CN110240184A - 一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：首先分别将氯化镁和氨水溶于去离子水中，制备高纯氯化镁溶液和氨水溶液，并将其加入反应釜中，同时采用微波加热并加入乙醇进行搅拌，然后开启超声波辅助粉碎，同时吹入氮气，使其生成为粒径均匀的六面体，粒径达到40nm以下，接着把氢氧化镁悬浊液过滤洗涤，得到高纯的氢氧化镁滤饼并将其放入微波煅烧炉中，加热煅烧得到氧化镁，最后便可把生产出来的氧化镁粉碎包装入库。有益效果：通过本发明的生产工艺，使得其生产的氢氧化镁颗粒的平均厚度为40nm以下，形状为规则的六面体，且氧化镁含量达到99.9％，从而使得其更好的满足了人们的使用需求。

Description

一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺
技术领域
本发明涉及无机金属氧化物技术领域，具体来说，涉及一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺。
背景技术
纳米氧化镁技术是一种新近开发的一种无机分子材料，可用于化纤塑料行业阻燃剂、硅钢片生产中高温退水剂，高档陶瓷材料，电子工业材料化工原料的粘结剂和添加剂；无线电子工业高频磁棒天线磁性装置材料、绝缘材料填料及各种载体；电绝缘材料、制造坩埚、熔炉绝缘，导管、电极棒材、电子薄板等。目前，现有的生产大多采用氯化镁与氢氧化钠在高压反应釜中反应生产氢氧化镁，但是，其在回转煅烧后，中位粒径大于3微米，形状为针状，棒状或不规则状，且纯度为98.5％，使得其不能很好的满足人们的使用需求。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
为此，本发明采用的具体技术方案如下：
一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
将氯化镁溶于去离子水中，制备成高纯氯化镁溶液，并将其加入反应釜中，同时采用微波加热并进行搅拌；
将氨水溶于去离子水中，制备成高纯氨水溶液，并将其缓慢加入到氯化镁溶液中，维持温度在40℃，同时向氯化镁溶液中加入少量的乙醇；
开启超声波辅助粉碎生成的氢氧化镁颗粒，同时持续吹入氮气并进行搅拌，使其生成为粒径均匀的六面体，同时控制氢氧化镁的粒径达到40nm以下；
氢氧化镁反应完毕后，停止搅拌并静止沉降，使氢氧化镁充分溶解聚合，形成均一的六面体；
把氢氧化镁悬浊液过滤，用去离子水充分洗涤，取出其中的杂质，得到高纯的氢氧化镁滤饼；
把高纯氢氧化镁滤饼放进微波煅烧炉中，加热煅烧得到氧化镁；
把生产出来的氧化镁粉碎包装入库。
进一步的，制备的所述氯化镁的浓度为0.9-0.95mol/l，所述搅拌速度为70-75r/min，所述微波加热温度为150-160℃。
进一步的，制备所述氨水的浓度为0.5-055mol/l，所述乙醇的加入量为5％。
进一步的，所述氯化镁的浓度为0.93mol/l，所述氨水的浓度为0.54mol/l，所述微波加热温度为150℃。
进一步的，所述高纯氯化镁溶液和所述高纯氨水溶液的使用量均为25ml。
进一步的，所述超声波的功率为400W，且所述微波加热温度为38-42℃。
进一步的，持续吹入的所述氮气的时间为50min，且所述搅拌速度为400r/min。
进一步的，为了控制所述氢氧化镁的粒径达到40nm以下，其在反应时需要加热均匀一致，并且干燥加热时间也要均匀一致，使得热源直接到达物料内部。
进一步的，所述沉降时间为12h。
进一步的，所述加热煅烧的温度为600-650℃，加热时间控制在3h。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用氯化镁和氨水在高压反应斧中高温反应，并控制一定的浓度温度和反应时间，反应过程中吹入氮气起分散作用，然后采用微波加热，可以使温度上升均匀，降低反应温度120度，同时采用超声波辅助粉碎，使反应生成的氢氧化镁均匀，防止二次团聚，形貌为规则的六面体，中位粒径可以达到40nm，把生成的氢氧化镁进行过滤洗涤，放入微波煅烧炉中在630至650℃进行煅烧，煅烧时间为3h，可以得到均一规则的纳米氧化镁，氧化镁纯度可以达到99.9％，从而使得其更好的满足了人们的使用需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺的工艺流程示意图；
图2是根据本发明实施例的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺中两种方法制备的氧化镁样品的TEM图像；
图3是根据本发明实施例的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺中700℃煅烧时的TEM图像；
图4是根据本发明实施例的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺中不同煅烧时间的TEM图像；
图5是根据本发明实施例的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺中不同加温时间对产品粒径的影响图。
具体实施方式
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图，这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
根据本发明的实施例，提供了一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺。
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明，如图1所示，根据本发明实施例的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S101，将氯化镁溶于去离子水中，制备成高纯氯化镁溶液，并将其加入反应釜中，同时采用微波加热并进行搅拌；
具体的，制备的所述氯化镁的浓度为0.9-0.95mol/l，所述搅拌速度为70-75r/min，所述微波加热温度为150-160℃，在此条件下生成的氢氧化镁颗粒为规则的六面体，且氢氧化镁粒径厚度为40纳米左右。优选的，所述氯化镁的浓度为0.93mol/l，所述微波加热温度为150℃。
步骤S103，将氨水溶于去离子水中，制备成高纯氨水溶液，并将其缓慢加入到氯化镁溶液中，维持温度在40℃，同时向氯化镁溶液中加入少量的乙醇；
具体的，制备所述氨水的浓度为0.5-055mol/l，所述乙醇的加入量为5％。优选的，所述氨水的浓度为0.54mol/l。通过加入分散剂乙醇浓度5％，可以使反应更均匀。
具体的，上述高纯氯化镁溶液和高纯氨水溶液的使用量均为25ml。
步骤S105，开启超声波辅助粉碎生成的氢氧化镁颗粒，同时持续吹入氮气并进行搅拌，使其生成为粒径均匀的六面体，同时控制氢氧化镁的粒径达到40nm以下；
具体的，所述超声波的功率为400W，且所述微波加热温度为38-42℃，通过采用超声波辅助粉碎，防止氢氧化镁产生二次团聚，可以形成均一的六面体纳米氢氧化镁，持续吹入的所述氮气的时间为50min，且所述搅拌速度为400r/min，通过氮气的出入，可以起到防止生成的纳米氢氧化镁二次团聚的效果。反应时采用微波加热，控制温度38至42℃，微波的热源可以直接到达物料的内部，可以降低反应时的温度这样使生成的氢氧化镁，粒度均匀，产品的形状更加规则。
在生成氢氧化镁的反应中，生成的纳米氢氧化镁容易产生团聚，这时需要加一个外力进行辅助粉碎，使反应的粒度更加均匀，通过辅助粉碎可以形成分散性良好的六面体氢氧化镁。
为了控制所述氢氧化镁的粒径达到40nm以下，其在反应时需要加热均匀一致，并且干燥加热时间也要均匀一致，使得热源直接到达物料内部。
步骤S107，氢氧化镁反应完毕后，停止搅拌并静止沉降，使氢氧化镁充分溶解聚合，形成均一的六面体；
具体的，所述沉降时间为12h。
步骤S109，把氢氧化镁悬浊液过滤，用去离子水充分洗涤，取出其中的杂质，得到高纯的氢氧化镁滤饼；
具体的，生成的氢氧化镁滤饼干燥时也要采取微波加热，用其他设备加热，分解时间2-6h才能把氢氧化镁煅烧成氧化镁，由于时间过长造成氧化镁二次结晶长大。用微波加热只需3h，且形成的氧化镁分子不容易结晶长大。氧化镁的形貌也不会产生变化
步骤S111，把高纯氢氧化镁滤饼放进微波煅烧炉中，加热煅烧得到氧化镁。
具体的，所述加热煅烧的温度为600-650℃，加热时间控制在3h，这样的条件下煅烧的氧化镁不会结晶长大。
步骤S113，把生产出来的氧化镁粉碎包装入库。
其中，具体应用时还包括：
(1)实验及化验设备
实验用水为去离子水，实验用主要设备：RigakuD/max22500型X射线衍射仪(XRD)；BT—9300HT激光粒度分布仪；MicromeriticsTriStar1I3020比表面测试仪；METTLERTOLED0TGA/DSC1STARe热分析仪(TG)；METTIERTOLEDODSC823热分析仪(DSC)。
SEM分析
将MH粉体置于真空干燥箱中60℃下烘干实验
(2)仪器表征
采用日本岛津TGA-50热重分析仪对前驱体进行热重分析：在氮气气氛下(气体流量30ml/min)，以l0℃/min的升温速率从室温升至650℃，获得TG曲线；采用MSALXD-2X射线衍射仪(CuKa，＝0.15418nm)进行物相分析，扫描速度8℃/min，工作电压40kV，工作电流20mA；采用PHILIPSTECANAI1O型透射电镜观察颗粒的形貌以及大小(以无水乙醇为分散剂，超声波震荡20min后分析)；IR曲线由TENSOR27型红外光谱仪(德国BRUKER)测定(以KBr压片)。
(3)纳米氧化镁的制备
液相法合成纳米氧化镁原料和设备
实验用主要设备RigakuD/max2500/PC型x射线衍射仪(XRD)；HITACHIS一4800型场发射扫描电子显微镜(SEM)；MicromeriticsTriStar1I3020比表面测试仪；BRUKERVERTEX70型傅里叶红外光谱仪(FT—IR)；METTLERTOLED0TGA/DSC1ARe热分析仪(TG)；
(4)热分解分析
前驱体氢氧化镁在加热过程中出现，在30～140℃，样品中少量吸附水的挥发(样品吸潮)；140～170℃的失重平台为前驱物中的结晶水的分解；从170℃至290℃样品的质量没有发生变化。从290℃开始到500℃的MgO前驱体已基本分解完全。MgO前驱体分解开始温度为290℃，在我们的研究中其分解温度明显降低，这是微波加热所致的原因。由于微波对材料的作用除介电损耗加热外。还产生扩散增强的效应，同时反应后的样品中存在少量结晶水，微波对水具有深层瞬时加热作用，从而使整个样品的温度瞬时提高，因而加快了反应速率，降低了分解初始温度。500℃以后，样品质量基本不变。采用微波加热不破坏晶体的结构。
(5)与传统液相法比较
如图2所示，分别采用传统液相和微波法(中等微波功率、加热10min)在600℃焙烧3h后制备的MgO差异，微波超声波液相法制备的晶型为立方晶系(4—829)，而传统液相法谱图中除存在立方晶系的MgO(4-829)外，还存在杂相峰，并且谱图中还有一系列小的弥散峰，表明样品中含有无定形MgO物相。另外谱线(b)较之谱线(a)更加平滑，所含的小弥散峰数量少得多，并且其颗粒的衍射峰较强，这表明微波加热能够有效促进氢氧化镁反应的进行，提高样品的结晶速度。在我们研究的固相反应体系中，CO(极性较弱)和H2O(极性强)均具有一定的极性，是较好的微波吸收剂，能在极短的时间内快速吸收微波的热能而使反应物温度迅速上升，相比传统工艺而言更能促进反应物的扩散和固相反应进行。通过XRD表征，由Scherrer方程计算可得微波加热超声粉碎法制备的MgO样品的平均晶粒直径为14.33nm。图2为两种方法制备的MgO样品的TEM图像，传统固相法制备的MgO样品颗粒分布范围较宽，有的呈现粒状，有的呈现针状，团聚较严重；而微波固相法制备的MgO样品颗粒基本呈球状，粒径分布较窄，可以看见晶面，晶型也较完整，这是由于微波的瞬时热效应，及超声波的辅助粉碎提高了反应速度和结晶速度及产品的均匀度。
(6)反应条件对纳米颗粒的影响
①焙烧温度的影响
为在相同的其它制备条件下(中等微波功率加热10mln)，超声粉碎40分钟。分别在400～700℃焙烧3h的系列MgO样品的粒径分布图。结果显示，400和500℃焙烧的MgO样品，峰多而杂乱，含有较多的弥散峰，表明该反应温度下，前驱体尚未分解完全，晶体中存在着大量的无定形MgO物相。在600和700℃下焙烧的MgO样品的XRD图谱一致，仅有立方晶系氧化镁晶相的特征峰出现。随着样品的焙烧温度升高，XRD谱峰变得高而尖锐，表明结晶度得到提高，在600℃焙烧时，样品已具有较好的结晶度。温度继续升高至700℃，衍射峰变窄，晶粒增大。从图2(b)及图3的TEM图像可看出600℃焙烧的样品因有少量的聚结而呈连珠状，但没有明显的烧结，而在700℃下焙烧的样品烧结已经较为严重，样品颗粒粒径急剧增大，平均粒径已近达100nm。烧结从聚集开始，数个小颗粒以弱键(范德华力)结合聚集在一起成连珠状，随着温度的升高，弱键逐渐变为强键(共价键)，颗粒增长而烧结。故而选择合适的焙烧温度是制备纳米MgO颗粒样品的关键之一。控制温度为600度。
②焙烧时间的影响
图4为在相同的其它制备条件下(中等微波功率加热10min)超声粉碎40分钟。于600℃下分别焙烧2～6h的MgO样品的XRD图谱。焙烧时间较短(2h)时，峰形较弥散，晶型不完整，结晶度较低，含有杂相峰；焙烧时间增至4h，结晶度迅速提高，焙烧至6h时，结晶度虽有进一步提高，但提高不大，此时晶型已趋于完整。焙烧时间的影响表明，在较短的焙烧时间下会有少量的杂相峰和MgO(4—829)同时存在，随着焙烧时间增长，杂相峰完全转变为MgO(4—829)单一晶型。结合图3(图3焙烧3h)和图4可以看出。焙烧3h或者4h时，颗粒呈连珠状，大小较均匀；而焙烧6h时，颗粒开始明显烧结长大，颗粒的形状变得不规则，粒径分布范围也随之变大。因此选择合适的焙烧时间也是制备纳米MgO颗粒样品的关键之一。选择焙烧
③微波加热及超声粉碎时间的影响
采用中等微波加热，超声粉碎40分钟，焙烧温度为600℃，焙烧时间为3h。当微波加热时间增长时，样品的衍射峰增强，半峰宽变窄，样品结晶度提高，晶粒尺寸逐渐增大，但在微波加热10min时减小，而后又逐渐增大，其趋势如图5所示，适宜的加热时间为9～10min。微波加热时间过长反而会导致晶体粒径增大，可能是因为辐射时间太长，样品内部温度过高，无法迅速散热，从而导致晶粒烧结变大。因此，需要合理控制微波加热时间，既能达到控制粒径目的又能降低能量损耗。
以氯化镁和氨水为原料。用微波加热超声波辅助粉碎反应合成了立方晶系六面体的纳米氧化镁，用微波加热600℃煅烧3小时后样品平均尺寸为13.5nm。TEM表征结果表明，微波对材料的作用除介电损耗加热外，还产生增强的作用，同时微波对水具有深层瞬时加热作用，整个反应体系的温度比较均衡，用超声波辅助粉碎可以使粒径更加微小和均一。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本发明采用氯化镁和氨水在高压反应斧中高温反应，并控制一定的浓度温度和反应时间，反应过程中吹入氮气起分散作用，然后采用微波加热，可以使温度上升均匀，降低反应温度120度，同时采用超声波辅助粉碎，使反应生成的氢氧化镁均匀，防止二次团聚，形貌为规则的六面体，中位粒径可以达到40nm，把生成的氢氧化镁进行过滤洗涤，放入微波煅烧炉中在630至650℃进行煅烧，煅烧时间为3h，可以得到均一规则的纳米氧化镁，氧化镁纯度可以达到99.9％，从而使得其更好的满足了人们的使用需求。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将氯化镁溶于去离子水中，制备成高纯氯化镁溶液，并将其加入反应釜中，同时采用微波加热并进行搅拌；
将氨水溶于去离子水中，制备成高纯氨水溶液，并将其缓慢加入到氯化镁溶液中，维持温度在40℃，同时向氯化镁溶液中加入少量的乙醇；
开启超声波辅助粉碎生成的氢氧化镁颗粒，同时持续吹入氮气并进行搅拌，使其生成为粒径均匀的六面体，同时控制氢氧化镁的粒径达到40nm以下；
氢氧化镁反应完毕后，停止搅拌并静止沉降，使氢氧化镁充分溶解聚合，形成均一的六面体；
把氢氧化镁悬浊液过滤，用去离子水充分洗涤，取出其中的杂质，得到高纯的氢氧化镁滤饼；
把高纯氢氧化镁滤饼放进微波煅烧炉中，加热煅烧得到氧化镁；
把生产出来的氧化镁粉碎包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，其特征在于，制备的所述氯化镁的浓度为0.9-0.95mol/l，所述搅拌速度为70-75r/min，所述微波加热温度为150-160℃。
3.根据权利要求2所述的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，其特征在于，制备所述氨水的浓度为0.5-055mol/l，所述乙醇的加入量为5％。
4.根据权利要求3所述的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述氯化镁的浓度为0.93mol/l，所述氨水的浓度为0.54mol/l，所述微波加热温度为150℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述高纯氯化镁溶液和所述高纯氨水溶液的使用量均为25ml。
6.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述超声波的功率为400W，且所述微波加热温度为38-42℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，其特征在于，持续吹入的所述氮气的时间为50min，且所述搅拌速度为400r/min。
8.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，其特征在于，为了控制所述氢氧化镁的粒径达到40nm以下，其在反应时需要加热均匀一致，并且干燥加热时间也要均匀一致，使得热源直接到达物料内部。
9.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述沉降时间为12h。
10.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级氧化镁的生产工艺，其特征在于，所述加热煅烧的温度为600-650℃，加热时间控制在3h。
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