CN107555965A - 添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备方法。所述刀具材料原料组分质量百分比为：石墨烯包覆氧化铝4.5～30％，氧化镁0.2～1％，钼0.5～5％，镍0.5～5％，其余为微米氧化铝。本发明还提供了上述陶瓷刀具材料的制备方法。本发明有效的解决了石墨烯在氧化铝基陶瓷材料中易发生团聚的问题，使石墨烯能够均匀、稳定的分散在氧化铝陶瓷基体中，使得氧化铝基陶瓷刀具材料综合性能显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料制备方法,属于氧化铝基陶瓷刀具材料技术领域。
背景技术
氧化铝基陶瓷刀具材料由于具有硬度高、耐磨性好、耐高温、化学性能稳定以及与金属的亲和力低等优点，因而在高速切削加工方面具有其他刀具材料无法比拟的优势。此外，氧化铝基陶瓷刀具材料在硬态切削中表现出比传统刀具材料更好的切削性能，因此被视为具有发展潜力的刀具材料。然而，氧化铝基陶瓷刀具材料固有的脆性极大地限制了其作为一种优秀的陶瓷刀具材料的发展。因此,对氧化铝基陶瓷刀具材料进行增韧补强是研究该领域的热点之一。近年来，纳米复合陶瓷材料已受到众多研究者的广泛关注。在陶瓷基体中加入适量的纳米颗粒，可以提高复合材料的力学性能。
石墨烯，英文名Graphene，是由单层碳原子通过共价键结合而成的具有规则六方对称结构的理想二维晶体。由于独特的二维结构以及优异的晶体品质，石墨烯拥有许多优异的性能，如极高的电子迁移率、极大的比表面积和极高的导热率。单层石墨烯的理论厚度仅为0.335nm，是世界上最薄且最坚固的材料，它的强度和Young模量分别达到125GPa和1100GPa。石墨烯可为陶瓷材料的补强体。但由于石墨烯比表面积大且表面能高，球磨混合等传统方法不能使石墨烯在陶瓷基体中均匀分散，并且石墨烯的团聚会引起气孔等结构缺陷，使石墨烯与陶瓷基体不能形成良好的接触界面，破坏石墨烯的微观组织结构，影响了复合材料性能的提高。因此，改善石墨烯在陶瓷基体中的分散均匀性成为制备石墨烯增韧陶瓷材料的前提。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供一种添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料的制备方法。
术语说明：
室温：具有本领域公知的含义；一般是指25±3℃。
本发明的技术方案如下：
一种添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料，原料组分质量百分比如下：
石墨烯包覆氧化铝复合粉体，以干重计4.5～30％，
氧化镁0.2～1％，钼0.5～5％，镍0.5～5％，其余为微米氧化铝；
其中，所述石墨烯包覆氧化铝复合粉体是按以下方法制备的：
先将焙烧过的氧化铝粉体用双氧水处理，然后用氨基硅烷偶联剂进行氨基表面改性，将制得的氨基表面改性的氧化铝粉体加入到去离子水中，超声分散，调节pH值，使得到的氨基表面改性的氧化铝悬浮液呈正电性；
向氧化石墨烯的去离子水分散液中滴加氨水溶液调节pH值，使得到的氧化石墨烯分散液呈负电性；
将以上所述氨基表面改性的氧化铝悬浮液在超声及搅拌条件下滴入所述的氧化石墨烯分散液中，滴加完后离心，烘干，然后在300～800℃进行高温还原处理，得石墨烯包覆氧化铝复合粉体。
根据本发明优选的，所述原料组分质量百分比为石墨烯包覆氧化铝复合粉体以干重计4.5～30％，氧化镁0.2～1％，钼0.5～5％，镍0.5～5％，其余为微米氧化铝。
根据本发明优选的，所述氧化铝的粒径为0.5～1μm，氧化镁的粒径为1～3μm，钼的粒径为25～50μm，镍的粒径为25～50μm。
一种添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将氧化铝粉体在500～1000℃下焙烧6～12h，冷却至室温后加入到双氧水中，超声搅拌35～55min，离心、洗涤、干燥；将处理过的氧化铝粉体加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，向其中缓慢滴加氨基硅烷偶联剂，同时滴加冰乙酸或氨水调节体系的pH值；滴加完成后超声10～30min，然后在温度60～120℃下搅拌处理5～12h，经离心、洗涤，干燥后得到氨基表面改性的氧化铝粉体；将制得的氨基表面改性的氧化铝粉体加入到去离子水中，超声分散10～30min，得到氨基表面改性的氧化铝悬浮液，向其中滴加稀盐酸溶液调节悬浮液的pH值，使上述悬浮液呈正电性；
(2)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散60～120min，得到氧化石墨烯分散液，向其中滴加氨水溶液调节氧化石墨烯分散液的pH值，使得氧化石墨烯分散液呈负电性；
(3)将步骤(1)中制得的氨基表面改性的氧化铝悬浮液在超声及搅拌条件下缓慢滴入步骤(2)中制得的氧化石墨烯分散液中，滴加完后离心，烘干，即得到氧化石墨烯包覆氧化铝复合粉体；将得到的氧化石墨烯包覆氧化铝复合粉体在保护气氛下于300～800℃进行高温还原处理，得石墨烯包覆氧化铝复合粉体；
(4)按配比称取微米级氧化铝粉体加入到适量的无水乙醇中，超声分散并机械搅拌10～30min，得到氧化铝悬浮液；再加入氧化镁、钼和镍后超声分散并机械搅拌10～30min，得到混合均匀的悬浮液；
(5)将步骤(4)中制得的悬浮液在氩气或者氮气保护下进行球磨，球料质量比为10～20：1，连续球磨24～48h；按干重计加入步骤(3)制得的石墨烯包覆氧化铝复合粉体，继续球磨1～2h，所得球磨液在真空干燥箱中100～120℃下连续干燥12～24h，过筛得混合粉料，密封备用；
(6)将步骤(5)所得混合粉料装入到石墨模具中进行热压烧结。
根据本发明，所述氧化石墨烯通过Hummers法制备。例如：在冰水浴的条件下，向浓硫酸中加入石墨和硝酸钠，搅拌均匀，然后再缓慢加入氧化剂高锰酸钾，持续搅拌30～60min，将混合物升温并保持在40～60℃，搅拌8～12h，将得到的反应物加去离子水稀释，加热升温至98℃以上，搅拌30～60min，然后冷却至45～65℃，反应稳定后加入双氧水，所述稀释用的去离子水与双氧水的体积比为120～400：10～30，所得产物用稀盐酸洗涤，再用去离子水反复清洗至中性，离心分离得到氧化石墨烯。
优选的，步骤(1)中所述的洗涤均采用无水乙醇洗涤三次，然后真空干燥。
根据本发明优选的，步骤(1)中，氧化铝粉体采用平均粒径为100～500nm的α-Al2O3；双氧水溶液的质量分数为10～30％。
根据本发明优选的，步骤(1)中，无水乙醇与去离子水的混合溶液中所述无水乙醇与去离子水体积比为1：1，所述氧化铝与无水乙醇的质量体积比为0.1～0.5g：100～200mL。
根据本发明，所述步骤(1)中，所述氧化铝与氨基硅烷偶联剂的质量体积比为0.1～0.3g：2～5mL；进一步优选的，调节体系pH值至4～10，以利于氨基硅烷偶联剂的水解。进一步优选的，所述氨基硅烷偶联剂选自λ—氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、λ—氨丙基一三甲氧基硅烷(APS)或N—(β—氨乙基)—λ—氨丙基三甲氧基硅烷(A1120)；
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，所述的氨基表面改性的氧化铝悬浮液中氨基表面改性氧化铝的浓度为1～5mg/mL；调节悬浮液的pH值至3～5；所述稀盐酸质量百分数为1％～5％。
进一步的技术方案是，所述步骤(2)中，超声分散的时间为60～120min，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.5～2mg/mL。
进一步的技术方案是，所述步骤(2)中，调节氧化石墨烯分散液的pH值至8～10；通过滴加氨水溶液调节氧化石墨烯分散液的pH值。优选pH值调节用氨水溶液的质量分数为15～25％。
进一步优选的，步骤(3)中所述氨基表面改性氧化铝与氧化石墨烯的质量比为(10～30)：1。
进一步优选的，所述步骤(3)中，所述高温还原处理的温度为500～600℃。处理时间为1～24h。高温还原处理的保护气氛为氮气、氩气之一或组合。
根据本发明优选的，所述步骤(5)中干燥后的粉体过筛选用180～220目筛。
根据本发明优选的，所述步骤(5)中球磨所用球磨球为硬质合金材质。
根据本发明优选的，所述步骤(6)中热压烧结参数为：烧结温度1300～1600℃，热压压力25～35MPa，保温时间10～30min，升温速度10～20℃/min。
所述步骤(6)中热压烧结制备出的陶瓷坯体，经切割加工、粗磨、精磨、研磨和抛光等步骤制备成3mm×4mm×30mm的陶瓷样条。
本发明的技术特点及有益效果：
1、本发明利用氧化石墨烯与氨基化氧化铝粉体之间的相互静电作用，成功克服了现有石墨烯陶瓷复合材料中石墨烯易团聚、分散性差的问题。
2、本发明在氨基硅烷偶联剂对氧化铝粉体表面改性之前，对影响氨基硅烷偶联剂水解的影响因素进行了优化改进，以有利于氨基硅烷偶联剂对氧化铝粉体表面的氨基硅烷化。本发明采用静电自组装法，先将氧化石墨烯均匀包覆到氧化铝颗粒表面，制成氧化石墨烯包覆氧化铝复合粉体，然后通过还原将氧化石墨烯还原成石墨烯得到石墨烯包覆氧化铝复合粉体，避免了其他采用有毒试剂方法带来的安全性问题。
3、本发明将该石墨烯包覆氧化铝复合粉体添加到氧化铝基陶瓷刀具材料中，以微米氧化铝为基体，石墨烯为增强相，氧化镁、钼和镍为烧结助剂，经真空热压烧结制成氧化铝基陶瓷刀具材料。在微观结构观察中发现，石墨烯均匀分散于陶瓷基体中，并在晶粒间应力的作用下形成石墨烯三维网络结构。相应的，添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的陶瓷刀具材料的力学性能较未添加复合粉体的陶瓷刀具材料获得极大的改善。当添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的质量分数为20％，所得陶瓷刀具材料的抗弯强度和断裂韧性的分别提高了102％和67％，分别达到626MPa和5.7MPa·m1/2。
附图说明
图1为实施例中制得的石墨烯包覆氧化铝复合粉体颗粒表面TEM表面形貌图。
图2为实施例中制得的石墨烯包覆氧化铝复合粉体的XRD衍射图。
图3为实施例1添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料的测试试样断裂面SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但是本发明并不仅限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。
各实施例中所使用石墨烯包覆氧化铝复合粉体按如下方法进行制备：
(1)选用的氧化铝粉体为平均粒径为200nm的α-Al2O3，将所述氧化铝粉体在750℃下焙烧9h，待冷却至室温后加入到质量分数20％的双氧水中，超声搅拌45min，用无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥；将氧化处理过的氧化铝粉体加入到无水乙醇与去离子水体积比为1∶1的混合溶液中，所述氧化铝与无水乙醇的质量体积比为0.3g：150mL；向其中缓慢滴加λ—氨丙基一三甲氧基硅烷(APS)；所述氧化铝与氨基硅烷偶联剂的质量体积比为0.1g：2mL，同时滴加冰乙酸调节体系的pH值至7。滴加完成后超声20min，然后在温度90℃下搅拌处理8.5h，用无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥得到氨基表面改性的氧化铝粉体；将制得的氨基表面改性的氧化铝粉体加入到去离子水中，超声分散10min，得到氨基表面改性的氧化铝悬浮液，所述的氨基表面改性的氧化铝悬浮液中氨基表面改性氧化铝的浓度为1mg/mL；向其中滴加质量百分数3％的稀盐酸溶液调节悬浮液的pH值至4，使上述悬浮液呈正电性；
(2)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散60min，得到氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为1.25mg/mL；向其中滴加质量分数为20％的氨水溶液调节氧化石墨烯分散液的pH值至9，使得氧化石墨烯分散液呈负电性；
(3)将步骤(1)中制得的氨基表面改性的氧化铝悬浮液在超声及搅拌条件下缓慢滴入步骤(2)中制得的氧化石墨烯分散液中，所述氨基表面改性氧化铝与氧化石墨烯的质量比为20：1。滴加完后离心，烘干，即得到氧化石墨烯包覆氧化铝陶瓷粉体；将得到的氧化石墨烯包覆氧化铝复合粉体在氩气保护气氛下进行高温还原处理，处理温度为550℃，时间为12h，得石墨烯包覆氧化铝复合粉体。所得产品粉体颗粒表面TEM表面形貌图如图1所示；粉体XRD衍射图如图2所示。
以下实施例中所用的球磨球为硬质合金球YG6或YG8。
实施例1、添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料，各原料组分质量百分比为石墨烯包覆氧化铝复合粉体4.5％(干重计)，氧化镁0.25％，钼1.05％，镍1.5％，其余为微米氧化铝。制备步骤如下：
(1)按配比称取微米氧化铝粉体加入到一定量的无水乙醇中，超声分散并机械搅拌10min，得到氧化铝悬浮液；再加入烧结助剂氧化镁、钼和镍后超声分散并机械搅拌10min，得到混合均匀的悬浮液；
(2)将步骤(1)中制得的氧化铝悬浮液倒入球磨灌，加入硬质合金球，球料质量比为10∶1，充入氮气作为保护气氛并连续球磨24h；
(3)将制得的石墨烯包覆氧化铝复合粉体按比例加入到球磨罐中，再次球磨1h，所得球磨液在真空干燥箱中100℃下连续干燥12h，然后过筛得到混合粉料，密封备用；
(4)将步骤(3)所得干燥的混合粉料装入到材质为石墨的模具中进行热压烧结，烧结温度1400℃，热压压力25MPa，保温时间10min，升温速度10℃/min，即得添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料。
将制得的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料经切割加工、粗磨、精磨、研磨和抛光等步骤制备成3mm×4mm×30mm的陶瓷样条，测得其力学性能为：硬度17.1GPa、断裂韧性4.2MPa·m1/2，抗弯强度435MPa。测试试样断裂面SEM形貌图如图2所示。
实施例2、添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料，各原料组分质量百分比为石墨烯包覆氧化铝复合粉体20％(干重计)，氧化镁0.25％，钼1.05％，镍1.5％，其余为微米氧化铝。
制备步骤如下：
(1)按配比称取微米氧化铝粉体加入到一定量的无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20min，得到氧化铝悬浮液；再加入烧结助剂氧化镁、钼和镍后超声分散并机械搅拌20min，得到混合均匀的悬浮液；
(2)将步骤(1)中制得的氧化铝悬浮液倒入球磨灌，加入硬质合金球，球料质量比为15：1，充入氮气或氩气作为保护气氛并连续球磨36h；
(3)将制得的石墨烯包覆氧化铝复合粉体按比例加入到球磨罐中，再次球磨1.5h，所得球磨液在真空干燥箱中110℃下连续干燥18h，然后过筛得到混合粉料，密封备用；
(4)将步骤(3)所得干燥的混合粉料装入到材质为石墨的模具中进行热压烧结，烧结温度1500℃，热压压力30MPa，保温时间20min，升温速度20℃/min，即得添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料。
将制得的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料经切割加工、粗磨、精磨、研磨和抛光等步骤制备成3mm×4mm×30mm的陶瓷样条，测得其力学性能为：硬度17.6GPa、断裂韧性5.7MPa·m1/2，抗弯强度626MPa。
实施例3、添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料，各原料组分质量百分比为石墨烯包覆氧化铝复合粉体30％(干重计)，氧化镁0.25％，钼1.05％，镍1.5％，其余为微米氧化铝。
制备步骤如下：
(1)按配比称取微米氧化铝粉体加入到一定量的无水乙醇中，超声分散并机械搅拌30min，得到氧化铝悬浮液；再加入烧结助剂氧化镁、钼和镍后超声分散并机械搅拌30min，得到混合均匀的悬浮液；
(2)将步骤(1)中制得的氧化铝悬浮液倒入球磨灌，加入硬质合金球，球料质量比为20：1，充入氮气或氩气作为保护气氛并连续球磨48h；
(3)将制得的石墨烯包覆氧化铝复合粉体按比例加入到球磨罐中，再次球磨2h，所得球磨液在真空干燥箱中120℃下连续干燥24h，然后过筛得到混合粉料，密封备用；
(4)将步骤(3)所得干燥的混合粉料装入到材质为石墨的模具中进行热压烧结，烧结温度1600℃，热压压力35MPa，保温时间30min，升温速度20℃/min，即得添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料。
将制得的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料经切割加工、粗磨、精磨、研磨和抛光等步骤制备成3mm×4mm×30mm的陶瓷样条，测得其力学性能为：硬度16.2GPa、断裂韧性4.8MPa·m1/2，抗弯强度532MPa。
实施例4：对比例
未添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料，各原料组分质量百分比为氧化镁0.25％，钼1.05％，镍1.5％，其余为微米氧化铝。
制备步骤如下：
(1)称取粒径为200nm的氧化铝粉体加入到一定量的无水乙醇中，超声分散并机械搅拌10min，得到氧化铝悬浮液；再加入烧结助剂氧化镁、钼和镍后超声分散并机械搅拌10min，得到混合均匀的悬浮液；
(2)将上述氧化铝悬浮液倒入球磨灌，加入硬质合金球，球料质量比为10：1，充入氮气或氩气作为保护气氛并连续球磨24h，所得球磨液在真空干燥箱中100℃下连续干燥12h，然后过筛得到混合粉料，密封备用；
(4)将步骤(2)所得干燥的混合粉料装入到材质为石墨的模具中进行热压烧结，烧结温度1400℃，热压压力25MPa，保温时间10min，升温速度10℃/min，即得。
将制得的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料经切割加工、粗磨、精磨、研磨和抛光等步骤制备成3mm×4mm×30mm的陶瓷样条，测得其力学性能为：硬度17.1GPa、断裂韧性3.4MPa·m1/2，抗弯强度310MPa。
Claims (10)
1.一种添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料，原料组分质量百分比如下：
石墨烯包覆氧化铝复合粉体，以干重计，4.5～30％，
氧化镁0.2～1％，钼0.5～5％，镍0.5～5％，其余为微米氧化铝；
其中，所述石墨烯包覆氧化铝复合粉体是按以下方法制备的：
先将焙烧过的氧化铝粉体用双氧水处理，然后用氨基硅烷偶联剂进行氨基表面改性，将制得的氨基表面改性的氧化铝粉体加入到去离子水中，超声分散，调节pH值，使得到的氨基表面改性的氧化铝悬浮液呈正电性；
向氧化石墨烯的去离子水分散液中滴加氨水溶液调节pH值，使得到的氧化石墨烯分散液呈负电性；
将以上所述氨基表面改性的氧化铝悬浮液在超声及搅拌条件下滴入所述的氧化石墨烯分散液中，滴加完后离心，烘干，然后在300～800℃进行高温还原处理，得石墨烯包覆氧化铝复合粉体。
2.如权利要求1所述的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料，其特征在于，所述原料组分质量百分比为石墨烯包覆氧化铝复合粉体以干重计4.5～30％，氧化镁0.2～1％，钼0.5～5％，镍0.5～5％，其余为微米氧化铝。
3.如权利要求1所述的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料，其特征在于，所述氧化铝的粒径为0.5～1μm，氧化镁的粒径为1～3μm，钼的粒径为25～50μm，镍的粒径为25～50μm。
4.一种权利要求1-3任一项所述的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料的制备方法，包括步骤：
(1)将氧化铝粉体在500～1000℃下焙烧6～12h，冷却至室温后加入到双氧水中，超声搅拌35～55min，离心、洗涤、干燥；将处理过的氧化铝粉体加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，向其中缓慢滴加氨基硅烷偶联剂，同时滴加冰乙酸或氨水调节体系的pH值；滴加完成后超声10～30min，然后在温度60～120℃下搅拌处理5～12h，经离心、洗涤，干燥后得到氨基表面改性的氧化铝粉体；将制得的氨基表面改性的氧化铝粉体加入到去离子水中，超声分散10～30min，得到氨基表面改性的氧化铝悬浮液，向其中滴加稀盐酸溶液调节悬浮液的pH值，使上述悬浮液呈正电性；
(2)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散60～120min，得到氧化石墨烯分散液，向其中滴加氨水溶液调节氧化石墨烯分散液的pH值，使得氧化石墨烯分散液呈负电性；
(3)将步骤(1)中制得的氨基表面改性的氧化铝悬浮液在超声及搅拌条件下缓慢滴入步骤(2)中制得的氧化石墨烯分散液中，滴加完后离心，烘干，即得到氧化石墨烯包覆氧化铝复合粉体；将得到的氧化石墨烯包覆氧化铝复合粉体在保护气氛下于300～800℃进行高温还原处理，得石墨烯包覆氧化铝复合粉体；
(4)按配比称取微米级氧化铝粉体加入到适量的无水乙醇中，超声分散并机械搅拌10～30min，得到氧化铝悬浮液；再加入氧化镁、钼和镍后超声分散并机械搅拌10～30min，得到混合均匀的悬浮液；
(5)将步骤(4)中制得的悬浮液在氩气或者氮气保护下进行球磨，球料质量比为10～20：1，连续球磨24～48h；按干重计加入步骤(3)制得的石墨烯包覆氧化铝复合粉体，继续球磨1～2h，所得球磨液在真空干燥箱中100～120℃下连续干燥12～24h，过筛得混合粉料，密封备用；
(6)将步骤(5)所得混合粉料装入到石墨模具中进行热压烧结。
5.如权利要求4所述的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，氧化铝粉体采用平均粒径为100～500nm的α-Al2O3；双氧水溶液的质量分数为10～30％；优选的，所述氧化铝与无水乙醇的质量体积比为0.1～0.5g：100～200mL；无水乙醇与去离子水的混合溶液中所述无水乙醇与去离子水体积比为1：1。
6.如权利要求4所述的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述氧化铝与氨基硅烷偶联剂的质量体积比为0.1～0.3g：2～5mL；优选的，调节体系pH值至4～10。
7.如权利要求4所述的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，，根据本发明优选的，所述步骤(1)中，所述的氨基表面改性的氧化铝悬浮液中氨基表面改性氧化铝的浓度为1～5mg/mL；调节悬浮液的pH值至3～5；所述稀盐酸质量百分数为1％～5％。
8.如权利要求4所述的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.5～2mg/mL；调节氧化石墨烯分散液的pH值至8～10。
9.如权利要求4所述的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氨基表面改性氧化铝与氧化石墨烯的质量比为(10～30)：1；优选的，所述高温还原处理的温度为500～600℃。
10.如权利要求4所述的添加石墨烯包覆氧化铝复合粉体的氧化铝基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于步骤(6)中热压烧结参数为：烧结温度1300～1600℃，热压压力25～35MPa，保温时间10～30min，升温速度10～20℃/min。
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