CN107934949A - 一种用于浸渍陶瓷基复合材料的石墨烯分散液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于浸渍陶瓷基复合材料的石墨烯分散液的制备方法，该方法是：将石墨烯和分散剂放入到球磨机中，干磨一段时间后，再加入溶剂进行湿磨，将研磨后的混合物，在螺旋磁场搅拌、超声搅拌、离心的条件下，制备出用于浸渍陶瓷基复合材料的石墨烯分散液。本发明所制备的石墨烯分散液，具有分散性好，结构完整，不会使石墨烯发生团聚，且能改善石墨烯与基体之间的润湿性，提高石墨烯与陶瓷基体的结合力。在航空航天、电池材料、导电材料、半导体储能材料具有极大的潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料制备技术领域，具体地说，是一种用于浸渍陶瓷基复合材料的石墨烯分散液的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子sp2杂化轨道组成的，六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜，其厚度仅为0.334nm，只有一个原子厚的石墨烯准二维平面晶体结构及平面内共轭π电子体系使石墨烯具有优异的电学、热学和力学性能。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；具有大的比表面积（2630m2g-1），导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，是世界上电阻率最小的材料。
石墨烯具有如此优良的性能，故发展石墨烯复合材料是当今研究的重点方向。但是由于石墨烯之间存在π-π键和大的范德华力，使石墨烯直接作为复合材料增强相时，石墨烯容易发生团聚，导致石墨烯分散不均匀，严重影响到复合材料的性能，使石墨烯的各种优异性能不能充分体现。
由于石墨烯分散液是用于浸渍陶瓷基复合材料，故所需石墨烯的粒径不宜过大，尺寸必须小于陶瓷预制体的孔隙尺寸，这样才能使石墨烯分散液能够更好的浸渍到陶瓷预制体中。传统的石墨烯分散液的制备的缺点是颗粒不均匀且粗大，且石墨烯与陶瓷基体的润湿性不好，不能较好的浸渍到陶瓷基复合材料中。故现发明一种石墨烯分散液，将石墨烯均匀的分散到溶剂中，通过浸渍的方法，制备出石墨烯/陶瓷基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于浸渍陶瓷的石墨烯分散液的制备方法。
本发明通过将石墨烯和分散剂按照一定比例混合，放入到行星式球磨机中，以一定转速进行干法研磨，其目的是将大颗粒粉碎，细化颗粒，且对石墨烯表面改性；随后再加入溶剂，以一定转速进行湿法研磨，其目的是对石墨烯表面充分改性，阻止石墨烯发生团聚现象；然后将研磨产物在螺旋磁场中进行搅拌，螺旋磁场的作用是将石墨烯与溶剂更加均匀的混合在一起；经螺旋磁场搅拌后，对其产物进行超声处理，再将超声处理之后的产物进行离心处理，去上层液体，最后制得石墨烯分散液。
一种用于浸渍陶瓷基复合材料的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于具有如下的制备过程和步骤：
A 石墨烯分散液的配方
以总量100份为计量基准；
石墨烯 1-10份；
分散剂 0.5-5份；
溶剂 余量；
所述的分散剂为碳酸二甲酯（DMC）、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）、甲酸甲酯（MF）、乙腈中的任一种；
所述的溶剂为无水乙醇、乙醚、丙酮中的任一种；
所述的石墨烯是通过已知技术液相剥离方法制得；
所述的陶瓷为ZrO2陶瓷。
B 石墨烯分散液的制备步骤
a. 将石墨烯、分散剂和溶剂按照上述A步骤中比例混合，然后加入到行星式球磨机中在20-50r/min进行干法和湿法研磨；
b. 将上述a中的研磨产物在磁场强度为0.5T-5T的螺旋磁场搅拌，搅拌速度为50-100r/min，搅拌时间为0.5h-2h；搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，温度为25℃；
c. 将经螺旋磁场后的产物进行超声处理，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃；
d. 将超声处理之后的产物进行离心处理，转速为8000 r/min，过滤，取上层液体，最后制得石墨烯分散液。
所述b中磁场为螺旋磁场。传统采用的磁场为旋转磁场，方向一般为从左至右或者从右至左，当进行磁场搅拌时，往往在中心形成稳定的漩涡，对中心部位的搅拌作用没有外部作用大或者几乎没有，很容易造成石墨烯分布不均匀，使中心部位的石墨烯含量少，而外侧含量高。而本发明采用的螺旋磁场正好解决中心产生稳定漩涡这一难题，螺旋磁场的搅拌方向为四个方向，从上到下，从左至右，这样更能使溶液进行均匀性混合，采用螺旋磁场能够使石墨烯分散有序性增加且在溶剂中快速分散均匀。
所述b中螺旋磁场的磁场强度为0.5T-5T。当磁场强度小于0.5T时，磁场强度不够，不足以使石墨烯有序性增加，分散液不均匀；当磁场强度大于5T时，热效应大，影响石墨烯特性。
所述b中的搅拌速度为为50-100r/min，搅拌时间为0.5h-2h。当搅拌转速小于50r/min，则不能使石墨烯均匀、充分的分散到溶剂中，搅拌转速大于100r/min时，离心力过大，达不到搅拌的作用。搅拌时间越短，分散不均匀，搅拌时间过长，泥化程度高，分散效果差。
所述d中的超声处理之后的产物进行离心处理，转速为8000 r/min。当转速小于8000r/min，则不能彻底使未溶石墨烯与所制备的分散液分离；当转速大于8000r/min时，离心力过大，使石墨烯分散液出现分层现象。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
1 溶液中石墨烯具有分散性好，结构完整，分散剂价格便宜，绿色无污染、无毒，且能够长时间稳定存放；
2 由于研磨机、螺旋磁场、超声等综合作用，使石墨烯粒度更加均匀，改性更加充分，明显改善石墨烯与陶瓷之间的润湿性，提高石墨烯与陶瓷的结合力；
3 石墨烯分散液可以良好的应用于浸渍陶瓷基复合材料，且浸渍均匀性好。
附图说明
图1为本发明静置三个月后的石墨烯分散液。
图2为所制备的石墨烯分散液浸渍ZrO2陶瓷的断口截面图。
具体实施方式
以下提供本发明一种用于浸渍陶瓷基复合材料的石墨烯分散液的具体实施方式。
实施例1
选取石墨烯2份，分散剂为碳酸二甲酯（DMC），选取量为0.5份，溶剂选取无水乙醇。首先将分散剂碳酸二甲酯（DMC）和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，转速为20r/min，研磨时间为30min，再加入少量溶剂进行湿法研磨，转速为50r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯悬浊液，再将上述悬浊液加入到无水乙醇溶剂中，在磁场强度为0.5T条件下进行搅拌，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为50 KHz，功率为1KW，超声时间为90min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，将混合物离心处理，转速为8000 r/min，取上层液体，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。所制备的石墨烯分散液能够良好的浸渍ZrO2陶瓷基复合材料中，能够浸渍到陶瓷基体的中心，且分散均匀。
实施例2
选取石墨烯4份，分散剂为碳酸二甲酯（DMC），选取量为1份，溶剂选取乙醚。首先将分散剂碳酸二甲酯（DMC）和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，转速为30r/min，研磨时间为30min，再加入少量溶剂进行湿法研磨，转速为80r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯悬浊液，再将上述悬浊液加入到乙醚溶剂中，在磁场强度为2T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为20 KHz，功率为3KW，超声时间为30min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，将混合物离心处理，转速为8000 r/min，取上层液体，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。所制备的石墨烯分散液能够良好的浸渍ZrO2陶瓷基复合材料中，能够浸渍到陶瓷基体的中心，且分散均匀。
实施例3
选取石墨烯3份，分散剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED），选取量为1份，溶剂选取无水乙醇。首先将分散剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，转速为20r/min，研磨时间为30min，再加入少量溶剂进行湿法研磨，转速为50r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯悬浊液，再将上述悬浊液加入到无水乙醇溶剂中，在磁场强度为1T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为70 KHz，功率为3KW，超声时间为60min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，将混合物离心处理，转速为8000 r/min，取上层液体，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。所制备的石墨烯分散液能够良好的浸渍ZrO2陶瓷基复合材料中，能够浸渍到陶瓷基体的中心，且分散均匀。
实施例4
选取石墨烯5份，分散剂为甲酸甲酯（MF），选取量为2份，溶剂选取丙酮。首先将分散剂甲酸甲酯（MF）和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，转速为30r/min，研磨时间为30min，再加入少量溶剂进行湿法研磨，转速为80r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯悬浊液，再将上述悬浊液加入到丙酮溶剂中，在磁场强度为5T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为20 KHz，功率为1KW，超声时间为60min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，将混合物离心处理，转速为8000 r/min，取上层液体，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。所制备的石墨烯分散液能够良好的浸渍ZrO2陶瓷基复合材料中，能够浸渍到陶瓷基体的中心，且分散均匀。
实施例5
选取石墨烯8份，分散剂为乙腈，选取量为3份，溶剂选取乙醚。首先将分散剂乙腈和石墨烯混合均匀，利用球磨机研磨，转速为20r/min，研磨时间为30min，再加入少量溶剂进行湿法研磨，转速为50r/min，研磨时间为60min，温度为25℃，得到石墨烯悬浊液，再将上述悬浊液加入到乙醚溶剂中，在磁场强度为5T，搅拌时间为20min，搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，将搅拌后的溶液超声处理，超声频率为50 KHz，功率为3KW，超声时间为60min，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃，将混合物离心处理，转速为8000 r/min，取上层液体，即得到石墨烯分散液。制备的石墨烯分散液在三个月内不发生团聚现象和沉淀物。所制备的石墨烯分散液能够良好的浸渍ZrO2陶瓷基复合材料中，能够浸渍到陶瓷基体的中心，且分散均匀。
Claims (1)
1.一种用于浸渍陶瓷基复合材料的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于具有如下的制备过程和步骤：
A 石墨烯分散液的配方
以总量100份为计量基准；
石墨烯 1-10份；
分散剂 0.5-5份；
溶剂 余量；
所述的分散剂为碳酸二甲酯（DMC）、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）、甲酸甲酯（MF）、乙腈中的任一种；
所述的溶剂为无水乙醇、乙醚、丙酮中的任一种；
所述的石墨烯是通过已知技术液相剥离方法制得；
所述的陶瓷为ZrO2陶瓷；
B 石墨烯分散液的制备步骤
a. 将石墨烯、分散剂和溶剂按照上述A步骤中比例混合，然后加入到行星式球磨机中在20-50r/min进行干法和湿法混合研磨；
b. 将上述a中的研磨产物在磁场强度为0.5T-5T的螺旋磁场搅拌，搅拌速度为50-100r/min，搅拌时间为0.5h-2h；搅拌方式为顺时针一分钟，逆时针一分钟，温度为25℃；
c. 将经螺旋磁场后的产物进行超声处理，超声方式为开3s，关3s，温度为25℃；
d. 将超声处理之后的产物进行离心处理，转速为8000 r/min，过滤，取上层液体，最后制得石墨烯分散液。
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