CN106582994A - 一种连续制备石墨烯浆料的装置及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种连续制备石墨烯浆料的装置及生产方法。该装置包括管道依次连接的原料研磨罐、振动研磨罐、旋风分离器、混捏装置、高速分散装置、多级搅拌装置及储料罐；其中所述原料研磨罐内设有叶片式搅拌磨，振动研磨罐中设有冲击压辊，冲击压辊内装有磨球，所述磨球可以在所述冲击压辊内部运动；多级搅拌装置包括至少一台超声波处理器。本发明通过连续机械剥离生产设备制备石墨烯浆料，剥离效率高，剥离时间短，制备的石墨烯浆料分散均匀，可以长时间存储。通过上述方式，本发明能够实现石墨烯浆料的量产，而且制备工艺简单，生产效率高，环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种连续制备石墨烯浆料的装置及生产方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子以sp2杂化形成的蜂窝状六角平面结构的二维材料。石墨烯石墨烯具有良好的电学与光学性能、力学性能、热传导性能以及极高的电荷载流子迁移率，同时还有较强的机械强度和柔韧性，在电子学、磁学、光学、生物学等方面具有广泛的应用前景。由于在众多领域具有潜在的应用前景，因此石墨烯的基础与应用研究已成为各国科学家研究的热点。
石墨烯产品包括粉末、微片、浆料或分散液等多种形式，其中石墨烯浆料在很多领域有着广泛的应用，但目前大规模制备性能稳定的石墨烯浆料还存在一定的技术问题，还需要不断深入研究。目前制备石墨烯浆料的方法主要有两种：第一种是直接够买已经制备好的石墨烯材料，然后通过于添加填料、粘合剂、添加剂等物质机械混合均匀制备而成；第二种是采用石墨为原材料通过一步法直接制备。第二种方法较第一种方法更为简便，更适合大规模、连续性生产。目前能实现一步法制备石墨烯浆料的主要液相机械剥离法，而根据机械剥离方式不同：球磨法、搅拌磨法、超声波法等。另外，还可以通过对石墨进行预处理得提高石墨烯的机械剥离效率，如石墨烯表面改性、插层处理、膨化处理等。
中国发明专利公开号 CN104772064A公开了一种石墨烯分散液的制备方法，其通过将石墨烯与表面活性剂混合均匀，然后将初步混合均匀的石墨烯分散液采用特殊分散装置进行长时间分散，得到分散性较好的石墨烯分散液。
中国发明专利公开号 CN 105060283A公开了石墨烯浆料的制备方法和应用，利用插层剂和氧化剂混合反应得到石墨层间化合物，然后膨化处理得到石墨膨化体，与分散剂混合溶解在溶剂中，得到石墨烯浆料。
中国发明专利公开号 CN 105110318A公开了一种石墨烯水性浆料及其制备方法，将氧化石墨或可膨胀石墨进行膨胀处理，将所得膨胀石墨浸泡于水性剥离液中浸润处理，进行高速剪切或超声波处理，除去所述水性剥离液，置于水性分散液中，进行高速剪切处理，得到石墨烯水性浆料。
综上所述，虽然现行制备石墨烯浆料的方法较多，但都存在一些问题。目前采用机械剥离制备石墨烯浆料存在以下问题：石墨剥离效率低、剥离时间长、获得的石墨烯粒径分布不均，导致石墨烯浆料分散不均匀、不能长期储存。因此，本发明提供了一种可连续制备石墨烯浆料的装置及连续制备石墨烯浆料的生产方法，提高了石墨烯的剥离效率，缩短剥离时间，又可以解决石墨烯浆料分布不均和不能长期存储的问题。
发明内容
本发明针对目前机械剥离制备石墨烯浆料存在剥离效率低、剥离时间长、获得的石墨烯浆料分散不均匀、不能长期储存的问题，提出一种连续制备石墨烯浆料的装置及石墨烯浆料的生产方法，其目的在于涉及一种适合大规模工业化的、可连续高效生产高分散性的石墨烯浆料的装置。本发明的另一目的是提供一种连续化制备高分散性能石墨烯浆料的生产方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案 ：
一种连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于包括由管道依次连接的原料研磨罐、振动研磨罐、旋风分离器、混捏装置、高速分散装置、多级搅拌装置及储料罐；其中所述原料研磨罐内设有叶片式搅拌磨，振动研磨罐中设有冲击压辊，冲击压辊内装有磨球，所述磨球可以在所述冲击压辊内部运动；多级搅拌装置包括至少一台超声波处理器。
上述所述的叶片式搅拌磨（11）内设置至少两个磨介，所述磨介的直径为1～10mm，所述的研磨介质可以为球形、棒状等多种形状，优选为球形，材质优选为石英砂、玻璃珠、陶瓷珠、锆珠的混合物。石墨原材料通过叶片式搅拌磨进行初步研磨，提高后续石墨的研磨剥离效率。
上述所述的振动研磨罐上部两端分别设有进料口和出料口，侧面安有振动螺旋提升机，下部安有筛板，所述筛板通过锁气器与所述振动螺旋提升机进口相连，被所述冲击压辊冲击破碎的物料可以通过所述筛板经所述锁气器进入到所述振动螺旋提升机，经提升后输送到所述冲击压辊内，进行球磨磨粉。
上述所述的冲击压辊上方开有球磨进风口和球磨出风口。
上述所述的混捏装置用于将研磨剥离的石墨烯混合物与溶剂进行混捏得到石墨烯浆料，混捏装置上方设有注液口，用于注射溶剂，与石墨烯形成混合浆料；混捏装置包括至少两个平行设置的混捏搅刀，所述混捏搅刀为8字形结构，所述搅刀相互配合形成一对挤压力，对混合浆料进行碾捏揉搓，使所述石墨烯混合物与溶剂充分浸润，避免所述石墨烯混合物发生团聚的现象，形成均一、稳定的石墨烯浆料。
上述所述的超声波处理器包括至少一个兆频短波超声波发生器以及至少一个低频长波超声波发生器，其中所述的兆频短波超声波发生器的输出功率为500~1200KHz，低频长波超声波发生器的输出功率为1~100 KHz。
为实现上述第二目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种连续制备石墨烯浆料的生产方法，其特征在于具体的生产方法如下：
（1）将石墨原料投入到原料研磨罐中，利用叶片式搅拌磨将石墨原料进行粗磨；
（2）将原料研磨罐中的粗磨石墨原料与剥离剂置于振动研磨罐中，利用辊压研磨将石墨材料进行剪切剥离获得石墨烯混合物；然后通过旋风分离器将石墨烯与未完全剥离的石墨分离，剥离获得的石墨烯进入混捏装置，未剥离的石墨重新进入振动研磨罐中进行再次剥离，直至获得石墨烯；
（3）通过混捏装置的注液口中注入溶剂和分散剂，配置石墨烯混合浆料，连续通过高速分散装置、多级搅拌装置，使混合浆料高速搅拌混合均匀，获得石墨烯浆料；其中高速分散装置的搅拌转速为1000~5000rpm，搅拌时间为1~10min，多级搅拌装置中的超声时间设置为1~5min；
（4）将步骤（3）得到的石墨烯浆料存储在储料罐中，即制得石墨烯浆料。
上述步骤（1）中所述的研磨介质为直径为 0.1～10mm石英砂、玻璃珠、陶瓷珠、锆珠中的至少两种混合物。
上述步骤（2）中所述的剥离剂为尿素、胆酸钠、对苯磺酰肼铵质量比为1~3:1~3:1。
上述步骤（3）中所述的溶剂为N-甲基呲咯烷酮、乙醇、丙酮、乙醇-水混合溶液中的任意一种；其中所述石墨烯：分散剂：溶剂按体积百分比为5～15:1～3:100。
与现有技术相比突出的特点和有益的效果在于：
1、本发明一种连续制备石墨烯浆料的装置，首先是利用叶片式搅拌磨对石墨进行粗磨，通过振动研磨罐中的辊压研磨将石墨材料进行剪切剥离，利用旋风分离器将石墨烯分离，使未完全剪切剥离的石墨同已剥离的石墨烯分离，防止已剥离的石墨烯因再次研磨导致结构缺陷；连续通过高速分散装置、多级搅拌装置，使混合浆料高速搅拌混合均匀，获得分散均匀的石墨烯浆料。
2、通过本发明石墨烯生产装置机械剥离制得的石墨烯浆料分散均匀，石墨烯颗粒分布均匀，结构缺陷少，剥离时间短，剥离效率高，单位生产率达到40~60%。
3、采用本发明石墨烯生产装置对石墨进行剥离制备石墨烯浆料，由于采用机械剥离的方法，价格低廉，具有极大的成本优势，且可实现规模化的工业生产；制备过程不使用强酸强碱或其他有毒物质，使得制备石墨烯浆料更为绿色环保、工艺简单。
附图说明
图1是本发明石墨烯生产装置的结构示意图；
图2是本发明石墨烯生产装置的振动研磨罐示意图；
图中：1、原料研磨罐；2、振动研磨罐；3、旋风分离器；4、混捏装置；5、高速分散装置；6、多级搅拌装置；7、储料罐；11、叶片式搅拌磨；21、进料口；22、出料口；23、球磨出风口；24、球磨进风口；25、冲进压辊；26、磨球；27、振动螺旋提升机；28、筛板；29、锁气器；41、混捏搅刀；42、注液口。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细的阐述，并不限制于本发明。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例提供一种连续制备石墨烯浆料的装置。
一种连续制备石墨烯浆料的装置，如图1所示，依次包括原料研磨罐（1）、振动研磨罐（2）、旋风分离器（3）、混捏装置（4）、高速分散装置（5）、多级搅拌装置（6）及储料罐（7）。原料研磨罐（1）内设有叶片式搅拌磨（11），用于对石墨原材料进行粗磨；所述振动研磨罐（2）中设有冲击压辊（25），上部两端分别设有进料口（21）和出料口（22），侧面安有振动螺旋提升机（27），下部安有筛板（28），其中冲击压辊（25）上方开有球磨进风口（24）和球磨出风口（23），内装有磨球（26），所述磨球可以在所述冲击压辊内部运动；所述筛板（28）通过锁气器（29）与所述振动螺旋提升机（27）进口相连，被所述冲击压辊冲击破碎的物料可以通过所述筛板经所述锁气器进入到所述振动螺旋提升机，经提升后输送到所述冲击压辊内，进行球磨磨粉；所述混捏装置（4）上方设有注液口，用于注射溶剂，与石墨烯形成混合浆料；混捏装置（4）包括两个平行设置的混捏搅刀（41），所述混捏搅刀为8字形结构，所述搅刀相互配合形成一对挤压力，对混合浆料进行碾捏揉搓；所述多级搅拌装置包括一台超声波处理器，所述的超声波处理器包括一个兆频短波超声波发生器以及一个低频长波超声波发生器，其中所述的兆频短波超声波发生器的输出功率为500~1200KHz，低频长波超声波发生器的输出功率为1~100 KHz。
实施例2
本实施例提供一种连续制备石墨烯浆料的生产方法，其为采用实施例 1 的石墨烯的制备装置进行生产的方法，该方法包括以下步骤 ：
（1）将石墨原料投入到原料研磨罐中，利用叶片式搅拌磨将石墨原料进行粗磨；
（2）将原料研磨罐中的粗磨石墨原料与剥离剂置于振动研磨罐中，利用辊压研磨将石墨材料进行剪切剥离获得石墨烯混合物；然后通过旋风分离器将石墨烯与未完全剥离的石墨分离，剥离获得的石墨烯进入混捏装置，未剥离的石墨重新进入振动研磨罐中进行再次剥离，直至获得石墨烯；
（3）通过混捏装置的注液口中注入溶剂和分散剂，配置石墨烯混合浆料，连续通过高速分散装置、多级搅拌装置，使混合浆料高速搅拌混合均匀，获得石墨烯浆料；其中高速分散装置的搅拌转速为1000~5000rpm，搅拌时间为1~10min，多级搅拌装置中的超声时间设置为1~5min；
（4）将步骤（3）得到的石墨烯浆料存储在储料罐中，即制得石墨烯浆料。
采用原子力电子显微镜对所得的石墨烯产物进行表征，得知片层厚度为1~10nm石墨烯占95%；石墨烯浆料经静置5个月后溶液中无絮状团聚物，说明本实施例制备的石墨烯浆料分散均匀，可以长时间存储。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯的生产方法，其为采用实施例 1 的石墨烯的制备装置进行生产的方法，该方法包括以下步骤 ：
（1）将石墨原料投入到原料研磨罐中，利用叶片式搅拌磨将石墨原料进行粗磨；
（2）将原料研磨罐中的粗磨石墨原料与剥离剂置于振动研磨罐中，利用辊压研磨将石墨材料进行剪切剥离获得石墨烯混合物；然后通过旋风分离器将石墨烯与未完全剥离的石墨分离，剥离获得的石墨烯进入混捏装置，未剥离的石墨重新进入振动研磨罐中进行再次剥离，直至获得石墨烯；
（3）通过混捏装置的注液口中注入溶剂和分散剂，配置石墨烯混合浆料，连续通过高速分散装置、多级搅拌装置，使混合浆料高速搅拌混合均匀，获得石墨烯浆料；其中高速分散装置的搅拌转速为1000~5000rpm，搅拌时间为1~10min，多级搅拌装置中的超声时间设置为1~5min；
（4）将步骤（3）得到的石墨烯浆料存储在储料罐中，即制得石墨烯浆料。
采用原子力电子显微镜对所得的石墨烯产物进行表征，得知片层厚度为1~10nm石墨烯占96%；石墨烯浆料经静置6个月后溶液中无絮状团聚物，说明本实施例制备的石墨烯浆料分散均匀，可以长时间存储。
Claims (10)
1.一种连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于包括由管道依次连接的原料研磨罐、振动研磨罐、旋风分离器、混捏装置、高速分散装置、多级搅拌装置及储料罐；其中所述原料研磨罐内设有叶片式搅拌磨，振动研磨罐中设有冲击压辊，冲击压辊内装有磨球，所述磨球可以在所述冲击压辊内部运动；多级搅拌装置包括至少一台超声波处理器。
2. 根据权利要求 1所述的一种连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于所述的叶片式搅拌磨内设置至少两个磨介，所述磨介的直径为 1～10mm。
3. 根据权利要求 1所述的一种连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于所述的振动研磨罐侧面安有振动螺旋提升机，下部安有筛板，所述筛板通过锁气器与所述振动螺旋提升机进口相连，被所述冲击压辊冲击破碎的物料可以通过所述筛板经所述锁气器进入到所述振动螺旋提升机，经提升后输送到所述冲击压辊内，进行球磨磨粉。
4.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于所述的冲击压辊上方开有球磨进风口和球磨出风口。
5.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于所述的混捏装置包括至少两个平行设置的混捏搅刀，所述混捏搅刀为8字形结构，混捏装置上方设有注液口。
6. 根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于所述的超声波处理器包括至少一个兆频短波超声波发生器以及至少一个低频长波超声波发生器，其中所述的兆频短波超声波发生器的输出功率为500~1200KHz，低频长波超声波发生器的输出功率为1~100 KHz。
7.一种使用权利要求1-6任一项所述的装置连续制备石墨烯浆料的生产方法，其特征在于具体的生产方法如下：
（1）将石墨原料投入到原料研磨罐中，利用叶片式搅拌磨将石墨原料进行粗磨；
（2）将原料研磨罐中的粗磨石墨原料与剥离剂置于振动研磨罐中，利用辊压研磨将石墨材料进行剪切剥离获得石墨烯混合物；然后通过旋风分离器将石墨烯与未完全剥离的石墨分离，剥离获得的石墨烯进入混捏装置，未剥离的石墨重新进入振动研磨罐中进行再次剥离，直至获得石墨烯；
（3）通过混捏装置的注液口中注入溶剂和分散剂，配置石墨烯混合浆料，连续通过高速分散装置、多级搅拌装置，使混合浆料高速搅拌混合均匀，获得石墨烯浆料；其中高速分散装置的搅拌转速为1000~5000rpm，搅拌时间为1~10min，多级搅拌装置中的超声时间设置为1~5min；
（4）将步骤（3）得到的石墨烯浆料存储在储料罐中，即制得石墨烯浆料。
8. 根据权利要求7所述的一种连续制备石墨烯浆料的生产方法，其特征在于步骤（1）中所述的研磨介质为直径为 1～10mm石英砂、玻璃珠、陶瓷珠、锆珠中的至少两种混合物。
9.根据权利要求7所述的一种连续制备石墨烯浆料的生产方法，其特征在于步骤（2）中所述的剥离剂为尿素、胆酸钠、对苯磺酰肼铵质量比为1~3:1~3:1。
10.根据权利要求7所述的一种连续制备石墨烯浆料的生产方法，其特征在于步骤（3）中所述的溶剂为N-甲基呲咯烷酮、乙醇、丙酮、乙醇-水混合溶液中的任意一种；其中所述石墨烯：分散剂：溶剂按体积百分比为5～15:1～3:100。
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