CN109809397A - 一种通过机械剥离制备石墨烯的方法及其制备的石墨烯 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过机械剥离制备石墨烯的方法及其制备的石墨烯，该石墨烯的原料按质量百分比计包含：石墨粉4％～25％，溶剂70％～95％，表面活性剂0.1％～5％。本发明还提供了该通过机械剥离制备石墨烯的方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，对石墨粉进行膨化处理；步骤3，将膨化石墨与溶剂、分散剂混合，进行分散处理；步骤4，将分散液进行机械剥离；步骤5，将处理液进行均匀化处理；步骤6，将处理液通过喷雾干燥，得到石墨烯粉体。本发明制备的石墨烯具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外性能，未来可应用在众多领域。本发明的工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备石墨烯的方法方法及其制备的石墨烯，具体地，涉及一种通过机械剥离制备石墨烯的方法及其制备的石墨烯。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的链接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品，几乎完全透明，却极为致密，不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法通过，导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料，化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备石墨烯的方法方法及其制备的石墨烯，制备的石墨烯具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外性能，未来可应用在众多领域。
为了达到上述目的，本发明提供了一种通过机械剥离制备的石墨烯，其中，所述的石墨烯的原料按质量百分比计包含：石墨粉4％～25％，溶剂70％～95％，表面活性剂0.1％～5％。
上述的通过机械剥离制备的石墨烯，其中，所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、四甲基碳酸氢铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的任意一种或多种。
上述的通过机械剥离制备的石墨烯，其中，所述的溶剂包含二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇、二甲苯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种或多种。
本发明还提供了上述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，对石墨粉进行膨化处理；步骤3，将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂混合，进行分散处理；步骤4，将步骤3所得的分散液进行机械剥离；步骤5，将步骤4所得的处理液进行均匀化处理；步骤6，将步骤5所得的处理液通过喷雾干燥，得到石墨烯粉体。该方法中的采用的各项设备均为现有设备。
上述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其中，所述的步骤2包含：将石墨粉先进行膨化，再将所得的膨胀石墨粉在干燥设备中进行干燥，然后将其通过高温连续膨化的方式进行进一步膨化处理，完成后利用膨胀石墨收集设备收集膨化石墨。干燥设备优选为烘箱。
上述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其中，所述的步骤2中，干燥温度为50～80℃，高温连续膨化的温度为180～300℃，膨化处理0.5～2h，膨化石墨采用常温收集。
上述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其中，所述的步骤3中，将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂按比例混合，通过超声与机械搅拌联合分散处理，处理时间为0.5～1h。
上述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其中，所述的步骤4中，将步骤3所得的分散液投入在线式高速高剪切研磨剥离设备，通过高速高剪切研磨剥离的方式进行机械剥离，设备转速为5000～7000转/min，高速剪切的时间为10～20min。
上述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其中，所述的步骤5中，将步骤4所得的处理液投入高压射流均匀化处理设备，进行均匀化处理，得到高度均匀分散石墨烯分散液。
上述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其中，所述的步骤6中，将步骤5所得的处理液通过浆料灌装设备装入储藏罐，再通过喷雾干燥技术，得到石墨烯粉体。
本发明提供的通过机械剥离制备石墨烯的方法及其制备的石墨烯具有以下优点：
本发明制备的石墨烯主要以单层或少层为主，石墨烯具有优良的导电、抗紫外、远红外、抗菌等特性，且生产效率高，可批量化生产，未来可应用在众多领域，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的通过机械剥离制备的石墨烯，该石墨烯的原料按质量百分比计包含：石墨粉4％～25％，溶剂70％～95％，表面活性剂0.1％～5％。
优选地，表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、四甲基碳酸氢铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的任意一种或多种。
溶剂包含二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇、二甲苯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种或多种。
本发明还提供了该通过机械剥离制备石墨烯的方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，对石墨粉进行膨化处理；步骤3，将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂混合，进行分散处理；步骤4，将步骤3所得的分散液进行机械剥离；步骤5，将步骤4所得的处理液进行均匀化处理；步骤6，将步骤5所得的处理液通过喷雾干燥，得到石墨烯粉体。该方法中的采用的各项设备均为现有设备。
优选地，步骤2包含：将石墨粉先进行膨化，再将所得的膨胀石墨粉在干燥设备中进行干燥，然后将其转移至高温连续膨化设备中进一步膨化处理，完成后利用膨胀石墨收集设备收集膨化石墨。干燥设备优选为烘箱。
步骤2中干燥温度为50～80℃，高温连续膨化的温度为180～300℃，膨化处理0.5～2h，膨化石墨采用常温收集。
步骤3中将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂按比例混合，通过超声与机械搅拌联合分散处理，处理时间为0.5～1h。
步骤4中将步骤3所得的分散液投入在线式高速高剪切研磨剥离设备进行机械剥离，设备转速为5000～7000转/min，高速剪切的时间为10～20min。
步骤5中将步骤4所得的处理液投入高压射流均匀化处理设备进行均匀化处理，得到高度均匀分散石墨烯分散液。
步骤6中将步骤5所得的处理液通过浆料灌装设备装入储藏罐，再通过喷雾干燥技术，得到石墨烯粉体。
下面结合实施例对本发明提供的通过机械剥离制备石墨烯的方法及其制备的石墨烯做更进一步描述。
实施例1
一种通过机械剥离制备的石墨烯，其原料按质量百分比计包含：石墨粉4％，溶剂95％，表面活性剂1％。
优选地，表面活性剂包含聚乙烯醇和聚乙二醇。
溶剂包含二甲基甲酰胺(DMF)。
本实施例还提供了该通过机械剥离制备石墨烯的方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，对石墨粉进行膨化处理。
首先将石墨粉先进行膨化，再将所得的膨胀石墨粉在干燥设备中进行干燥，然后将其转移至高温连续膨化设备中进一步膨化处理，完成后利用膨胀石墨收集设备收集膨化石墨。干燥设备优选为烘箱。
干燥温度为50～80℃，高温连续膨化的温度为180～300℃，膨化处理0.5～2h，膨化石墨采用常温收集。
步骤3，将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂按比例混合，通过超声与机械搅拌联合分散处理，处理时间为0.5～1h。
步骤4，将步骤3所得的分散液投入在线式高速高剪切研磨剥离设备进行机械剥离，设备转速为5000～7000转/min，高速剪切的时间为10～20min。
步骤5，将步骤4所得的处理液投入高压射流均匀化处理设备进行均匀化处理，得到高度均匀分散石墨烯分散液。
步骤6，将步骤5所得的处理液通过浆料灌装设备装入储藏罐，再通过喷雾干燥技术，得到石墨烯粉体。
该方法中的采用的各项设备均为现有设备。
实施例2
一种通过机械剥离制备的石墨烯，其原料按质量百分比计包含：石墨粉10％，溶剂89.9％，表面活性剂0.1％。
优选地，表面活性剂包含木质素磺酸钠。溶剂包含乙醇。
本实施例还提供了该通过机械剥离制备石墨烯的方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，对石墨粉进行膨化处理。
首先将石墨粉先进行膨化，再将所得的膨胀石墨粉在干燥设备中进行干燥，然后将其转移至高温连续膨化设备中进一步膨化处理，完成后利用膨胀石墨收集设备收集膨化石墨。干燥设备优选为烘箱。
干燥温度为50～80℃，高温连续膨化的温度为180～300℃，膨化处理0.5～2h，膨化石墨采用常温收集。
步骤3，将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂按比例混合，通过超声与机械搅拌联合分散处理，处理时间为0.5～1h。
步骤4，将步骤3所得的分散液投入在线式高速高剪切研磨剥离设备进行机械剥离，设备转速为5000～7000转/min，高速剪切的时间为10～20min。
步骤5，将步骤4所得的处理液投入高压射流均匀化处理设备进行均匀化处理，得到高度均匀分散石墨烯分散液。
步骤6，将步骤5所得的处理液通过浆料灌装设备装入储藏罐，再通过喷雾干燥技术，得到石墨烯粉体。
该方法中的采用的各项设备均为现有设备。
实施例3
一种通过机械剥离制备的石墨烯，其原料按质量百分比计包含：石墨粉15％，溶剂82.5％，表面活性剂2.5％。
优选地，表面活性剂包含聚乙烯吡络烷酮(PVP)。
溶剂包含二甲苯。
本实施例还提供了该通过机械剥离制备石墨烯的方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，对石墨粉进行膨化处理。
首先将石墨粉先进行膨化，再将所得的膨胀石墨粉在干燥设备中进行干燥，然后将其转移至高温连续膨化设备中进一步膨化处理，完成后利用膨胀石墨收集设备收集膨化石墨。干燥设备优选为烘箱。
干燥温度为50～80℃，高温连续膨化的温度为180～300℃，膨化处理0.5～2h，膨化石墨采用常温收集。
步骤3，将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂按比例混合，通过超声与机械搅拌联合分散处理，处理时间为0.5～1h。
步骤4，将步骤3所得的分散液投入在线式高速高剪切研磨剥离设备进行机械剥离，设备转速为5000～7000转/min，高速剪切的时间为10～20min。
步骤5，将步骤4所得的处理液投入高压射流均匀化处理设备进行均匀化处理，得到高度均匀分散石墨烯分散液。
步骤6，将步骤5所得的处理液通过浆料灌装设备装入储藏罐，再通过喷雾干燥技术，得到石墨烯粉体。
该方法中的采用的各项设备均为现有设备。
实施例4
一种通过机械剥离制备的石墨烯，其原料按质量百分比计包含：石墨粉20％，溶剂76％，表面活性剂4％。。
优选地，表面活性剂包含四甲基碳酸氢铵。
溶剂包含碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
本实施例还提供了该通过机械剥离制备石墨烯的方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，对石墨粉进行膨化处理。
首先将石墨粉先进行膨化，再将所得的膨胀石墨粉在干燥设备中进行干燥，然后将其转移至高温连续膨化设备中进一步膨化处理，完成后利用膨胀石墨收集设备收集膨化石墨。干燥设备优选为烘箱。
干燥温度为50～80℃，高温连续膨化的温度为180～300℃，膨化处理0.5～2h，膨化石墨采用常温收集。
步骤3，将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂按比例混合，通过超声与机械搅拌联合分散处理，处理时间为0.5～1h。
步骤4，将步骤3所得的分散液投入在线式高速高剪切研磨剥离设备进行机械剥离，设备转速为5000～7000转/min，高速剪切的时间为10～20min。
步骤5，将步骤4所得的处理液投入高压射流均匀化处理设备进行均匀化处理，得到高度均匀分散石墨烯分散液。
步骤6，将步骤5所得的处理液通过浆料灌装设备装入储藏罐，再通过喷雾干燥技术，得到石墨烯粉体。
该方法中的采用的各项设备均为现有设备。
实施例5
一种通过机械剥离制备的石墨烯，其原料按质量百分比计包含：石墨粉25％，溶剂70％，表面活性剂5％。
优选地，表面活性剂包含十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠。
溶剂包含二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇、二甲苯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意多种。
本实施例还提供了该通过机械剥离制备石墨烯的方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，对石墨粉进行膨化处理。
首先将石墨粉先进行膨化，再将所得的膨胀石墨粉在干燥设备中进行干燥，然后将其转移至高温连续膨化设备中进一步膨化处理，完成后利用膨胀石墨收集设备收集膨化石墨。干燥设备优选为烘箱。
干燥温度为50～80℃，高温连续膨化的温度为180～300℃，膨化处理0.5～2h，膨化石墨采用常温收集。
步骤3，将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂按比例混合，通过超声与机械搅拌联合分散处理，处理时间为0.5～1h。
步骤4，将步骤3所得的分散液投入在线式高速高剪切研磨剥离设备进行机械剥离，设备转速为5000～7000转/min，高速剪切的时间为10～20min。
步骤5，将步骤4所得的处理液投入高压射流均匀化处理设备进行均匀化处理，得到高度均匀分散石墨烯分散液。
步骤6，将步骤5所得的处理液通过浆料灌装设备装入储藏罐，再通过喷雾干燥技术，得到石墨烯粉体。
该方法中的采用的各项设备均为现有设备。具体包括：1、原料前处理工艺设备：可膨胀石墨烯干燥设备，可膨胀石墨烯高温连续膨化设备、膨胀石墨收集设备。2、膨胀石墨与溶剂复合分散设备。3、在线式高速高剪切研磨剥离设备。4、高压射流均匀化处理设备。5、浆料设备灌装设备。
本发明各实施例制备的石墨烯参数如下：
(1)平均厚度小于10个原子层(AFM或TEM测试)。
AFM：Atomic Force Microscope，原子力显微镜。TEM：Transmission electronmicroscope，透射电子显微镜。
(2)平均片径2微米左右(AFM、SEM或TEM测试)。
SEM：Scanning electron microscope，扫描电子显微镜。
(3)含氧量2～5at.％(XPS测试)。
XPS：X-ray photoelectron spectroscopy，X射线光电子能谱分析。
本发明提供的通过机械剥离制备石墨烯的方法及其制备的石墨烯，制备的石墨烯具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外性能，未来可应用在众多领域。本发明提供了用于制备石墨烯的生产系统，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种通过机械剥离制备的石墨烯，其特征在于，所述的石墨烯的原料按质量百分比计包含：石墨粉4％～25％，溶剂70％～95％，表面活性剂0.1％～5％。
2.如权利要求1所述的通过机械剥离制备的石墨烯，其特征在于，所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮、四甲基碳酸氢铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的通过机械剥离制备的石墨烯，其特征在于，所述的溶剂包含二甲基甲酰胺、乙醇、二甲苯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种或多种。
4.一种通过机械剥离制备如权利要求1～3中任意一项所述的石墨烯的方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，对石墨粉进行膨化处理；
步骤3，将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂混合，进行分散处理；
步骤4，将步骤3所得的分散液进行机械剥离；
步骤5，将步骤4所得的处理液进行均匀化处理；
步骤6，将步骤5所得的处理液通过喷雾干燥，得到石墨烯粉体。
5.如权利要求4所述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的步骤2包含：将石墨粉先进行膨化，再将所得的膨胀石墨粉进行干燥，然后将其通过高温连续膨化的方式进行进一步膨化处理，完成后收集膨化石墨。
6.如权利要求5所述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的步骤2中，干燥温度为50～80℃，高温连续膨化的温度为180～300℃，膨化处理0.5～2h，膨化石墨采用常温收集。
7.如权利要求4所述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的步骤3中，将步骤2制备的膨化石墨与溶剂、分散剂按比例混合，通过超声与机械搅拌联合分散处理，处理时间为0.5～1h。
8.如权利要求4所述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的步骤4中，将步骤3所得的分散液通过高速高剪切研磨剥离的方式进行机械剥离，转速为5000～7000转/min，高速剪切的时间为10～20min。
9.如权利要求4所述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的步骤5中，将步骤4所得的处理液进行高压射流均匀化处理，得到高度均匀分散石墨烯分散液。
10.如权利要求4所述的通过机械剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述的步骤6中，将步骤5所得的处理液装入储藏罐，再通过喷雾干燥，得到石墨烯粉体。
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