施例中，該二氧化碳之流速可為0.2升/分鐘至1.2升/分鐘，以得到該碳酸鈣顆粒為長徑為30奈米至99奈米之奈米顆粒，該奈米顆粒並排列成鏈狀。若調整該二氧化碳之流速為1.3升/分鐘至3.0升/分鐘，則可得到花瓣狀碳酸鈣顆粒。
根據本揭露之碳酸鈣顆粒之製備方法，係於常溫，例如15℃至35℃使前述之該鈣源及該碳源在各種濃度和流速混合，以形成碳酸鈣漿液，之後，該碳酸鈣漿液流經流體出口16，再以過濾或離心的方式自該碳酸鈣漿液中分離液體和碳酸鈣顆粒，以得到不同晶貌之碳酸鈣顆粒，且本揭露未使用 晶貌控制劑，故該碳酸鈣漿液中不含晶貌控制劑。因此，該碳酸鈣顆粒之製備方法可節省能源成本，避免因添加劑殘留，影響碳酸鈣顆粒純度及其機械性能。再者，根據本揭露之碳酸鈣顆粒之製備方法，可避免超重力旋轉盤反應器造成的成核速度過快，無法控制晶體形狀的問題。
實施例1：製備花瓣狀碳酸鈣顆粒
將0.0446莫耳氧化鈣置入1升去離子水中，攪拌混合形成氫氧化鈣漿液；將氫氧化鈣漿液以及二氧化碳氣體分別以0.25升/分鐘及2升/分鐘之流速，請入轉速為2,000rpm之具有旋轉盤的超重力旋轉盤反應器中，使氫氧化鈣漿液於旋轉盤上形成平均厚度為0.03釐米之液膜，二氧化碳氣體與旋轉盤上之氫氧化鈣漿液混合後，形成碳酸鈣漿液。將碳酸鈣漿液進行過濾，使固液分離，以得到如第2圖所示之花瓣狀碳酸鈣顆粒。所獲得之花瓣狀碳酸鈣顆粒之純度以熱重分析儀量測得約為95.3%，且以電子顯微鏡觀察具有長度約0.5微米至5微米之尺寸。
實施例2：製備排列成鏈狀之碳酸鈣顆粒
將0.0446莫耳氧化鈣置入1升去離子水中，攪拌混合形成氫氧化鈣漿液；將氫氧化鈣漿液以及二氧化碳氣體分別以0.25升/分鐘及1升/分鐘之流速，饋入轉速為2,000rpm之具有旋轉盤的超重力旋轉盤反應器中，使氫氧化鈣漿液於旋轉盤上形成平均厚度為0.03釐米之液膜，二氧化碳氣體與旋轉盤上之氫氧化鈣漿液混合後，形成碳酸鈣漿液。將碳酸鈣漿液進行過濾，使固液分離，以得到如第3圖所示之鏈 狀排列之碳酸鈣顆粒。所獲得之鏈狀排列之碳酸鈣顆粒之純度約為96.7%，且具有長徑約為30奈米至99奈米之奈米顆粒。
實施例3：製備立方體狀碳酸鈣顆粒
將0.0446莫耳氧化鈣置入1升去離子水中，攪拌混合形成氫氧化鈣漿液；另利用曝氣裝置，將二氧化碳注入水中，以形成pH 3.8之碳酸水溶液。將氫氧化鈣漿液以及碳酸水溶液分別以0.25升/分鐘及0.75升/分鐘之流速，饋入轉速為2,000rpm之具有旋轉盤的超重力旋轉盤反應器中，使氫氧化鈣漿液與碳酸水溶液於旋轉盤上混合後，形成碳酸鈣漿液。將碳酸鈣漿液進行過濾，以得到如第4圖所示之立方體狀碳酸鈣顆粒。所獲得之立方體狀碳酸鈣顆粒之純度約為97.7%，且具有邊長約0.5微米至5微米之尺寸。
比較例1：製備奈米碳酸鈣顆粒
將0.178莫耳氧化鈣置入1升去離子水中，攪拌混合形成氫氧化鈣漿液；將氫氧化鈣漿液以及二氧化碳氣體分別以1.1升/分鐘及2升/分鐘之流速，饋入轉速為2,000rpm之具有旋轉盤的超重力旋轉盤反應器中，使氫氧化鈣漿液於旋轉盤上形成平均厚度為0.055釐米至0.067釐米之液膜，二氧化碳氣體與旋轉盤上之氫氧化鈣漿液混合後，形成碳酸鈣漿液。將碳酸鈣漿液進行過濾，使固液分離，以得到如第5圖所示之奈米碳酸鈣顆粒。
經比較上述實施例1至3及比較例1，本揭露之不同晶貌碳酸鈣顆粒之製備方法係於常溫，例如15℃至35℃，利 用低濃度之鈣源進行水合反應所得到之氫氧化鈣漿液，透過超重力旋轉盤反應器與碳源進行混合，並藉由調整鈣源及碳源之流速，及旋轉盤之轉速，在不添加任何諸如晶貌控制劑、不飽和脂肪酸或分散劑等添加劑之條件下，以連續生產方式獲得高純度之花瓣狀、鏈狀或立方體狀等不同晶貌之碳酸鈣顆粒。此外，本揭露之不同晶貌碳酸鈣顆粒之製備方法中鈣源所使用之氧化鈣可取自於石灰石煅燒後所得到之產物，且碳源所使用之二氧化碳可回收自空氣，因此，本揭露不僅提供了低成本之製備方法，且藉由廢棄物回收再利用而達到保護地球資源與減少環境污染之效果。又，本揭露避免因添加劑殘留，影響碳酸鈣顆粒純度及其機械性能。
上述實施例僅例示性說明本揭露之製法，而非用於限制本揭露。任何熟習此項技藝之人士均可在不違背本揭露之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與改變。因此，本揭露之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所載。

Claims (15)

  1. 一種碳酸鈣顆粒之製備方法，包括：將濃度為0.00015莫耳/升至0.1莫耳/升之鈣源及碳源饋入具有旋轉盤之超重力旋轉盤反應器中，於1,000rpm至5,000rpm之轉速使該鈣源及該碳源混合，以形成碳酸鈣漿液；以及自該碳酸鈣漿液中分離液體和碳酸鈣顆粒，其中，該碳酸鈣顆粒之晶貌包括花瓣狀、鏈狀或立方體狀；其中，該鈣源饋入該超重力旋轉盤反應器之流速為0.1升/分鐘至1.0升/分鐘；以及其中，該碳酸鈣漿液中不含晶貌控制劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，其中，該鈣源係饋至該旋轉盤上，且所形成之平均液膜厚度為0.005釐米至0.1釐米。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，其中，該鈣源包括氫氧化鈣漿液或氯化鈣水溶液。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，復包括在將該鈣源及該碳源饋入該具有旋轉盤之超重力旋轉盤反應器之前，使氧化鈣與水進行水合反應，以得到該氫氧化鈣漿液作為饋入該具有旋轉盤之超重力旋轉盤反應器之鈣源。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，其中，該碳源係包括二氧化碳、含二氧化碳的混合氣體、碳酸水溶液或碳酸鹽水溶液。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，其中，該碳源係二氧化碳，且該二氧化碳饋入該超重力旋轉盤反應器之流速為0.2升/分鐘至3.0升/分鐘。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，其中，該碳源係含二氧化碳的混合氣體，且以該混合氣體的總體積計算，該二氧化碳的濃度係10%至小於100%，而該混合氣體饋入該超重力旋轉盤反應器之流速為0.2升/分鐘至50升/分鐘。
  8. 如申請專利範圍第6或7項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，其中，該流速為0.2升/分鐘至1.2升/分鐘，且所得到之該碳酸鈣顆粒為長徑為30奈米至99奈米之奈米顆粒，該奈米顆粒並排列成鏈狀。
  9. 如申請專利範圍第6或7項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，其中，該流速為1.3升/分鐘至3.0升/分鐘，且所得到之該碳酸鈣顆粒係呈該花瓣狀。
  10. 如申請專利範圍第5項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，其中，該碳源係濃度為0.005莫耳/升至0.05莫耳/升，pH值為3至5之碳酸水溶液，且該碳酸水溶液饋入該超重力旋轉盤反應器之流速為0.5升/分鐘至1.2升/分鐘。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，其中，該鈣源饋入該超重力旋轉盤反應器之流速為0.1升/分鐘至0.35升/分鐘，且所得到之該碳酸鈣顆粒係呈該立方體狀。
  12. 如申請專利範圍第10或11項所述之碳酸鈣顆粒之製備 方法，復包括在將該鈣源及該碳源饋入該具有旋轉盤之超重力旋轉盤反應器之前，將二氧化碳氣體以鼓泡方式溶於水中，以得到該碳酸水溶液。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，係於15℃至35℃使該鈣源及該碳源混合。
  14. 如申請專利範圍第1項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，其中，該旋轉盤的半徑為5公分至80公分。
  15. 如申請專利範圍第1項所述之碳酸鈣顆粒之製備方法，係以過濾或離心的方式自該碳酸鈣漿液中分離液體和碳酸鈣顆粒。
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