CN108559861A - 一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，包括一个制备氧化石墨烯的步骤；一个制备石墨烯/氢氧化铝/铝包覆结构粉体的步骤；称取颗粒状铝粉和氧化石墨烯，将其溶于水和酒精的混合溶液中，加入盐酸溶液进行超声处理，随后清洗干燥，制备出石墨烯/氢氧化铝/铝多层包覆结构的粉体；分两步对石墨烯/氢氧化铝/铝多层包覆结构的粉体进行热压烧结的步骤，第一步处理处理温度为180~220℃，保温时间在30 min；第二步处理温度为580℃，热压烧结2~3 h，压强为100~200 MPa之间，得到石墨烯增强铝基复合材料。本发明采用静电自组装的方法使石墨烯分散更加均匀，防止了石墨烯的团聚现象，显著的提高了复合材料的性能。

Description

一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种复合材料，具体来说是一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法。
背景技术
石墨烯具有密度低、力学性能高、导热性能好以及热膨胀系数低等优点，石墨烯自诞生起就被认为是一种非常有前途的增强体。铝基复合材料由于密度小，性能稳定在航空航天以及高端汽车制造领域有着广泛的应用。相比于传统增强体(陶瓷颗粒、碳纤维、碳纳米管等)，开发高性能的石墨烯增强铝基复合材料，不仅可以提高复合材料性能，同时也可降低复合材料密度。粉末冶金方法是制备石墨烯增强铝基复合材料的一种重要的方法。
现有技术文献的检索发现，燕绍九，杨程 等人在《材料工程》2014年，第4期，1-6页发表了“石墨烯增强铝基纳米复合材料的研究”论文，研究了通过将石墨烯和铝粉球磨，实现石墨烯与铝粉的均匀分散，但是在球磨过程中，石墨烯的结构会发生破坏，同时也将促使铝颗粒与石墨烯之间的反应生成Al4C3化合物，将会降低复合材料的力学性能。 JingyueWang等人在《Scripta Materialia》2012，Vol66， 594-597（材料快报，2012年，66卷，第594-597页）发表了“Reinforcement with graphene nanosheets in aluminum matrixcomposites”论文，研究了通过加入PVA溶剂对铝粉表面进行改性，提高石墨烯的均匀分散性问题。但是在此过程中PVA后续很难处理干净，会直接影响复合材料性能。因此，在粉末冶金方法制备石墨烯增强金属基复合材料过程中，石墨烯增强体的均匀分散性成为了制备高性能石墨烯增强铝基复合材料的关键问题之一。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，所述的这种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法要解决现有技术中的石墨烯增强铝基复合材料制备过程中，石墨烯分散性差，容易团聚的技术问题。
本发明提供了一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，包括如下步骤：
1)一个制备氧化石墨烯的步骤；在氧化石墨烯制备完成后进行离心处理，获取尺寸一致的氧化石墨烯；
2)一个制备石墨烯/氢氧化铝/铝包覆结构粉体的步骤；称取颗粒状铝粉和氧化石墨烯，颗粒状铝粉和氧化石墨烯的质量比为0.1~0.6：99.4~99.9，将其溶于水和酒精的混合溶液中，水和酒精的体积比在1:4~4:1之间，加入盐酸溶液，盐酸溶液的质量百分比浓度为15-35wt%，加入的盐酸溶液的体积为上述混合溶液体积的0.05~0.2%，并进行超声处理0.1~1h，温度在40~70℃，随后清洗干燥，制备出石墨烯/氢氧化铝/铝多层包覆结构的粉体；
3)一个对石墨烯/氢氧化铝/铝多层包覆结构的粉体进行热压烧结的步骤；分两步进行，第一步处理处理温度为180~220℃，保温时间在30 min；第二步处理温度为580~600℃，热压烧结1~4 h，两步的压强均为100~200 MPa之间，得到石墨烯增强铝基复合材料。
进一步的，在制备氧化石墨烯的步骤中，以高纯的石墨粉为原料，采用改进的Hummer’s 方法制备出氧化石墨烯，并结合离心处理，获得尺寸基本一致的纳米氧化石墨烯片。
进一步的，在制备石墨烯-铝粉复合粉体的步骤中，由于铝粉表面一般会有一层致密的氧化膜三氧化二铝，通过加入稀盐酸可以使球状铝粉表面氧化物通过HCl清除后，发生部分水解生成氢氧化铝，其中Al3+与带负电的氧化石墨烯发生静电吸附，氧化石墨烯并发生部分还原，最后经过清洗干燥形成石墨烯/氢氧化铝/铝的多层包覆结构粉体。
进一步的，在对石墨烯/氢氧化铝/铝的多层包覆结构粉体进行热压烧结的过程中，分成两步，第一步热压烧结时，在上一步由于铝粉水解生成的少量氢氧化铝，通过加热热分解成氧化铝，热分解形成石墨烯/氧化铝/铝多层包覆结构；第二步石墨烯增强铝基复合材料的高温烧结处理。烧结过程中在气氛保护氛围下进行，压力在100MPa左右，第一步温度在250-300℃之间，保温时间30分钟，第二步烧结温度在580~600℃之间，保温时间在1-4h。
本发明通过配制一定比例的水/酒精溶液，并且加入少量的稀盐酸，使得铝粉和氧化石墨烯均匀的包覆。实现了石墨烯的均匀分散，避免使用有机表面活性剂，以及球磨处理时对石墨烯的尺寸及结构的破坏，防止了石墨烯的团聚现象。并显著的提高了复合材料性能。
本发明所采用静电自组装的方法使石墨烯分散更加均匀，避免使用有机表面活性剂，以及球磨处理时对石墨烯的尺寸及结构的破坏，防止了石墨烯的团聚现象，并显著的提高了复合材料性能。
本发明采用氧化石墨烯与颗粒状铝粉在水和酒精溶液中通过静电自组装吸附,实现均匀分散以及氧化石墨烯的部分还原，在此基础上通过粉末冶金的方法制备出石墨烯增强铝基复合材料。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明采用静电自组装的方法使石墨烯分散更加均匀，避免使用有机表面活性剂，以及球磨处理时对石墨烯的尺寸及结构的破坏，防止了石墨烯的团聚现象，并显著的提高了复合材料性能，相对于纯铝，其抗拉强度提高了70%。该发明为石墨烯增强铝基复合材料的制备提供了一种新方法。
附图说明
图1是实例1中氧化石墨烯与铝粉混合前(A)与氧化石墨烯与铝粉混合后(B)的对比实物照片。
图2是实例1中石墨烯/铝复合粉体扫描电镜照片(A)以及X射线衍射(B)结果。
图3是实例1纯铝以及石墨烯增强铝基复合材料拉伸曲线结果。
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例：
(1) 氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备方法：
a)采用高纯度石墨5 g，2.5 gNaNO3,加入到一定量的H2SO4溶液中，均匀搅拌，
b)随后逐渐加入0.5g的KMnO4，均匀搅拌1.5小时
c)加入200 ml水，在100℃搅拌1小时，
d)加入20ml H2O2以及HCl溶液。
e)随后离心分离不同尺寸的氧化石墨烯，获取尺寸基本一致的氧化石墨烯溶液。
(2) 石墨烯/铝多层包覆结构粉体的制备
将0.6 g氧化石墨烯和99.4g片状铝粉加入到水和酒精的混合溶液中，比例在（水/酒精=60:40）加入35wt% 稀盐酸溶液10滴，超声搅拌0.1~1 h时间，温度在40~70℃之间，随后清洗干燥。其中，石墨烯与铝粉的比例在0.3%~1.5%wt。在这个过程中，稀盐酸与颗粒铝粉表面的氧化铝发生反应，去除表面氧化层，随后铝与水发生了部分的水解反应，生产氢氧化铝吸附氧化石墨烯，并与之发生反应氧化石墨烯发生部分的还原，形成了还原氧化石墨烯（吸附前后见图1）。
(3) 石墨烯增强铝基复合材料的热压烧结及复合材料拉伸试验
将制备好的石墨烯/氢氧化铝/铝包覆结构粉体放入热压烧结模具中，并设置好热压烧结参数。加载载荷：6吨左右，氩气保护；第一步温度在250-300℃之间，保温时间30分钟，第二步 580℃保温3h。对有无石墨烯增强体的铝材料进行拉伸测试。 每种材料制备5组试样，取其平均值。
测量结果表明，通过该方法可以制备均匀包覆的石墨烯/铝的复合粉体，采用两步烧结方法，制备出的石墨烯增强铝基复合材料力学性能提升显著。拉伸测试结果显示，石墨烯增强铝基复合材料（0.3wt%石墨烯含量）较没有添加石墨烯的纯铝材料抗拉强度提高73%。该方法可用于制备高性能石墨烯增强铝基复合材料。

Claims (1)

1.一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个制备氧化石墨烯的步骤；在氧化石墨烯制备完成后进行离心处理，获取尺寸一致的氧化石墨烯；
2）一个制备石墨烯/氢氧化铝/铝包覆结构粉体的步骤；称取颗粒状铝粉和氧化石墨烯，所述的颗粒状铝粉和氧化石墨烯的质量比为0.1~0.6：99.4~99.9，将其溶于水和酒精的混合溶液中，水和酒精的体积比在1:4~4:1之间，加入盐酸溶液，盐酸溶液的质量百分比浓度为15-35wt%，加入的盐酸溶液的体积为上述混合溶液体积的0.05~0.2%，并进行超声处理0.1~1 h，温度在40~70℃，随后清洗干燥，制备出石墨烯/氢氧化铝/铝多层包覆结构的粉体；
3）一个对石墨烯/氢氧化铝/铝多层包覆结构的粉体进行热压烧结的步骤；分两步进行，第一步处理处理温度为180~220℃，保温时间在30 min；第二步处理温度为580℃，热压烧结2~3 h，两步的压强均为100~200 MPa之间，得到石墨烯增强铝基复合材料。
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