CN109249016B - 一种3d打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，该制备方法主要分为两步：一是在石墨烯表面镀镁，制备镀镁石墨烯；二是将镀镁石墨烯与镁粉混合，制得石墨烯/镁复合粉。本发明的制备方法解决了石墨烯与镁基体之间的润湿性差的问题，提高了石墨烯在镁粉中的分散均匀性，克服了石墨烯在镁基体中的团聚问题，提高了石墨烯与镁基体的界面结合性能，使制得的石墨烯/镁复合粉更好地应用于3D打印技术中。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，特别涉及一种3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法。
背景技术
随着我国在航空航天、军工、电子、汽车等高新技术领域综合实力的提升，性能单一的纯金属或合金材料已不能满足高新技术领域对材料质量更轻、性能更高的要求，在此情况下，金属基复合材料的兴起和发展成为必然趋势。金属基复合材料是以金属或合金为连续相，纤维、颗粒、晶须等为增强体的复合材料。在保持原有金属特性的同时，还具有耐磨、耐腐蚀、低热膨胀系数、高热导率、高比强度等优良的综合性能，被广泛应用于航空航天、电子工业等领域。
在金属基复合材料中，镁基复合材料比强度高、质量轻、易加工，在各个领域均有广泛的应用。增强体的选择对镁基复合材料的性能有非常重要的影响，常用的增强体有碳材料、陶瓷硬质颗粒、氧化物颗粒。其中碳材料密度低、强度高，是优异的增强体材料。在碳材料中，石墨烯是一种具有单原子厚度的二维新型碳材料，石墨烯具有低密度、低热膨胀系数和良好的生物相容性等综合性能。其中，石墨烯的强度高达125GPa，杨氏模量高达1100GPa，比钢高出100多倍。同时，石墨烯的热导率高达5000W/(m·k)，远高于铜和硅；室温电子迁移率可达15000cm2/(V·s)；比表面积高达2630m2/g。因此，石墨烯被认为是高效的强化相，将其添加到镁合金中，可有效改善镁合金的综合性能，使其在各个领域均有重要的应用潜力。因此，石墨烯/镁基复合材料已成为一种重要的复合材料，具有非常重要的研究价值。
针对石墨烯/镁基复合材料的成形，国内外进行了大量的研究，相继开发了多种成形方法，如液态搅拌铸造、搅拌摩擦加工、球磨加大塑性（热）变形、粉末冶金等。上述方法成形结构复杂的石墨烯/镁基复合材料零件时，周期长、成本高、甚至无法成形，而且石墨烯在基体中易团聚，与基体界面结合性能差。金属3D打印成形是将金属粉末逐层沉积叠加构造成三维物体，可快速低成本成形结构复杂零件。选择性激光熔化成形时，要求成形用金属粉末具备纯度高、球形度好、粒径小、粒径分布范围窄（15~45μm）等特性，金属粉特性直接影响金属3D打印成形过程稳定性及制件组织性能。由于石墨烯与镁基体的密度相差大、润湿性差、在镁基体中难以均匀分散，石墨烯/镁基复合粉末的制备成为制约其在金属3D打印成形领域应用的一个难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，该制备方法主要分为两步：一是在石墨烯表面镀镁，制备镀镁石墨烯；二是将镀镁石墨烯与镁粉混合，制得石墨烯/镁复合粉。本发明的制备方法解决了石墨烯与镁基体之间的润湿性差的问题，提高了石墨烯在镁粉中的分散均匀性，克服了石墨烯在镁基体中的团聚问题，提高了石墨烯与镁基体的界面结合性能，使制得的石墨烯/镁复合粉更好地应用于3D打印技术中。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）制备镀镁石墨烯
①：以金属钠丝为指示剂，将四氢呋喃、溴乙烷除水后，保存在加有无水氯化钙的棕色瓶子中密封备用；
②：在三口瓶中通入氢气为保护气体，向三口瓶中依次加入经过活化的镁粉、溴乙烷、碘、无水氯化镁，将三口瓶置于恒温水浴锅中在25~35℃下不断搅拌，当三口瓶中烟雾逐渐消失且溶液颜色不再变化时，将三口瓶的温度逐渐降低至0℃，反应0.3~1h，加入四氢呋喃，待溶液稳定后，抽滤获得烷基镁溶液；
③：将获得的烷基镁溶液倒入新的三口瓶中，通入氢气为保护气体，向三口瓶中加入石墨烯，将三口瓶置于恒温水浴锅中在40~60℃下不断搅拌，反应0.5~2h后抽滤，抽滤过程中用蒸馏水清洗产物，将抽滤后获得的固体放入烘箱中烘干，获得镀镁石墨烯；
（2）制备石墨烯/镁复合粉
①：将步骤（1）制备的镀镁石墨烯放入液氮中进行冷淬，冷淬过程中不断进行搅拌；
②：将冷淬完的镀镁石墨烯与镁粉放入真空球磨罐中，进行真空球磨，球磨过程中对真空球磨罐的罐壁进行加热，加热温度为70~120℃，球磨1~5h；
③：球磨结束后，取出镀镁石墨烯与镁粉的混合粉，即为3D打印用石墨烯/镁复合粉。
本发明制备方法（1）中，所用镁粉在参与反应前需要进行活化处理，以提高反应速率和反应程度，具体的活化方法可以用质量分数为5%的稀盐酸进行活化处理。
作为本发明优选的，所述步骤（1）中，经过活化的镁粉与石墨烯的质量比为100:1，经过活化的镁粉与溴乙烷的质量比为1:5~1:10，其中，碘、无水氯化镁均加入极少量即可。
作为本发明优选的，所述步骤（1）中②：在三口瓶中通入氢气为保护气体，向三口瓶中依次加入经过活化的镁粉、溴乙烷、碘、无水氯化镁，将三口瓶置于恒温水浴锅中在30℃下不断搅拌，当三口瓶中烟雾逐渐消失且溶液颜色不再变化时，将三口瓶的温度逐渐降低至0℃，反应0.5h，加入四氢呋喃，待溶液稳定后，抽滤获得烷基镁溶液。
作为本发明优选的，所述步骤（1）中③：将获得的烷基镁溶液倒入新的三口瓶中，通入氢气为保护气体，向三口瓶中加入石墨烯，将三口瓶置于恒温水浴锅中在50℃下不断搅拌，反应1h后抽滤，抽滤过程中用蒸馏水清洗产物，将抽滤后获得的固体放入烘箱中烘干，获得镀镁石墨烯。
作为本发明优选的，所述步骤（1）中③过程中烘干温度为50~80℃。
作为本发明优选的，所述步骤（2）中①过程中冷淬时间为1~3小时，搅拌速度为20~50r/min。
作为本发明优选的，所述步骤（2）中②过程中镀镁石墨烯占镁粉质量的0~5%。
作为本发明优选的，所述步骤（2）中②过程中真空球磨罐中的球料比为8~12:1，真空球磨罐的转速为200~300r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的制备方法解决了石墨烯与镁基体之间的润湿性差的问题，提高了石墨烯在镁粉中的分散均匀性，克服了石墨烯在镁基体中的团聚问题，提高了石墨烯与镁基体的界面结合性能，使制得的石墨烯/镁复合粉更好地应用于3D打印技术中。
2、本发明的制备方法简单、高效，可以推广使用。
具体实施方式
下面结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备镀镁石墨烯
①：以金属钠丝为指示剂，将四氢呋喃、溴乙烷除水后，保存在加有无水氯化钙的棕色瓶子中密封备用；
②：在三口瓶中通入氢气为保护气体，向三口瓶中依次加入200g经过活化的镁粉、1000g溴乙烷、10g碘、10g无水氯化镁，将三口瓶置于恒温水浴锅中在30℃下不断搅拌，当三口瓶中烟雾逐渐消失且溶液颜色不再变化时，将三口瓶的温度逐渐降温至0℃，反应0.5h，加入四氢呋喃，待溶液稳定后，抽滤获得烷基镁溶液；
③：将获得的烷基镁溶液倒入新的三口瓶中，通入氢气为保护气体，向三口瓶中加入2g石墨烯，将三口瓶置于恒温水浴锅中在50℃下不断搅拌，反应1h后抽滤，抽滤过程中用蒸馏水清洗产物，将抽滤后获得的固体放入烘箱中60℃下烘干，获得镀镁石墨烯；
（2）制备石墨烯/镁复合粉
①：将步骤（1）制备的镀镁石墨烯放入液氮中进行冷淬，冷淬时间为1小时，冷淬过程中不断进行搅拌，搅拌速度为20r/min；
②：将冷淬完的镀镁石墨烯与镁粉放入真空球磨罐中，进行真空球磨，镀镁石墨烯占镁粉质量的0.5%，真空球磨罐中的球料比为8:1，球磨过程中对真空球磨罐的罐壁进行加热，加热温度为70℃，球磨2h，真空球磨罐的转速为200r/min；
③：球磨结束后，取出镀镁石墨烯与镁粉的混合粉，即为3D打印用石墨烯/镁复合粉。
实施例2
本实施例的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法与实施例1相同，不同的是，
（2）制备石墨烯/镁复合粉
①：将步骤（1）制备的镀镁石墨烯放入液氮中进行冷淬，冷淬时间为1.5小时，冷淬过程中不断进行搅拌，搅拌速度为32r/min；
②：将冷淬完的镀镁石墨烯与镁粉放入真空球磨罐中，进行真空球磨，镀镁石墨烯占镁粉质量的1%，真空球磨罐中的球料比为8:1，球磨过程中对真空球磨罐的罐壁进行加热，加热温度为80℃，球磨2.5h，真空球磨罐的转速为220r/min；
③：球磨结束后，取出镀镁石墨烯与镁粉的混合粉，即为3D打印用石墨烯/镁复合粉。
实施例3
本实施例的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法与实施例1相同，不同的是，
（2）制备石墨烯/镁复合粉
①：将步骤（1）制备的镀镁石墨烯放入液氮中进行冷淬，冷淬时间为2小时，冷淬过程中不断进行搅拌，搅拌速度为38r/min；
②：将冷淬完的镀镁石墨烯与镁粉放入真空球磨罐中，进行真空球磨，镀镁石墨烯占镁粉质量的2%，真空球磨罐中的球料比为10:1，球磨过程中对真空球磨罐的罐壁进行加热，加热温度为90℃，球磨3h，真空球磨罐的转速为250r/min；
③：球磨结束后，取出镀镁石墨烯与镁粉的混合粉，即为3D打印用石墨烯/镁复合粉。
实施例4
本实施例的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法与实施例1相同，不同的是，
（2）制备石墨烯/镁复合粉
①：将步骤（1）制备的镀镁石墨烯放入液氮中进行冷淬，冷淬时间为2小时，冷淬过程中不断进行搅拌，搅拌速度为42r/min；
②：将冷淬完的镀镁石墨烯与镁粉放入真空球磨罐中，进行真空球磨，镀镁石墨烯占镁粉质量的3%，真空球磨罐中的球料比为10:1，球磨过程中对真空球磨罐的罐壁进行加热，加热温度为100℃，球磨3.5h，真空球磨罐的转速为270r/min；
③：球磨结束后，取出镀镁石墨烯与镁粉的混合粉，即为3D打印用石墨烯/镁复合粉。
实施例5
本实施例的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法与实施例1相同，不同的是，
（2）制备石墨烯/镁复合粉
①：将步骤（1）制备的镀镁石墨烯放入液氮中进行冷淬，冷淬时间为2.5小时，冷淬过程中不断进行搅拌，搅拌速度为48r/min；
②：将冷淬完的镀镁石墨烯与镁粉放入真空球磨罐中，进行真空球磨，镀镁石墨烯占镁粉质量的4%，真空球磨罐中的球料比为12:1，球磨过程中对真空球磨罐的罐壁进行加热，加热温度为110℃，球磨4h，真空球磨罐的转速为280r/min；
③：球磨结束后，取出镀镁石墨烯与镁粉的混合粉，即为3D打印用石墨烯/镁复合粉。
实施例6
本实施例的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法与实施例1相同，不同的是，
（2）制备石墨烯/镁复合粉
①：将步骤（1）制备的镀镁石墨烯放入液氮中进行冷淬，冷淬时间为3小时，冷淬过程中不断进行搅拌，搅拌速度为50r/min；
②：将冷淬完的镀镁石墨烯与镁粉放入真空球磨罐中，进行真空球磨，镀镁石墨烯占镁粉质量的5%，真空球磨罐中的球料比为12:1，球磨过程中对真空球磨罐的罐壁进行加热，加热温度为120℃，球磨4.5h，真空球磨罐的转速为300r/min；
③：球磨结束后，取出镀镁石墨烯与镁粉的混合粉，即为3D打印用石墨烯/镁复合粉。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）制备镀镁石墨烯
①：以金属钠丝为指示剂，将四氢呋喃、溴乙烷除水后，保存在加有无水氯化钙的棕色瓶子中密封备用；
②：在三口瓶中通入氢气为保护气体，向三口瓶中依次加入经过活化的镁粉、溴乙烷、碘、无水氯化镁，将三口瓶置于恒温水浴锅中在25~35℃下不断搅拌，当三口瓶中烟雾逐渐消失且溶液颜色不再变化时，将三口瓶的温度逐渐降低至0℃，反应0.3~1h，加入四氢呋喃，待溶液稳定后，抽滤获得烷基镁溶液；
③：将获得的烷基镁溶液倒入新的三口瓶中，通入氢气为保护气体，向三口瓶中加入石墨烯，将三口瓶置于恒温水浴锅中在40~60℃下不断搅拌，反应0.5~2h后抽滤，抽滤过程中用蒸馏水清洗产物，将抽滤后获得的固体放入烘箱中烘干，获得镀镁石墨烯；
（2）制备石墨烯/镁复合粉
①：将步骤（1）制备的镀镁石墨烯放入液氮中进行冷淬，冷淬过程中不断进行搅拌；
②：将冷淬完的镀镁石墨烯与镁粉放入真空球磨罐中，进行真空球磨，球磨过程中对真空球磨罐的罐壁进行加热，加热温度为70~120℃，球磨1~5h；
③：球磨结束后，取出镀镁石墨烯与镁粉的混合粉，即为3D打印用石墨烯/镁复合粉。
2.根据权利要求1所述的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，经过活化的镁粉与石墨烯的质量比为100:1，经过活化的镁粉与溴乙烷的质量比为1:5~1:10。
3.根据权利要求1所述的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中②：在三口瓶中通入氢气为保护气体，向三口瓶中依次加入经过活化的镁粉、溴乙烷、碘、无水氯化镁，将三口瓶置于恒温水浴锅中在30℃下不断搅拌，当三口瓶中烟雾逐渐消失且溶液颜色不再变化时，将三口瓶的温度逐渐降低至0℃，反应0.5h，加入四氢呋喃，待溶液稳定后，抽滤获得烷基镁溶液。
4.根据权利要求1所述的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中③：将获得的烷基镁溶液倒入新的三口瓶中，通入氢气为保护气体，向三口瓶中加入石墨烯，将三口瓶置于恒温水浴锅中在50℃下不断搅拌，反应1h后抽滤，抽滤过程中用蒸馏水清洗产物，将抽滤后获得的固体放入烘箱中烘干，获得镀镁石墨烯。
5.根据权利要求1所述的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中③过程中烘干温度为50~80℃。
6.根据权利要求1所述的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中①过程中冷淬时间为1~3小时，搅拌速度为20~50r/min。
7.根据权利要求1所述的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中②过程中镀镁石墨烯占镁粉质量的0.5~5%。
8.根据权利要求1所述的3D打印用石墨烯/镁复合粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中②过程中真空球磨罐中的球料比为8~12:1，真空球磨罐的转速为200~300r/min。
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