CN104591233A - 一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料及其制备方法，采用离子络合-沉淀析出和高温烧结方法制备所述氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料。首先利用可溶性镁盐中镁离子与氧化石墨烯中的羧酸基团的络合和静电作用，将镁离子固定在氧化石墨烯片的表面，然后缓慢加入碱性溶液，使镁离子和离解的氢氧根结合，将氢氧化镁均匀沉积在氧化石墨烯片表面，再加入还原剂将氧化石墨烯还原成石墨烯，最后通过高温煅烧将石墨烯表面沉积的氢氧化镁转化为氧化镁，得所述氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料。本发明涉及的制备方法简单、效率高、成本低、工业化生产潜力巨大，所得产品具有较低的电导率和较高的导热率，在高热绝缘材料领域具有巨大的应用前景。

Description

一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
自从2004年石墨烯被发现作为单层石墨片存在以来，石墨烯的力学、热学、光学及电学等性质被广泛研究；而且由于石墨烯在力学、热学、光学及电学等方面具有独特的性能，石墨烯将在电子电路、导电膜、催化、光导、隐形、复合材料增强等领域具有广阔的应用前景。
氧化镁(MgO)是一种宽带隙能的绝缘体，具有高熔点及低热容的特点，高的二次电子发射场，在光电化学太阳能电池、金属氧化物半导体栅可控器件与高温超导体混合材料等光电可持续领域有着广泛的应用前景。当氧化镁尺寸纳米化后，由于纳米材料所表现出来的小尺寸效应和表面效应，纳米氧化镁在低温烧结、微波吸收、催化反应等方面表现出与块体氧化镁材料所不具备的独特的热、光、电、力学及化学特性，所以氧化镁在电化学生物传感器、杀菌剂、耐火材料、超导材料、纳米温度计、隐形材料等领域具有广阔的应用前景。但是，纳米氧化镁的制备工艺比较复杂、效率低、成本高、易于团聚等缺点制约着纳米氧化镁的发展。
将无机纳米材料与碳材料结合(如活性炭、碳纳米管，石墨烯等)，既能解决无机纳米材料的附着与固定问题，又能充分发挥每一组分的功能，赋予复合材料新的特性，具有重要的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料及其制备方法，所述氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料具有高导热性，同时能抑制石墨烯的电子传输，涉及的制备工艺简单、效率高、成本低，可实现工业化批量生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料，它为氧化镁包覆在石墨烯表面，厚度为5～100nm。
上述一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨加入去离子水中，超声分散0.5～2h，得氧化石墨烯溶液；
2)向所得氧化石墨烯溶液中，加入可溶性镁盐，在搅拌条件下升温至60～100℃，然后逐滴加入碱性溶液，并加热回流4～12h，反应完成后进行抽滤，将得到的过滤物经烘干，得到氢氧化镁包覆氧化石墨烯灰褐色固体；
3)将步骤2)中得到的灰褐色固体加入去离子水中，超声分散0.5～2h，再向其中加入还 原剂，在搅拌条件下、在60～100℃加热回流6～24h后，经抽滤、烘干，得氢氧化镁包覆还原石墨烯灰黑色固体；
4)将步骤3)中得到的灰黑色固体在惰性气体保护下、在500～700℃煅烧2～5h，得所述的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料。
根据上述方案，所述可溶性镁盐与氧化石墨的质量比为(1～30):1。
根据上述方案，所述氧化石墨为市售氧化石墨，厚度为1～3nm；所得氧化石墨烯溶液的浓度为0.5～5mg/ml。
根据上述方案，所述可溶性镁盐为硫酸镁、氯化镁、硝酸镁或它们的水合物；碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
优选的，所述所述氨水的浓度为28wt％，密度为0.89g/ml；氢氧化钠或氢氧化钾的浓度为10～50mg/ml。
根据上述方案，所述还原剂为硼氢化钠、乙二胺或水合肼，还原剂与氢氧化镁包覆氧化石墨烯的质量比为(1～30):1。
根据上述方案，所述步骤4)中的惰性气体为N2或Ar等。
本发明制得的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料在高热导电绝缘材料方面具有巨大的应用前景，可应用于制备低电导率高导热率的环氧树脂复合材料。
本发明采用的原理为：利用镁离子与氧化石墨烯上的羧酸基团之间的螯合作用，以及正电荷的镁离子与负电荷的羧酸根之间的静电作用，可溶性镁盐首先在水中电离出二价镁离子，部分二价镁离子与氧化石墨烯表面的羧酸基团络合，而其他的二价镁离子通过离子簇的形式聚集在络合的镁离子周围，镁离子就被固定在氧化石墨烯的表面；然后通过控制滴加速度，缓慢滴加碱性溶液，使镁离子充分原位结合氢氧根，生成氢氧化镁沉积在氧化石墨烯的表面。改变镁盐和碱液的加入量，可控制氢氧化镁层的沉积厚度。再利用还原剂将氧化石墨烯还原成石墨烯，最后通过高温煅烧将石墨烯表面的氢氧化镁转化为氧化镁，得到氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明充分利用镁离子与氧化石墨烯上的羧酸基团之间的螯合和静电作用，使镁离子固定在氧化石墨烯片的表面，实现将氧化镁纳米晶固定并包覆在石墨烯的表面，该制备方法简单、效率高、成本低、工业化生产潜力巨大。
2)本发明利用氧化镁的绝缘性能，将氧化镁包覆在石墨烯的表面，提高所得复合材料的绝缘性能；同时结合氧化镁和石墨烯的良好导热性能，赋予所得复合材料良好的导热性。
3)本发明利用氧化石墨烯的片层结构以及纳米尺寸的限域效应，对氧化镁沉积起到模板 剂的作用，最终得到氧化镁纳米晶，相对现有的纳米氧化镁的制备方法具有工艺简单、效率高、成本低和不易团聚的优点。
4)本发明制备的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料由氧化镁纳米晶包覆氧化石墨烯而成，其厚度可控，厚度为5～100nm。所得复合材料的厚度越大，说明沉积在石墨烯表面的氧化镁层厚度越大，对石墨烯的电子屏蔽能力越强，有效提高所述氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料的电绝缘性能。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明，附图中：
图1为实施例1制得的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料的XRD图。
图2是实施例1制得的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，选用的氧化石墨为市售氧化石墨，厚度为1.2nm，片层直径为500nm～5μm。
实施例1
一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将240mg氧化石墨加入到480ml去离子水中，超声分散0.5h，得氧化石墨烯溶液(0.5mg/ml)；
2)向所得氧化石墨烯溶液中，加入240mg硫酸镁(0.002mol)，在搅拌下升温至60℃，向其中逐滴加入33ml氢氧化钾溶液(10mg/ml)，并加热回流4h，反应完成后，经抽滤、在60℃下烘干，得氢氧化镁包覆氧化石墨烯灰褐色固体；
3)取200mg灰褐色固体加入400ml的去离子水中，超声分散0.5h，然后加入200mg乙二胺，在搅拌条件下、在60℃下加热回流6h后，经抽滤、60℃下烘干，得氢氧化镁包覆还原石墨烯灰黑色固体；
4)将步骤3)得到的灰黑色固体在惰性气体Ar保护下在500℃煅烧5h，得所述氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料。
将本实施例所得产物进行X射线衍射分析(结果见图1)，得到的衍射峰所对应的2θ值分别为36.8°，42.9°，62.3°，74.6°，78.8°，相应的晶面分别为(111)、(200)、(220)、(331)、(222)，与标准卡片对照为氧化镁的晶体衍射图，说明该复合材料中含有氧化镁；对所得产物进行扫描电镜分析(见图2)，可以看出复合材料的片层厚度为5～20nm，而且可以看出氧 化镁层负载在石墨烯片层上。
将本实施例制得的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料进行导热和导电性能测试，其导热系数为10W/(mk)，电导率为1.2×10-6S/cm。
实施例2
一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将100mg氧化石墨加入到100ml去离子水中，超声分散1h，得氧化石墨烯溶液；
2)向所得氧化石墨烯溶液中，加入2g六水合氯化镁(0.01mol)，在搅拌下升温至80℃，然后向其中逐滴(每3s加1滴)加入40ml氢氧化钠溶液(20mg/ml)，并加热回流12h，镁离子原位结合碱的氢氧根，逐渐形成氢氧化镁而沉积在氧化石墨烯的表面，反应完成后，经抽滤、在80℃下烘干，得氢氧化镁包覆氧化石墨烯灰褐色固体；
3)取100mg灰褐色固体加入100ml的去离子水中，超声分散1h，然后加入1g的硼氢化钠，在搅拌条件下、在80℃加热回流6h后，经抽滤、80℃下烘干，得氢氧化镁包覆还原石墨烯灰黑色固体；
4)将步骤3)得到的灰黑色固体在惰性气体N2保护下在600℃煅烧3h，得最终产物。
本实施例制得的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料中氧化镁层的厚度为40～60nm，导热和导电性能测试结果表明，其导热系数为12W/(mk)，电导率为2.6×10-7S/cm。
实施例3
一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将2.5g氧化石墨加入到500ml去离子水中，超声分散2h，得氧化石墨烯溶液(5mg/ml)；
2)向所得氧化石墨烯溶液中，加入75g六水合硝酸镁，在搅拌下升温至100℃，向其中逐滴加入79ml氨水溶液(28wt％，0.89g/ml)，并加热回流12h，反应完成后，经抽滤、在100℃下烘干，得氢氧化镁包覆的氧化石墨烯灰褐色固体；
3)取2.5g灰褐色固体加入500ml的去离子水中，超声分散2h，然后加入75g的水合肼，在搅拌条件下并在100℃下加热回流24h后，经抽滤、100℃下烘干，得氢氧化镁包覆还原石墨烯灰黑色固体；
4)将步骤3)得到的灰黑色固体在惰性气体N2保护下在700℃煅烧2h，得所述氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料。
本实施例制得的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料中氧化镁层的厚度为80～100nm，导热和导电性能测试结果表明，其导热系数为15W/(mk)，电导率为4.0×10-9S/cm。
本发明涉及的各原料及其上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间等)的下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (8)

1.一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料，其特征在于，它为氧化镁包覆在石墨烯表面，呈片层结构，厚度为5～100nm。
2.权利要求1所述的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化石墨加入去离子水中，超声分散0.5～2h，得氧化石墨烯溶液；
2)向所得氧化石墨烯溶液中，加入可溶性镁盐，在搅拌条件下升温至60～100℃，然后逐滴加入碱性溶液，并加热回流4～12h，反应完成后进行抽滤，将得到的过滤物烘干，得到氢氧化镁包覆氧化石墨烯灰褐色固体；
3)将步骤2)中得到的灰褐色固体加入去离子水中，超声分散0.5～2h，再向其中加入还原剂，在搅拌条件下、在60～100℃加热回流6～24h后，经抽滤、烘干，得氢氧化镁包覆还原石墨烯灰黑色固体；
4)将步骤3)中得到的灰黑色固体在惰性气体保护下、在500～700℃煅烧2～5h，得所述的氧化镁纳米晶包覆石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性镁盐与氧化石墨的质量比为(1～30):1。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨为市售氧化石墨，所得氧化石墨烯溶液浓度为0.5～5mg/ml。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，可溶性镁盐为硫酸镁、氯化镁、硝酸镁或它们的水合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，所添加的碱性溶液中氢氧根离子与可溶性镁盐中镁离子的摩尔比为(2～4):1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为28wt％，氢氧化钠或氢氧化钾的浓度为10～50mg/ml。
8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠、乙二胺或水合肼，还原剂与氢氧化镁包覆氧化石墨烯的质量比为(1～30):1。
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