CN106519901A - 一种改性石墨烯及含有该改性石墨烯的涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性石墨烯，按以下方法制备而成：(1)将氧化石墨烯加入到有机溶剂中，经过超声分散处理后，再加入葡萄糖、聚乙烯基吡咯烷酮和硅烷偶联剂，搅拌10～20分钟，得到初混液；(2)用有机溶剂对初混液进行离心洗涤，离心洗涤所得的剩余固体物质即为所述改性石墨烯。本发明对氧化石墨烯进行了改性修饰，使羧基和羟基等亲水性基团反应掉，使其亲油性能增强，采用非水性溶剂反应使反应后得到的改性石墨烯与有机溶剂间界面结合力更好。本发明改性石墨烯在油性的涂料体系中易于分散，而分散性的提高有益于涂料防腐性能的提升。

Description

一种改性石墨烯及含有该改性石墨烯的涂料
技术领域
本发明涉及石墨烯及涂料领域，具体地说涉及一种改性石墨烯及含有该改性石墨烯的涂料。
背景技术
随着工业化的推进，金属腐蚀日益成为各国重视的经济问题，每年全球在金属腐蚀造成的污染损失高达上千亿万元。全球防腐涂料市场的需求正在快速增长，特别是在交通运输、石油天然气管道、工业领域以及高速公路等领域。海洋船舶腐蚀占了很大一方面，船舶腐蚀对船体造成很大的浪费，并成为潜在的安全隐患。
石墨烯作为一种二维单层新型碳材料，加入防腐涂料中对防腐性能有着明显的提高。片层状的石墨烯比表面积大，加入涂料中，层层叠加形成致密的物理隔绝，阻止了水分子和氧气分子的进入。另一方面，石墨烯作为纳米材料，尺寸小，作为纳米填料阻止和延缓小分子腐蚀介质浸入金属基体，增强了膜层的物理隔绝作用。在防腐涂料中的应用是目前石墨烯研究的一个热点方向。
申请号为201210428530.0的中国专利公开了一种含石墨烯的海洋防腐抗污涂料的制备方法，首先将石墨烯利用浓酸表面羟基化，再采取硅烷偶联剂KH-602接枝改性，加入二甲苯和丁醇的混合稀释剂中制成改性石墨烯浆料，加入环氧涂料中，防腐性能及抗菌性能有明显的提高。
申请号为201510203553.1的中国专利公开了一种纳米石墨烯碎片改性的防腐蚀涂料及其制备方法，其按以下配比制备，成膜剂为20-80wt％，溶剂为10-30wt％，纳米石墨烯碎片为0.1-20wt％，颜料为1-10wt％，填料为1-10wt％，助剂为1-20wt％。按所述防腐涂料的化学成分及其含量进行配料，然后超声分散5-20min，即得纳米石墨烯碎片改性的防腐蚀涂料。
我们知道石墨烯材料既不亲水又不亲油，因此在油性环氧体系中分散差，制备得到的涂料保存时间短，上述两个技术方案中，一个直接使用纳米石墨烯碎片，一个使用的是改性石墨烯浆料，都无法解决石墨烯分散的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够在油性的涂料体系中易于分散，有效提升涂料性能的改性石墨烯。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种改性石墨烯，按以下方法制备而成：
(1)将氧化石墨烯加入到有机溶剂中，经过超声分散处理后，再加入葡萄糖、聚乙烯基吡咯烷酮和硅烷偶联剂，搅拌10～20分钟，得到初混液；
(2)用有机溶剂对初混液进行离心洗涤，离心洗涤所得的剩余固体物质即为所述改性石墨烯。
进一步地，离心洗涤的具体过程为：先将初混液置于5000～10000rpm的条件下离心5～10min，倒去上清液，再加入有机溶剂，搅拌均匀后，再置于5000～10000rpm的条件下离心5～10min，然后倒去上清液，剩余固体物质即为所述改性石墨烯。在实施本发明的过程中，发明人发现上述过程能有效去除石墨烯中含有的杂质离子。
进一步地，所述有机溶剂是乙醇、甲苯和二甲苯的混合液。在实施本发明的过程中，发明人发现这种有机溶剂对涂料性能不产生负面影响，乙醇能溶在甲苯和二甲苯，代替水作为氧化石墨烯的溶剂。
进一步地，按质量百分比，所述有机溶剂中乙醇含量为10～20％，甲苯的含量为30～50％。在实施本发明的过程中，发明人发现石墨烯在此配比的体系中分散性最好。
进一步地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯与有机溶剂形成的混合物的浓度为0.5～5mg/g。在实施本发明的过程中，发明人发现，形成的混合物的最大浓度为5mg/g，大于该值，体系粘度太大，不易于后处理，而浓度太低造成原料浪费。
进一步地，所述葡萄糖与氧化石墨烯的质量比为1～1.5:1，所述聚乙烯基吡咯烷酮与氧化石墨烯的质量比为2～4:1，所述硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1:1。在实施本发明的过程中，发明人发现上述配比的还原效果好，得到的改性石墨烯分散性较好。
本发明还提供一种石墨烯分散液，由上述的改性石墨烯分散于有机溶剂获得。
本发明还提供一种涂料，含有上述的改性石墨烯或石墨烯分散液。
本发明还提供一种环氧富锌涂料，包括作为预聚体的A组分，所述A组分包括环氧树脂以及上述的改性石墨烯或石墨烯分散液。
进一步地，还包括作为固化剂的B组分，所述B组分包括聚酰胺，所述改性石墨烯的含量占环氧树脂和聚酰胺总重量的0.10～0.20％。在实施本发明的过程中，发明人发现，加入这个配比的改性石墨烯，涂料性能提高的最好。
本发明还提供一种环氧富锌涂料，包括作为预聚体的A组分，所述A组分，按重量份，包括以下原料：锌粉60～70、环氧树脂10～20、铁钛粉6～10、流平剂1～5、消泡剂1～5、利要求7所述的石墨烯分散液0.1～3、稀释剂5～20，石墨烯分散液的浓度为2～5mg/g。
本发明的有益体现在为：
1.本发明对氧化石墨烯进行了改性修饰，使羧基和羟基等亲水性基团反应掉，使其亲油性能增强，采用非水性溶剂反应使反应后得到的改性石墨烯与有机溶剂间界面结合力更好。本发明改性石墨烯在油性的涂料体系中易于分散，而分散性的提高有益于涂料防腐性能的提升。
经过试验验证：将本发明改性石墨烯与未处理过的石墨烯采用相同的工艺加入涂料中后，未处理过的样品石墨烯约1小时就出现沉降，使得涂料出现明显的颜色不均匀，而本发明改性石墨烯能很好保持一天以上，涂料未有明显的颜色分层。
2.本发明提供的改性石墨烯分散液，稳定性好、分散性高，可以通过简单的混合过程即可将改性石墨烯加入到成品涂料中，非常方便。
3.本发明提供的涂料或环氧富锌涂料，由于加入了本发明改性石墨烯，改性石墨烯在涂料中分散性增强，涂料中分散剂的分散性好，分散剂与涂料基体的界面结合力就更强，涂料的防腐性能就更好，并且涂料耐候性更好，使用寿命更长。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
以下实施例所使用的各种原料，如未作特别说明，均为本领域公知的市售产品。
实施例1
一种改性石墨烯，按以下方法制备而成：
(1)将氧化石墨烯加入到有机溶剂中，所述氧化石墨烯与有机溶剂形成的混合物的浓度为3mg/g，经过超声分散处理后，再加入葡萄糖、聚乙烯基吡咯烷酮和硅烷偶联剂(硅烷偶联剂kh550，下同)，搅拌10分钟，得到初混液；
(2)用有机溶剂对初混液进行离心洗涤，具体过程为：先将初混液置于8000rpm的条件下离心5min，倒去上清液，再加入有机溶剂，搅拌均匀后，再置于8000rpm的条件下离心5min，然后倒去上清液，剩余固体物质即为所述改性石墨烯；
所述葡萄糖与氧化石墨烯的质量比为1.3:1，所述聚乙烯基吡咯烷酮与氧化石墨烯的质量比为3:1，所述硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1:1；
步骤(1)和(2)所使用的有机溶剂是乙醇、甲苯和二甲苯的混合液，按质量百分比，乙醇含量为15％，甲苯的含量为40％。
实施例2
一种改性石墨烯，按以下方法制备而成：
(1)将氧化石墨烯加入到有机溶剂中，所述氧化石墨烯与有机溶剂形成的混合物的浓度为0.5mg/g，经过超声分散处理后，再加入葡萄糖、聚乙烯基吡咯烷酮和硅烷偶联剂，搅拌15分钟，得到初混液；
(2)用有机溶剂对初混液进行离心洗涤，具体过程为：先将初混液置于5000rpm的条件下离心10min，倒去上清液，再加入有机溶剂，搅拌均匀后，再置于5000rpm的条件下离心10min，然后倒去上清液，剩余固体物质即为所述改性石墨烯；
所述葡萄糖与氧化石墨烯的质量比为1:1，所述聚乙烯基吡咯烷酮与氧化石墨烯的质量比为2:1，所述硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1:1；
步骤(1)和(2)所使用的有机溶剂是乙醇、甲苯和二甲苯的混合液，按质量百分比，乙醇含量为10％，甲苯的含量为50％。
实施例3
一种改性石墨烯，按以下方法制备而成：
(1)将氧化石墨烯加入到有机溶剂中，所述氧化石墨烯与有机溶剂形成的混合物的浓度为5mg/g，经过超声分散处理后，再加入葡萄糖、聚乙烯基吡咯烷酮和硅烷偶联剂，搅拌20分钟，得到初混液；
(2)用有机溶剂对初混液进行离心洗涤，具体过程为：先将初混液置于10000rpm的条件下离心7min，倒去上清液，再加入有机溶剂，搅拌均匀后，再置于10000rpm的条件下离心7min，然后倒去上清液，剩余固体物质即为所述改性石墨烯；
所述葡萄糖与氧化石墨烯的质量比为1.5:1，所述聚乙烯基吡咯烷酮与氧化石墨烯的质量比为4:1，所述硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1:1；
步骤(1)和(2)所使用的有机溶剂是乙醇、甲苯和二甲苯的混合液，按质量百分比，乙醇含量为20％，甲苯的含量为30％。
实施例4
一种石墨烯分散液，由实施例1或实施例2或实施例3的改性石墨烯分散于有机溶剂获得，具体过程为：将改性石墨烯转移至烧杯中，加入有机溶剂，然后置于超声装置中分散处理，得到石墨烯分散液，这里的有机溶剂与实施例1-3中使用的有机溶剂相同。
实施例5
一种环氧富锌涂料，包括作为预聚体的A组分和作为固化剂的B组分；
所述A组分，按重量份，包括以下原料：锌粉60～70、环氧树脂10～20、铁钛粉6～10、流平剂1～5、消泡剂1～5、实施例4的石墨烯分散液0.1～3、稀释剂5～20，石墨烯分散液的浓度为2～5mg/g；
所述B组分包括聚酰胺，且所述改性石墨烯的含量占环氧树脂和聚酰胺总重量的0.10～0.20％。
流平剂选用BYK-354丙烯酸流平剂、消泡剂选用BYK-066N有机硅消泡剂、稀释剂选用二甲苯和正丁醇按2:1的体积比配成的溶液，聚酰胺的分子量范围是在1000～1500。
取上述环氧富锌涂料按国标进行测试，结果见下表1：
表1
从以上结果，可以看出，加入了本发明改性石墨烯的环氧富锌涂料，附着力、柔韧性和抗冲击性均满足使用要求，按国标继续酸碱盐和盐雾测试结果得出，比起传统环氧涂料，能保持长时间不起泡和脱落，防腐性能明显提高。
另外在实施本发明的过程中，发明人发现当改性石墨烯的含量超过或低于占环氧树脂和聚酰胺总重量的0.10～0.20％时，涂料的力学性能和防腐性能明显降低。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，在不脱离本发明精神实质的情况下，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性石墨烯，其特征在于，按以下方法制备而成：
(1)将氧化石墨烯加入到有机溶剂中，经过超声分散处理后，再加入葡萄糖、聚乙烯基吡咯烷酮和硅烷偶联剂，搅拌10～20分钟，得到初混液；
(2)用有机溶剂对初混液进行离心洗涤，离心洗涤所得的剩余固体物质即为所述改性石墨烯。
2.如权利要求1所述的改性石墨烯，其特征在于：离心洗涤的具体过程为：先将初混液置于5000～10000rpm的条件下离心5～10min，倒去上清液，再加入有机溶剂，搅拌均匀后，再置于5000～10000rpm的条件下离心5～10min，然后倒去上清液，剩余固体物质即为所述改性石墨烯。
3.如权利要求1或2所述的改性石墨烯，其特征在于：所述有机溶剂是乙醇、甲苯和二甲苯的混合液。
4.如权利要求1或2所述的改性石墨烯，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化石墨烯与有机溶剂形成的混合物的浓度为0.5～5mg/g。
5.如权利要求1或2所述的改性石墨烯，其特征在于：所述葡萄糖与氧化石墨烯的质量比为1～1.5:1，所述聚乙烯基吡咯烷酮与氧化石墨烯的质量比为2～4:1，所述硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为1:1。
6.一种石墨烯分散液，其特征在于：由权利要求1至5中任一项所述的改性石墨烯分散于有机溶剂获得。
7.一种涂料，其特征在于，含有如权利要求1至5中任一项所述的改性石墨烯或权利要求6所述的石墨烯分散液。
8.一种环氧富锌涂料，包括作为预聚体的A组分，其特征在于：所述A组分包括环氧树脂以及权利要求1至5中任一项所述的改性石墨烯或权利要求6所述的石墨烯分散液。
9.如权利要求8所述的环氧富锌涂料，其特征在于：还包括作为固化剂的B组分，所述B组分包括聚酰胺，所述改性石墨烯的含量占环氧树脂和聚酰胺总重量的0.10～0.20％。
10.一种环氧富锌涂料，包括作为预聚体的A组分，其特征在于：所述A组分，按重量份，包括以下原料：锌粉60～70、环氧树脂10～20、铁钛粉6～10、流平剂1～5、消泡剂1～5、权利要求7所述的石墨烯分散液0.1～3、稀释剂5～20，石墨烯分散液的浓度为2～5mg/g。
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