CN110295298A - 一种石墨烯铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯铝复合材料的制备方法，先制备氢氧化铝包裹的石墨烯，高温处理后得到氧化铝包裹的石墨烯，将氧化铝包裹的石墨烯加入到熔融的铝液中，搅拌均匀后冷却即可得到石墨烯铝复合材料。本发明制备氧化铝包裹的石墨烯，可以有效的阻止石墨烯在高温下与铝液反应形成Al4C3，从而极大地提高复合材料的力学性能。

Description

一种石墨烯铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属复合材料领域，特别涉及一种石墨烯铝复合材料的制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有低密度，高耐蚀性，良好的加工性能等优点成为当前金属基复合材料研究的主流。相比于传统的陶瓷纤维，石墨烯因为其高比强度、高比刚度、较低热膨胀系数及较高热、电导率的复合材料使其成为目前最具前景的增强材料之一。
2011年美国贝尼特实验室最先对石墨烯铝复合材料进行了研究，Bartolucci等采用热压烧结方法制备石墨烯铝复合材料，复合材料的力学性能出现了降低现象，其主要是产生了脆性物质；Latief等采用粉末冶金方法制备石墨烯铝复合材料，其硬度达到77HV，压缩强度为180MPa，比铝基体提高了30%；Bastwors等采用热压烧结法制备石墨烯铝复合材料，其弯曲强度约为800MPa，比铝基体提高了47%。这些固态法易于实现石墨烯均匀分散，但产业化应用前景并不乐观。相对而言，液态法工艺简单，经济性价比高，易于实现产业化生产及应用，但石墨烯容易与熔融铝反应形成Al4C3而导致的复合材料的力学性能下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯铝复合材料的制备方法，这种方法先制备氢氧化铝包裹的石墨烯，高温处理后得到氧化铝包裹的石墨烯，将氧化铝包裹的石墨烯加入到熔融的铝液中，搅拌均匀后冷却即可得到石墨烯铝复合材料。制备氧化铝包裹的石墨烯，可以有效的阻止石墨烯在高温下与铝液反应形成Al4C3，从而极大地提高复合材料的力学性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种石墨烯铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）水热法制备氢氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒；
（2）将步骤（1）所制得的氢氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒高温惰性氛围处理后得到氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒；
（3）将纯铝块体或铝合金块体在温度 650～750℃条件下熔融得到铝液；
（4）将步骤（2）所制得的氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒加入到步骤（3）所制得的铝液中，搅拌均匀后冷却即得到石墨烯铝复合材料。
本发明以氧化铝包裹的石墨烯作为增强相，制得的石墨烯铝复合材料中，氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒与铝液有良好的相容性，从而实现石墨烯的均匀分散，同时避免Al4C3的产生而导致的复合材料的力学性能下降。
所述通过氧化石墨烯和金属铝盐的水热反应制备氢氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒。
所述金属铝盐选自Al2(SO4)3、NH4Al (SO4)2、AlCl3、Al（NO3）3、偏铝酸钠、磷酸铝、明矾、中的一种或几种。
氧化石墨烯和金属铝盐的质量比为1:1-1:10，水热反应条件为100-150℃反应3-5小时。
高温惰性氛围处理为800-1000℃处理1-3小时。
步骤（1）中的石墨烯的厚度为2-20nm，石墨烯的片径为5-100微米。
氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒中的氧化铝纳米颗粒的粒径为5-200nm。
所述铝合金块体为Al-Mg 系合金粉末、 Al-Si 系合金粉末、Al-Cu 系合金粉末、Al-Si-Mg 系合金粉末、Al-Cu-Mg 系合金粉末、Al-Si-Cu系合金粉末、Al-Si-Cu-Mg 系合金粉末和Al-Zn-Mg 系合金粉末中的一种或几种制成的铝合金块体。
所述石墨烯铝复合材料中氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒占的重量百分比为0.1-10%。
本发明的有益效果是：本发明可以有效的阻止石墨烯在高温下与铝液反应形成Al4C3，从而极大地提高复合材料的力学性能。
附图说明
图1是石墨烯负载三氧化二铝的SEM图；
图2是石墨烯负载三氧化二铝的TEM图；
图3是石墨烯负载三氧化二铝的XRD图；
图4是石墨烯铝复合材料的金相显微镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
将10mL的0.25mol/L的Al2(SO4)3与5mL的2mg/mL的氧化石墨烯混合均匀，再加入0.9g的尿素（提供弱碱性环境，非必须，下同），待尿素完全溶解后，将混合液转移到高压反应釜中，升温至100℃反应3h，冷却至室温后，将所得的黑色沉淀离心洗涤后，在60℃下烘干。
将得到的黑色沉淀在1000oC的氮气氛围下热处理2h，得到氧化铝包裹的石墨烯。
将铝锭加热到650℃融化为液态，成为铝液，然后将得到的氧化铝包裹的石墨烯加入到铝液中，搅拌分散均匀，待其冷却后即可得到石墨烯铝复合材料。通过上述工艺制备的石墨烯铝复合材料的抗拉强度达到70MPa，比基体材料(铝锭，抗拉强度为64MPa)提高了9.4％。
图1是石墨烯负载三氧化二铝的SEM图，从图中可以看出，石墨烯表面被三氧化二铝部分的覆盖。图2是石墨烯负载三氧化二铝的TEM图，从图中可以看出，石墨烯表面三氧化二铝分布的非常均匀。图3是石墨烯负载三氧化二铝的XRD图，从图中我们可以明显的看到三氧化二铝的结晶峰和弱的石墨烯的峰。图4是最终制得的石墨烯铝复合材料的金相显微镜图，从图中我们可以看到石墨烯在最终的铝材中分散非常均匀。
实施例2
将15mL的0.5mol/L的NH4Al (SO4)2与10mL的1mg/mL的氧化石墨烯混合均匀，再加入0.9g的氯化铵（提供弱碱性环境，非必须），待其完全溶解后，将混合液转移到高压反应釜中，升温至100℃反应3h，冷却至室温后，将所得的黑色沉淀离心洗涤后，在80℃下烘干。
将得到的黑色沉淀在800℃的氮气氛围下热处理3h，得到氧化铝包裹的石墨烯。
将铝锭加热到750℃融化为液态，成为铝液，然后将得到的氧化铝包裹的石墨烯加入到铝液中，搅拌分散均匀，待其冷却后即可得到石墨烯铝复合材料。通过上述工艺制备的石墨烯铝复合材料的抗拉强度达到74MPa，比基体材料(铝锭，抗拉强度为64MPa)提高了15.6％。
实施例3
将20mL的0.6mol/L的AlCl3与15mL的1mg/mL的氧化石墨烯混合均匀，再加入1.1g的尿素，待尿素完全溶解后，将混合液转移到高压反应釜中，升温至150℃反应3h，冷却至室温后，将所得的黑色沉淀离心洗涤后，在75℃下烘干。
将得到的黑色沉淀在950oC的氮气氛围下热处理1h，得到氧化铝包裹的石墨烯。
将铝锭加热到700℃融化为液态，成为铝液，然后将得到的氧化铝包裹的石墨烯加入到铝液中，搅拌分散均匀，待其冷却后即可得到石墨烯铝复合材料。通过上述工艺制备的石墨烯铝复合材料的抗拉强度达到76MPa，比基体材料(铝锭，抗拉强度为64MPa)提高了18.7％。
实施例4-5与实施例1-3的差别是铝合金块体代替铝锭，铝合金块体为Al-Mg 系合金粉末、 Al-Si 系合金粉末、Al-Cu 系合金粉末、Al-Si-Mg 系合金粉末、Al-Cu-Mg 系合金粉末、Al-Si-Cu系合金粉末、Al-Si-Cu-Mg 系合金粉末和Al-Zn-Mg 系合金粉末中的一种或几种制成的铝合金块体，具体地可选择Al-Si-Mg 系合金、Al-Mg 系合金、Al-Zn-Mg 系合金。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种石墨烯铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）水热法制备氢氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒；
（2）将步骤（1）所制得的氢氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒高温惰性氛围处理后得到氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒；
（3）将纯铝块体或铝合金块体在温度 650～750℃条件下熔融得到铝液；
（4）将步骤（2）所制得的氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒加入到步骤（3）所制得的铝液中，搅拌均匀后冷却即得到石墨烯铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述通过氧化石墨烯和金属铝盐的水热反应制备氢氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述金属铝盐选自Al2(SO4)3、NH4Al(SO4)2、AlCl3、Al（NO3）3、偏铝酸钠、磷酸铝、明矾、中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯和金属铝盐的质量比为1:1-1:10，水热反应条件为100-150℃反应3-5小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：高温惰性氛围处理为800-1000℃处理1-3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的石墨烯的厚度为2-20nm，石墨烯的片径为5-100微米。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒中的氧化铝纳米颗粒的粒径为5-200nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铝合金块体为Al-Mg 系合金粉末、 Al-Si 系合金粉末、Al-Cu 系合金粉末、Al-Si-Mg 系合金粉末、Al-Cu-Mg 系合金粉末、Al-Si-Cu系合金粉末、Al-Si-Cu-Mg 系合金粉末和Al-Zn-Mg 系合金粉末中的一种或几种制成的铝合金块体。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石墨烯铝复合材料中氧化铝包裹的石墨烯纳米颗粒占的重量百分比为0.1-10%。
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