CN106564885B - 一种连续制备石墨烯的射流装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种连续制备石墨烯的射流装置及其方法，将石墨原料和介质溶液混合，经过主喷嘴被加速喷出，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，获得混合浆料，最后混合浆料在经过超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室，干燥处理获得石墨烯材料，并使用收集机构收集石墨烯。该方法能耗低，提高了石墨烯剥离效率，采用气流和液流剥离石墨，没有引入研磨介质污染。然后以很高的速度通过具有细小间隙的均质阀，由此产生的强大的剪切力和摩擦力使物料均化剥离。通过均质阀进一步进行剪切和筛选，提高石墨烯的剥离效率，同时由于在石墨的剪切过程中加入了液体作为介质,可较好地保持石墨烯的结构，从而得到高质量的石墨烯，推动了石墨烯的量产化生产。

Description

一种连续制备石墨烯的射流装置及其方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种连续制备石墨烯的射流装置及其方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家使用微机械剥离的方法发现了石墨烯，并于2010年获得了诺贝尔物理学奖。石墨烯为一种单一原子厚度且具有sp2键结的碳原子的平板结构，理论上，具有完美六角网状构造，呈现优异的电子稳定性、导热性、光性能、力学性能等。自从石墨烯被发现以后，由于其优异的性能和巨大的市场应用前景引发了物理和材料科学等领域的研究热潮。目前石墨烯的制备方法有机械剥离法、外延生长法、氧化还原法、有机合成法、溶剂热法、化学气相沉积法等。在这些方法中，由于机械剥离法制备方法简单，制备过程环保无污染，生产成本较为低廉，在工业生产中备受青睐。采用超细粉碎技术制备的石墨烯材料，能够完整地保持石墨烯的基础性质，而且产量可观。
中国发明专利申请号201610016281.9公开了一种射流制备石墨烯的方法，该方法通过将块状石墨放置在射流机的喷口前，启动射流机，将包含有小尺寸原初石墨烯的流体喷射到块状石墨的一端，持续喷射到两层石墨片之间嵌入有原初石墨烯；加大射流速度，将石墨片从块状石墨中剥离出来；收集喷射后的流体，将包含有细小石墨片、石墨烯和原初石墨烯的流体进行分离，得到石墨烯。本发明采用原初石墨烯作为插入材料，能够顺利引起块状石墨的片层分离，从而高效快速制备出小尺寸石墨烯。但是，该发明方案中需要小尺寸原初石墨烯作为插层剂，成本较高，而且只采用物理喷射的方法，插层效率低，剥离效率低，大部分的剥离产物是小尺寸石墨，制备过程难以控制，无法适用于工业化生产。
中国发明专利申请号201110190763.3公开了一种射流空化技术制备石墨烯的方法，该方法将石墨分散在水中，形成石墨水溶液，将石墨水溶液通入空化器中，石墨粒在空化力的作用下发生片层的剥离，得到含单层和多层石墨烯的溶液，所述含单层和多层石墨烯的溶液为单层石墨烯、多层石墨烯、石墨颗粒的混合水溶液，经过多次回流空化过程，获得石墨烯溶液。该方法构思科学，工艺先进，生产成本低，无环境污染，能实现工业化大规模生产，它在制备石墨烯技术领域里具有广阔的应用前景。但是，该方法采用空化发生器，需要经过多次循环处理才能获得合适层数的石墨烯溶液，造成生产时间长，制备的石墨烯层数不易控制。
中国发明专利申请号200810160980.6公开了一种超声波脉冲射流超细粉碎装置，其结构主要由超声波发生装置，超声波换能器，超声波探头，高压射流发生装置和粉碎室等构成。本发明有效的将超声波技术，脉冲振荡技术，高压水射流粉碎，超音速气流粉碎等粉碎技术原理综合利用，显著地提高了射流交换给颗粒的能量效率，强化了脉冲射流对物料颗粒的粉碎作用，提高了物料颗粒的粉碎效率，具有适应面广，能够连续生产，粉碎效率高和节能的特点。但是，该方法无法实现连续生产，结构复杂，维修和操作困难。
根据上述，目前的超细粉碎行业所面临三大问题：一是粉碎能耗高；二是当物料颗粒粉碎至微米级与纳米级时难以靠研磨达到；三是研磨介质的污染，难以得到高质量、高纯度的超细石墨烯粉体。产量低，操作困难，工艺不连续，生产周期长，不适合大规模工业化生产，进一步，射流剥离获得的石墨烯材料分散性较差，需要对石墨烯进行后处理来提高其在保存介质中的分散性，进而导致处理过程复杂，生产周期及成本都增加等问题。
发明内容
针对超细射流粉碎能耗高，粉碎至微米级与纳米级难度大，研磨介质污染，难以得到高质量、高纯度的超细石墨烯粉体，工艺不连续，生产周期长等问题。目前还没有一种简单的方法对石墨进行射流剥离，通过射流剥离既能提高石墨烯产量，获得的石墨烯层片不易被破坏的方案，本发明提出一种连续制备石墨烯的射流装置及其方法，将石墨原料和介质溶液混合，经过主喷嘴被加速喷出，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，获得混合浆料，最后混合浆料在经过超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室，干燥处理获得石墨烯材料，并使用收集机构收集石墨烯。该方法能耗低，提高了石墨烯剥离效率，采用气流和液流剥离石墨，没有引入研磨介质污染。然后以很高的速度通过具有细小间隙的均质阀，由此产生的强大的剪切力和摩擦力使物料均化剥离。通过均质阀进一步进行剪切和筛选，提高石墨烯的剥离效率，同时由于在石墨的剪切过程中加入了液体作为介质,可较好地保持石墨烯的结构，从而得到高质量的石墨烯，推动了石墨烯的量产化生产。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一方面提供一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，包括：
混料机构，由第一机体、高混搅拌器和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C；
喷嘴粉碎机构，包括与所述第一机体相连接的第二机体、主喷嘴、N个均布汇聚喷嘴和设置在所述第二机体底部向所述第二机体内部喷射的高压水射流喷嘴，N为大于等于2的整数；
喷雾干燥腔室，所述喷雾干燥腔室与所述喷嘴粉碎机构之间设置加速泵浦；
收集机构，用于收集石墨烯材料；
其中，所述主喷嘴内部开设有相互独立的高压射流流道和物料流道，所述的高压射流流道与压缩空气管连接，所述物料流道与所述出料接管C连接；石墨原料和介质溶液分别从所述进料管A和B进入所述混料机构，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，获得混合浆料，最后混合浆料在经过超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室，干燥处理获得石墨烯材料，并使用收集机构收集石墨烯。
优选的，所述汇聚喷嘴与压缩空气管相连，与垂直方向的夹角为60-80°，所述汇聚喷嘴喷出气流在所述第二机体内部一高度范围形成气流汇聚区域，保持所述高压水射流喷嘴喷出水流，水流高度在所述气流汇聚区域范围内，将石墨在所述气流汇聚区域中进一步剥离。
优选的，在所述第二机体底部设置至少一个超声探头，超声功率为100-500 KW，物料在所述第二机体底部进行超声处理。
优选的，所述喷嘴粉碎机构末端设置一个或多个均质阀，通过所述均质阀提供剪切力，对所述经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，被所述超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室。
优选的，所述均质阀的间隙尺寸为0.1~0.5 mm。
优选的，所述喷雾干燥腔室顶部设置气体加喷口，所述干燥腔室顶端设置至少一个喷嘴，混合浆料经所述喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料。
优选的，所述的石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为小于1毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基乙醇磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。
另一方面，提供一种连续制备石墨烯的射流装置的应用，分别向一种利用射流制备石墨烯的成套装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:2-10的石墨和介质溶液；控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为500-1000rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，通过所述均质阀提供剪切力，对所述经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，获得混合浆料；控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.08-0.12MPa，腔体温度为300-450℃，设置超高压泵的转速为800-2000rpm，所述混合浆料经过所述超高压泵泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料；其中，所述的石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为小于1毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基乙醇磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种，所述表面活性剂与所述溶剂液体的摩尔质量比为1:50-100。
现有的超细粉碎技术方案能耗高，粉碎至微米级与纳米级难度大，研磨介质污染，难以得到高质量、高纯度的超细石墨烯粉体，工艺不连续，生产周期长等问题。目前还没有一种简单的方法对石墨进行射流剥离，通过射流剥离既能提高石墨烯产量，获得的石墨烯层片不易被破坏的方案。鉴于此，本发明提出一种连续制备石墨烯的射流装置及其方法，将石墨原料和介质溶液混合，经过主喷嘴被加速喷出，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，获得混合浆料，最后混合浆料在经过超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室，干燥处理获得石墨烯材料，并使用收集机构收集石墨烯。该方法能耗低，提高了石墨烯剥离效率，采用气流和液流剥离石墨，没有引入研磨介质污染。然后以很高的速度通过具有细小间隙的均质阀，由此产生的强大的剪切力和摩擦力使物料均化剥离。通过均质阀进一步进行剪切和筛选，提高石墨烯的剥离效率，同时由于在石墨的剪切过程中加入了液体作为介质,可较好地保持石墨烯的结构，从而得到高质量的石墨烯，推动了石墨烯的量产化生产。
将本发明所制备石墨烯性能与普通射流法制备的石墨烯相比，测试如表1所示。
表1：
本发明一种连续制备石墨烯的射流装置及其方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、 本发明提高了石墨烯剥离效率，采用气流和液流剥离石墨，没有引入研磨介质污染。
2、 本发明将石墨与高压液体混合，以很高的速度通过具有细小间隙的均质阀，由此产生的强大的剪切力和摩擦力使物料均化剥离。通过均质阀进一步进行剪切和筛选，提高石墨烯的剥离效率。
3、 本发明在石墨的剪切过程中加入了水作为介质，可较好地保持石墨烯的结构，从而得到高质量的石墨烯，推动了石墨烯的量产化生产。
4、 本发明所选用的常规表面活性剂，成本低廉，来源广泛，可以回收再利用，对环境污染较小，制备工艺具有环境友好性。
附图说明
为进一步说明本发明中连续制备石墨烯的射流装置及其方法，通过附图进行说明。
附图1：本发明中一种连续制备石墨烯的射流装置的结构示意图；
附图2：本发明实施例中主喷嘴的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
如图1所示，本发明中一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，包括：混料机构10，由第一机体11、高混搅拌器12和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C；喷嘴粉碎机构20，包括与所述第一机体相连接的第二机体21、主喷嘴22、4个均布的且与垂直方向夹角为60°的汇聚喷嘴23和设置在所述第二机体底部向所述第二机体内部喷射的高压水射流喷嘴24，所述第二机体底部设置1个超声探头25，所述喷嘴粉碎机构末端设置1个均质阀26，均质阀的间隙尺寸为0.5 mm；喷雾干燥腔室30，所述喷雾干燥腔室30与所述喷嘴粉碎机构20之间设置加速泵浦31，喷雾干燥腔室设置气体加热喷口32，所述干燥腔室顶端设置1个喷嘴33，混合浆料经所述喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料；收集机构40，收集石墨烯材料。
如图2所示，主喷嘴22内部开设有相互独立的高压射流流道221和物料流道222，所述的高压射流流道221与压缩空气管223连接，所述物料流道222与所述出料接管C连接；
利用实施例1中的装置应用于制备石墨烯材料的过程：在实施过程中，石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为0.5毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基乙醇磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。在本实施例中以鳞片石墨粉、十二烷基硫酸钠和水为例进行说明，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
向该装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:2的石墨和介质溶液；控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为500rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，通过所述均质阀提供剪切力，对所述经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，获得混合浆料；控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.08MPa，腔体温度为300℃，设置超高压泵的转速为800rpm，所述混合浆料经过所述超高压泵泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料；其中，所述介质溶液中表面活性剂与所述溶剂液体的摩尔质量比为1:50。
对实施例1中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例2
如图1所示，本发明中一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，包括：混料机构10，由第一机体11、高混搅拌器12和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C；喷嘴粉碎机构20，包括与所述第一机体相连接的第二机体21、主喷嘴22、6个均布的且与垂直方向夹角为60°的汇聚喷嘴23和设置在所述第二机体底部向所述第二机体内部喷射的高压水射流喷嘴24，所述第二机体底部设置1个超声探头25，所述喷嘴粉碎机构末端设置1个均质阀26，均质阀的间隙尺寸为0.6 mm；喷雾干燥腔室30，所述喷雾干燥腔室30与所述喷嘴粉碎机构20之间设置加速泵浦31，喷雾干燥腔室设置气体加热喷口32，所述干燥腔室顶端设置1个喷嘴33，混合浆料经所述喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料；收集机构40，收集石墨烯材料。
如图2所示，主喷嘴22内部开设有相互独立的高压射流流道221和物料流道222，所述的高压射流流道221与压缩空气管223连接，所述物料流道222与所述出料接管C连接；
利用实施例2中的装置应用于制备石墨烯材料的过程：在实施过程中，石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为0.7毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基乙醇磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。在本实施例中以膨胀石墨粉、十二烷基乙醇磺酸钠和甲醇为例进行说明，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
向该装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:4的石墨和介质溶液；控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为800rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，通过所述均质阀提供剪切力，对所述经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，获得混合浆料；控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.09MPa，腔体温度为400℃，设置超高压泵的转速为800rpm，所述混合浆料经过所述超高压泵泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料；其中，所述介质溶液中表面活性剂与所述溶剂液体的摩尔质量比为1:60。
对实施例2中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例3
如图1所示，本发明中一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，包括：混料机构10，由第一机体11、高混搅拌器12和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C；喷嘴粉碎机构20，包括与所述第一机体相连接的第二机体21、主喷嘴22、8个均布的且与垂直方向夹角为70°的汇聚喷嘴23和设置在所述第二机体底部向所述第二机体内部喷射的高压水射流喷嘴24，所述第二机体底部设置2个超声探头25，所述喷嘴粉碎机构末端设置2个均质阀26，均质阀的间隙尺寸为1.0 mm；喷雾干燥腔室30，所述喷雾干燥腔室30与所述喷嘴粉碎机构20之间设置加速泵浦31，喷雾干燥腔室设置气体加热喷口32，所述干燥腔室顶端设置1个喷嘴33，混合浆料经所述喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料；收集机构40，收集石墨烯材料。
如图2所示，主喷嘴22内部开设有相互独立的高压射流流道221和物料流道222，所述的高压射流流道221与压缩空气管223连接，所述物料流道222与所述出料接管C连接；
利用实施例3中的装置应用于制备石墨烯材料的过程：在实施过程中，石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为0.5毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基乙醇磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。在本实施例中以鳞片石墨粉、聚乙烯吡咯烷酮和乙醇为例进行说明，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
向该装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:7的石墨和介质溶液；控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为800rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，通过所述均质阀提供剪切力，对所述经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，获得混合浆料；控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.1MPa，腔体温度为450℃，设置超高压泵的转速为1500rpm，所述混合浆料经过所述超高压泵泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料；其中，所述介质溶液中表面活性剂与所述溶剂液体的摩尔质量比为1:100。
对实施例3中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例4
如图1所示，本发明中一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，包括：混料机构10，由第一机体11、高混搅拌器12和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C；喷嘴粉碎机构20，包括与所述第一机体相连接的第二机体21、主喷嘴22、4个均布的且与垂直方向夹角为80°的汇聚喷嘴23和设置在所述第二机体底部向所述第二机体内部喷射的高压水射流喷嘴24，所述第二机体底部设置4个超声探头25，所述喷嘴粉碎机构末端设置4个均质阀26，均质阀的间隙尺寸为0.5 mm；喷雾干燥腔室30，所述喷雾干燥腔室30与所述喷嘴粉碎机构20之间设置加速泵浦31，喷雾干燥腔室设置气体加热喷口32，所述干燥腔室顶端设置1个喷嘴33，混合浆料经所述喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料；收集机构40，收集石墨烯材料。
如图2所示，主喷嘴22内部开设有相互独立的高压射流流道221和物料流道222，所述的高压射流流道221与压缩空气管223连接，所述物料流道222与所述出料接管C连接；
利用实施例4中的装置应用于制备石墨烯材料的过程：在实施过程中，石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为0.9毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基乙醇磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。在本实施例中以氧化石墨粉、1-吡啶酸和丙酮为例进行说明，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
向该装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:10的石墨和介质溶液；控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为1000rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，通过所述均质阀提供剪切力，对所述经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，获得混合浆料；控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.12MPa，腔体温度为450℃，设置超高压泵的转速为2000rpm，所述混合浆料经过所述超高压泵泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料；其中，所述介质溶液中表面活性剂与所述溶剂液体的摩尔质量比为1:80。
对实施例4中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例5
如图1所示，本发明中一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，包括：混料机构10，由第一机体11、高混搅拌器12和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C；喷嘴粉碎机构20，包括与所述第一机体相连接的第二机体21、主喷嘴22、4个均布的且与垂直方向夹角为80°的汇聚喷嘴23和设置在所述第二机体底部向所述第二机体内部喷射的高压水射流喷嘴24，所述第二机体底部设置4个超声探头25，所述喷嘴粉碎机构末端设置1个均质阀26，均质阀的间隙尺寸为1.0 mm；喷雾干燥腔室30，所述喷雾干燥腔室30与所述喷嘴粉碎机构20之间设置加速泵浦31，喷雾干燥腔室设置气体加热喷口32，所述干燥腔室顶端设置2个喷嘴33，混合浆料经所述喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料；收集机构40，收集石墨烯材料。
如图2所示，主喷嘴22内部开设有相互独立的高压射流流道221和物料流道222，所述的高压射流流道221与压缩空气管223连接，所述物料流道222与所述出料接管C连接；
利用实施例5中的装置应用于制备石墨烯材料的过程：在实施过程中，石墨原料可以是鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨的粉体中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为0.9毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基乙醇磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。在本实施例中以鳞片石墨粉、十二烷基硫酸钠和水为例进行说明，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
向该装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:10的石墨和介质溶液；控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为1000rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，通过所述均质阀提供剪切力，对所述经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，获得混合浆料；控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.12MPa，腔体温度为450℃，设置超高压泵的转速为2000rpm，所述混合浆料经过所述超高压泵泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料；其中，所述介质溶液中表面活性剂与所述溶剂液体的摩尔质量比为1:100。
对实施例5中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
表2
性能指标 90%石墨烯片径向大小 90%石墨烯厚度 体积电阻率（Ω•m） 剥离效率
实施例一 50-55μm 1.3-2.2nm 1013 52.5%
实施例二 50-60μm 1.7-3.3nm 1013 43.4%
实施例三 70-100μm 2.3-3.0nm 1013 34.8%
实施例四 80-100μm 1.1-1.8nm 1013 32.1%
实施例五 55-65μm 3.9-5.0nm 1013 51.1%

Claims (7)

1.一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，包括：
混料机构，由第一机体、高混搅拌器和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C组成；
喷嘴粉碎机构，包括与所述第一机体相连接的第二机体、主喷嘴、N个均布汇聚喷嘴和设置在所述第二机体底部向所述第二机体内部喷射的高压水射流喷嘴，N为大于等于2的整数；
喷雾干燥腔室，所述喷雾干燥腔室与所述喷嘴粉碎机构之间设置超高压泵；
收集机构，用于收集石墨烯材料；
其中，所述主喷嘴内部开设有相互独立的高压射流流道和物料流道，所述的高压射流流道与压缩空气管连接，所述物料流道与所述出料接管C连接；石墨原料和介质溶液分别从所述进料接管A和B进入所述混料机构，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，再经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流中被碰撞剥离，获得混合浆料，最后混合浆料在经过超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室，干燥处理获得石墨烯材料，并使用收集机构收集石墨烯；
所述喷嘴粉碎机构末端设置一个或多个均质阀，通过所述均质阀提供剪切力，对经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，被所述超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，所述汇聚喷嘴与压缩空气管相连，与垂直方向的夹角为60-80°，所述汇聚喷嘴喷出气流在所述第二机体内部一高度范围形成气流汇聚区域，保持所述高压水射流喷嘴喷出水流，水流高度在所述气流汇聚区域范围内，将石墨在所述气流汇聚区域中进一步剥离。
3.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，在所述第二机体底部设置至少一个超声探头，超声功率为100-500 KW，物料在所述第二机体底部进行超声处理。
4.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，所述均质阀的间隙尺寸为0.1～0.5 mm。
5.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，所述喷雾干燥腔室顶部设置气体加喷口，所述干燥腔室顶端设置至少一个喷嘴，混合浆料经所述喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料。
6.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，所述的石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为小于1毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种， 所述溶剂液体为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。
7.一种连续制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 分别向权利要求1-6任一项所述的一种连续制备石墨烯的射流装置中进料接管A和进料接管B加入质量比为1:2-10的石墨和介质溶液；
（2）控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为500-1000rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，通过所述均质阀提供剪切力，对经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，获得混合浆料；
（3）控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.08-0.12MPa，腔体温度为300-450℃，设置超高压泵的转速为800-2000rpm，所述混合浆料经过所述超高压泵泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料；
其中，所述的石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为小于1毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种，所述表面活性剂与所述溶剂液体的摩尔质量比为1:50-100。
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