CN104923796A - 一种工业化制备石墨烯包覆纳米铝粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种工业化制备石墨烯包覆纳米铝粉的方法。该方法包括以下步骤：将石墨烯溶于有机溶剂中，制成石墨烯分散液，对石墨烯分散液进行抽真空处理，至真空度高于10-2Pa，石墨烯占石墨烯分散液总重量的1％-99％；在惰性气氛中，向经过抽真空处理的石墨烯分散液中加入纳米铝粉，搅拌30-100min后，进行抽真空处理，至真空度高于10-2Pa，得到粗产品，其中，纳米铝粉占粗产品总重量的1％-99％，搅拌的速度为600-3000转/分；对粗产品进行高温热处理或水热处理，完成石墨烯对纳米铝粉的包覆。本发明的方法可以有效地抑制纳米铝粉表面三氧化二铝钝化膜的形成，解决纳米铝粉表面易氧化的问题。

Description

一种工业化制备石墨烯包覆纳米铝粉的方法
技术领域
本发明涉及一种应用石墨烯包覆纳米铝粉提高纳米铝粉抗氧化能力的方法，属于抗腐蚀技术领域。
背景技术
如今，纳米铝粉已经广泛应用于航天、化工、冶金(铝热法冶金、炼钢脱氧剂)、造船(导电涂料)、耐火材料(炼钢炉镁碳砖)、新型建材、防腐材料等领域。然而，由于纳米铝粉表面在空气中极易形成三氧化二铝钝化膜，大大降低了其在复合材料里的性能。因此，如何有效抑制纳米铝粉表面三氧化二铝钝化膜的形成是当今纳米铝粉大规模应用研究的关键。
但是，针对上述问题，目前还未有比较理想的解决办法。因此，探索一种制备工艺简单，成本低廉，解决纳米铝粉表面氧化问题的方法显得尤为重要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种工业化制备石墨烯包覆纳米铝粉以提高纳米铝粉抗氧化能力的方法，该方法中的石墨烯保护膜可以有效地抑制纳米铝粉表面三氧化二铝钝化膜的形成，有效解决纳米铝粉的表面氧化问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种工业化制备石墨烯包覆纳米铝粉的方法，该方法包括以下步骤：
将石墨烯溶于有机溶剂中，制成石墨烯分散液，对石墨烯分散液进行抽真空处理，至真空度高于10-2Pa，其中，所述石墨烯占所述石墨烯分散液总重量的1％-99％；
在惰性气氛中，向经过抽真空处理的石墨烯分散液中加入纳米铝粉，搅拌30-100min后，进行抽真空处理，至真空度高于10-2Pa，以去除溶液里气泡，得到粗产品，其中，所述纳米铝粉占所述粗产品总重量的1％-99％，所述搅拌的速度为600-3000转/分；
对所述粗产品进行高温热处理或水热处理，完成石墨烯对纳米铝粉的包覆。
在本发明提供的上述方法中，优选地，所述石墨烯占所述石墨烯分散液总重量的1％-20％。
在本发明提供的上述方法中，优选地，以0.1-100mg/min的速度向经过抽真空处理的石墨烯分散液中加入所述纳米铝粉。
在本发明提供的上述方法中，优选地，所述纳米铝粉占所述粗产品总重量的1％-20％。
在本发明提供的上述方法中，优选地，采用的有机溶剂包括含有不饱和键的有机溶剂。
在本发明提供的上述方法中，优选地，采用的含有不饱和键的有机溶剂包括聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酸水溶液或N-甲基吡咯烷酮水溶液；更优选地，采用的聚乙烯醇水溶液的浓度高于90wt％；采用的聚丙烯酸水溶液的浓度高于90wt％；采用的N-甲基吡咯烷酮水溶液(国药集团化学试剂有限公司)的浓度高于90wt％。
在本发明提供的上述方法中，优选地，采用的纳米铝粉在使用前先经浓度为0.01-1mol/L的盐酸或浓度为0.01-1mol/L的氢氧化钠溶液处理。
在本发明中，采用的纳米铝粉为北京德科岛金科技有限公司生产的，未使用前保持密封状态。
在本发明提供的上述方法中，优选地，向经过抽真空处理的石墨烯分散液中加入纳米铝粉时，保持经过抽真空处理的石墨烯分散液处于搅拌状态。
根据本发明的具体实施方式，保持经过抽真空处理的石墨烯分散液处于高速搅拌状态，以避免石墨烯发生团聚。
在本发明提供的上述方法中，优选地，高温热处理包括以下步骤：
对装有粗产品的容器进行抽真空处理，至真空度高于10-2Pa，然后以50mL/min的速率通入氢气，同时以300mL/min的速率通入氮气，通气时间为15min；
加热至400-700℃，维持10-30mins，并且在达到加热温度时以10-50mL/min(更优选地，以35mL/min)的速率通入氢气20-60min；
以100-500mL/min(更优选地，以300mL/min)的速率通入氩气，同时以10-50mL/min(更优选地，以35mL/min)的速率通入氢气，直到冷却到室温，完成所述高温热处理。
在本发明提供的上述方法中，优选地，所述加热的升温速率为5-20℃/min，更优选地，升温速率为12℃/min。
在本发明提供的上述方法中，优选地，所述冷却的降温速率为5-20℃/min，更优选地，降温速率为10℃/min。
在本发明提供的上述方法中，优选地，所述水热处理包括以下步骤：
在90-120℃下对所述粗产品保温8-24小时，经过干燥处理，完成所述水热处理。
本发明中采用的石墨烯是通过传统Hummers方法制备得到的，具体包括以下步骤：
搅拌状态下，向适量的浓硫酸中加入4g石墨粉和2g硝酸钠的混合物；
分次加入15g高锰酸钾，快速搅拌并控制反应温度不超过20℃，然后升温到35℃左右，继续搅拌30min，缓慢加入适量的水，搅拌20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色；
趁热过滤，并用质量浓度为5wt％的HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根为止；
将固体真空干燥，即得到石墨烯。
本发明方法提供的工业化制备石墨烯包覆纳米铝粉的方法所形成的石墨烯保护膜可以有效地抑制纳米铝粉表面三氧化二铝钝化膜的形成，有效解决纳米铝粉暴露在空气时的表面氧化问题。另外，本发明提供的方法采用的原料价格低廉，改性方法简便，尤其在包覆石墨烯的过程中设计了一系列避免接触空气及使石墨烯均匀包覆到纳米铝粉表面的工艺步骤，如：
1、掺入纳米铝粉前对石墨烯分散液进行抽真空处理，可有效去除溶液里面溶解的空气，防止纳米铝粉被氧化；
2、在使用纳米铝粉前利用稀盐酸或氢氧化钠溶液对纳米铝粉表面进行处理，完全去除表面的氧化层；
3、在惰性气体保护氛围下加入纳米铝粉，可有效防止纳米铝粉被氧化；
4、加入纳米铝粉过程中进行高速搅拌，使石墨烯与纳米铝粉充分接触，并且在高速搅拌过程中可使石墨烯褶皱将纳米铝粉完全包覆。
附图说明
图1为实施例1的石墨烯包覆纳米铝粉的结构示意图。
图2为实施例1的石墨烯包覆纳米铝粉的透射电子显微图。
图3为实施例1的石墨烯包覆纳米铝粉与未包覆纳米铝粉的X射线衍射曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯包覆纳米铝粉的方法，该方法包括以下步骤：
(1)石墨烯的制备及溶解
石墨烯采用传统Hummers方法制备，具体包括以下步骤：
在冰水浴中安装好圆底反应瓶，加入适量的浓硫酸，搅拌状态下加入4g石墨粉和2g硝酸钠的混合物；
分次加入15g高锰酸钾，快速搅拌并控制反应温度不超过20℃，升温到35℃左右，继续搅拌30min，再缓慢加入适量去离子水，搅拌20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色；
趁热过滤，并用质量浓度为5wt％的HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根为止；
将滤饼置于真空干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨烯，再加入适量还原剂使其还原成石墨烯；
然后将制备好的石墨烯(10mg)加入聚乙烯醇水溶液(100mL)中快速搅拌(1000r/min)，制备成石墨烯分散液，并将其抽真空去除液体中溶解的空气。
(2)石墨烯包覆纳米铝粉
在手套箱内，向制备好的200mL石墨烯分散液中以1mg/min速度加入10mg纳米铝粉并快速搅拌(1000r/min)形成粗产品，抽真空去除液体中溶解的空气，其中，纳米铝粉在加入石墨烯混合液之前需经稀盐酸或氢氧化钠处理，以保证完全去除表面三氧化二铝钝化膜。
(3)高温热处理
将粗产品放入石英反应器中，并将反应器推送到反应室中央，打开真空泵，然后同时以50mL/min的速率通入氢气，以300mL/min的速率通入氮气；
石英反应器在石墨烯生长过程中加热到400-700℃并维持30mins，并且以35mL/min的速率向其中通入氢气20-60min，其中，加热的升温速率为12℃/min；
结束时，以300mL/min的速率通入氩气，以35mL/min的速率通入氢气，直到冷却到室温，冷却的速率为10℃/min，得到表面包覆石墨烯的纳米铝粉，其结构如图1所示。通过透射电镜观察发现石墨烯通过此方法可均匀包覆到纳米铝粉表面，如图2所示。
在相同的测试条件下，本实施例制得的石墨烯包覆的纳米铝粉与无石墨烯包覆纳米铝粉样品分别在100℃、空气气氛下加热30min，结果显示本实施例的纳米铝粉几乎没有变化，而无石墨烯包覆的纳米铝粉表面则变白，通过XRD测量其为三氧化二铝，本实施例的石墨烯包覆纳米铝粉与未包覆纳米铝粉的X射线衍射曲线如图3所示，图3中所显示的内容表明石墨烯包覆层确实可有效提高纳米铝粉抗氧化能力。
实施例2
本实施例提供了一种石墨烯包覆纳米铝粉的方法，该方法包括以下步骤：
(1)石墨烯的制备及溶解
石墨烯采用传统Hummers方法制备，具体方法同实施例1；
然后将5mg石墨烯加入聚丙烯酸水溶液(200mL)中快速搅拌(500r/min)，制备成石墨烯分散液，并将其抽真空去除液体中溶解的空气。
(2)石墨烯包覆纳米铝粉
在手套箱内，向制备好的100mL石墨烯分散液中以2mg/min的速度加入20mg纳米铝粉，并快速搅拌(2000r/min)形成粗产品，并将其抽真空去除液体中溶解的空气，其中，纳米铝粉在加入石墨烯混合液之前需经稀盐酸或氢氧化钠处理，以保证完全去除表面三氧化二铝钝化膜。
(3)水热处理
将粗产品放入水热反应釜中，在90℃烘箱中保温12小时，经过干燥处理，得到表面包覆石墨烯的纳米铝粉。
在相同的测试条件下，本实施例制得的石墨烯包覆的纳米铝粉与无石墨烯包覆纳米铝粉样品分别放入0.1mol/L稀盐酸中1小时，发现本实施例的纳米铝粉几乎没有变化，而无石墨烯包覆的纳米铝粉则产生大量气泡并最终完全消失，表明石墨烯包覆层确实可有效提高纳米铝粉抗氧化能力。

Claims (10)

1.一种工业化制备石墨烯包覆纳米铝粉的方法，该方法包括以下步骤：
将石墨烯溶于有机溶剂中，制成石墨烯分散液，对石墨烯分散液进行抽真空处理，至真空度高于10-2Pa，其中，所述石墨烯占所述石墨烯分散液总重量的1％-99％；
在惰性气氛中，向经过抽真空处理的石墨烯分散液中加入纳米铝粉，搅拌30-100min后，进行抽真空处理，至真空度高于10-2Pa，得到粗产品，其中，所述纳米铝粉占所述粗产品总重量的1％-99％，所述搅拌的速度为600-3000转/分；
对所述粗产品进行高温热处理或水热处理，完成石墨烯对纳米铝粉的包覆。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨烯占所述石墨烯分散液总重量的1％-20％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，以0.1-100mg/min的速度向经过抽真空处理的石墨烯分散液中加入所述纳米铝粉。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述纳米铝粉占所述粗产品总重量的1％-20％。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂包括含有不饱和键的有机溶剂；所述含有不饱和键的有机溶剂包括聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酸水溶液或N-甲基吡咯烷酮水溶液；优选地，所述聚乙烯醇水溶液的浓度高于90wt％；所述聚丙烯酸水溶液的浓度高于90wt％；所述N-甲基吡咯烷酮水溶液的浓度高于90wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述纳米铝粉在使用前先经浓度为0.01-1mol/L的盐酸或浓度为0.01-1mol/L的氢氧化钠溶液处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，向经过抽真空处理的石墨烯分散液中加入纳米铝粉时，保持经过抽真空处理的石墨烯分散液处于搅拌状态。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述高温热处理包括以下步骤：
对装有粗产品的容器进行抽真空处理，至真空度高于10-2Pa，以50mL/min的速率通入氢气，同时以300mL/min的速率通入氮气，通气时间为15min；
加热至400-700℃，维持10-30mins，并且在达到加热温度时以10-50mL/min的速率通入氢气20-60min；
以100-500mL/min的速率通入氩气，同时以10-50mL/min的速率通入氢气，直到冷却到室温，完成所述高温热处理。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述加热的升温速率为5-20℃/min；所述冷却的降温速率为5-20℃/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水热处理包括以下步骤：
在90-120℃下对所述粗产品保温8-24小时，干燥，完成所述水热处理。
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