CN104772064B - 一种石墨烯分散液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨烯和分散剂加入到溶剂中混合均匀；（2）将混合均匀的混合液利用分散装置进行分散，调节高剪切分散头和胶体磨盘的转速为100~14000 rpm，电动搅拌器的转速为10~2000 rpm，加入聚能式超声探头，超声频率在20~80 kHz之内，通过冷却系统调节分散温度为0‑20℃，经过0.5~24 h的分散时间，得到石墨烯分散液。本发明采用多种分散方法结合，协同作用，节省分散时间，提高生产效率，成本低廉，操作简单，无毒无污染，分散稳定性较高，利于批量生产，具有大规模工业化应用的广阔前景。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种石墨烯分散液的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格排列构成的只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯导热系数高达5300W/m.K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/（V.s），又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω.cm，比铜或银更低，是电阻率最小的材料。石墨烯具有如此优异的物理化学性能，已逐渐用于透明导电薄膜，纳米电子器件，导电墨水，太阳能电池、锂电池、超级电容器、传感器和生物医药等领域。
石墨烯的分散方法主要包括物理分散法及化学分散法两大类。目前，物理法分散石墨烯的手段，主要包括：超声分散、研磨分散、强力搅拌分散、高剪切分散等；化学分散法主要有添加表面活性剂、强酸强碱洗涤等。
物理分散法能够打散大的石墨烯团聚体，但由于石墨烯的“纳米效应”、以及物理分散法中的挤压等作用力，同时分散好的小尺寸石墨烯也会致密地粘结在一起；化学分散法，可以使团聚体表面的絮状石墨烯，从团聚体上断开、分散，对于紧密缠结在一起的纳米材料效果几乎为零。
此外，利用单一手段进行分散，效率低，分散稳定性低，无法满足实验以及工业化生产的要求。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种简单高效的多种物理分散方法和化学分散方法相结合的石墨烯分散液的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种石墨烯分散液的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）将浓度为0.1~10 mg/mL的石墨烯和浓度为0.01~20 mg/mL的分散剂加入到溶剂中混合均匀；
（2）将混合均匀的混合液利用分散装置进行分散，调节高剪切分散头和胶体磨盘的转速为100~14000 rpm，电动搅拌器的转速为10~2000 rpm，加入至少一个聚能式超声探头，超声频率在20 ~80 kHz之内，通过冷却系统调节分散温度为0-20℃，经过0.5~24 h的分散时间，得到石墨烯分散液。
本发明的石墨烯分散液的制备方法，步骤（1）中所述石墨烯为单层石墨烯、少层石墨烯、多层石墨烯、石墨烯微片。
本发明的石墨烯分散液的制备方法，步骤（1）中所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基聚乙二醇醚、聚山梨酯-80、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚醚F127中的一种或几种的组合。
本发明的石墨烯分散液的制备方法，步骤（1）中所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、蒸馏水、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、无水乙醇、异丙醇中的一种或几种的组合。
本发明的石墨烯分散液的制备方法，步骤（2）中所述分散装置包括胶体磨盘、高剪切分散头、超声设备、搅拌设备、冷却系统和电机，高剪切分散头位于胶体磨盘下方，胶体磨盘上方通过进料控制阀与储料罐连通，储料罐内设有电动搅拌器，该电动搅拌器上方安装聚能式超声探头；高剪切分散头一侧连接有回液控制阀，该回液控制阀与伸入储料罐的回液管连接。
本发明的有益效果是：采用多种物理分散方法和化学分散方法相结合，取得协同作用，并且节省了分散时间，提高了生产效率。成本低廉，操作简单，无毒无污染，分散稳定性较高，利于批量生产，具有大规模工业化应用的广阔前景。
附图说明
图1是实施例7得到的多层石墨烯分散前后的粒径分布图；
图2是实施例3得到的多层石墨烯分散后的扫描电镜图；
图3是实施例7得到的多层石墨烯分散后的扫描电镜图；
图4从左依次是实施例1、3和6得到的石墨烯分散液(静置60天后)；
图5是本发明中所述石墨烯分散装置的示意图；
图5中，1聚能式超声探头，2电动搅拌器，3储料罐，4进料控制阀，5胶体磨盘，6高剪切分散头，7电机，8回液管，9回液控制阀，10冷却系统。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容及效果，以下结合具体实施方式并配合附图详细说明。
图5为本发明中所使用的分散装置，包括胶体磨盘5、高剪切分散头6、聚能式超声探头1、电动搅拌器2、冷却系统10和电机7，高剪切分散头6位于胶体磨盘5下方，胶体磨盘5上方通过进料控制阀4与储料罐3连通，储料罐3内设有电动搅拌器2，该电动搅拌器2上方安装聚能式超声探头1；高剪切分散头6一侧连接有回液控制阀9，该回液控制阀9与伸入储料罐3的回液管8连接。
实施例1
取10g单层石墨烯和20g聚乙烯吡咯烷酮，加入到1L N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌得到单层石墨烯混合液。
开启冷却循环水，设置冷却温度为7℃；将单层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为2000 rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为14000 rpm，加入1个聚能式超声探头1（80 kHz），进行2 h分散，得到单层石墨烯分散液。
实施例2
取5g少层石墨烯和10 g聚乙烯醇，加入到1L蒸馏水中，充分搅拌得到少层石墨烯混合液。
开启冷却循环水，设置冷却温度为5℃；将少层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为100 rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为7000 rpm，加入2个聚能式超声探头1（20 kHz，80 kHz），进行0.5 h分散，得到少层石墨烯分散液。
实施例3
取0.2 g多层石墨烯和2 g十二烷基聚乙二醇醚，加入到2L无水乙醇中，充分搅拌得到多层石墨烯混合液。
开启冷却循环水，设置冷却温度为10℃；将多层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为1000 rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为100 rpm，加入1个聚能式超声探头1（60 kHz），进行12 h分散，得到多层石墨烯分散液。
实施例4
取5g石墨烯微片和5g十二烷基苯磺酸钠，加入到10L无水乙醇和蒸馏水的混合液（体积比1:1），充分搅拌得到石墨烯微片混合液。
开启冷却循环水，设置冷却温度为3℃；将少层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为1000 rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为9000 rpm，加入1个聚能式超声探头1（20 kHz），进行24 h分散，得到石墨烯微片分散液。
实施例5
取2 g单层石墨烯和0.1 g吐温80，加入到5L二甲基甲酰胺，充分搅拌得到单层石墨烯混合液。
开启冷却循环水，设置冷却温度为0℃；将单层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为8000 rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为12000 rpm，加入2个聚能式超声探头1（20 kHz，60 kHz），进行1 h分散，得到单层石墨烯分散液。
实施例6
取10g少层石墨烯和5g十六烷基三甲基溴化铵，加入到10L N-甲基吡咯烷酮和蒸馏水的混合液（体积比3:7），充分搅拌得到少层石墨烯混合液。
开启冷却循环水，设置冷却温度为15℃；将少层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为2000 rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为9000 rpm，加入3个聚能式超声探头1（20 kHz，50 kHz，80 kHz），进行0.5 h分散，得到少层石墨烯分散液。
实施例7
取1g多层石墨烯和和0.05g聚乙烯吡咯烷酮，加入到5L二甲基亚砜中，充分搅拌得到单层石墨烯混合液。
开启冷却循环水，设置冷却温度为20℃；将单层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为800 rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为3000 rpm，加入2个聚能式超声探头1（20 kHz，60 kHz），进行1.5 h分散，得到多层石墨烯分散液。
实施例8
取4g石墨烯微片和0.5g聚醚F127，加入到5L 无水乙醇和异丙醇的混合液（体积比1:1），充分搅拌得到石墨烯微片混合液。
开启冷却循环水，设置冷却温度为7℃；将少层石墨烯混合液放入储料罐3，将电动搅拌器2转速调整为1400rpm，将胶体磨盘5和高剪切分散头6转速调整为10000 rpm，加入2个聚能式超声探头1（50 kHz，80 kHz），进行2.5 h分散，得到石墨烯微片分散液。
Claims (3)
1.一种石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将浓度为0.1~10 mg/mL的石墨烯和浓度为0.01~20 mg/mL的分散剂加入到溶剂中混合均匀，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基聚乙二醇醚、聚山梨酯-80、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚醚F127中的一种或几种的组合；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、蒸馏水、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、无水乙醇、异丙醇中的一种或几种的组合；
（2）将混合均匀的混合液利用分散装置进行分散，调节高剪切分散头和胶体磨盘的转速为100~14000 rpm，电动搅拌器的转速为10~2000 rpm，加入至少一个聚能式超声探头，超声频率在20 ~80 kHz之内，通过冷却系统调节分散温度为0-20℃，经过0.5~24 h的分散时间，得到石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述石墨烯包括单层石墨烯和多层石墨烯，多层石墨烯包括石墨烯微片。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯分散液的制备方法，其特征在于：所述分散装置包括胶体磨盘（5）、高剪切分散头（6）、聚能式超声探头（1）、电动搅拌器（2）、冷却系统（10）和电机（7），高剪切分散头（6）位于胶体磨盘（5）下方，胶体磨盘（5）上方通过进料控制阀（4）与储料罐（3）连通，储料罐（3）内设有电动搅拌器（2），该电动搅拌器（2）上方安装聚能式超声探头（1）；高剪切分散头（6）一侧连接有回液控制阀（9），该回液控制阀（9）与伸入储料罐（3）的回液管（8）连接。
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