CN108841426B - 一种将纳米碳材料在润滑油中匀质分散的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种将纳米碳材料在润滑油中匀质分散的方法，使用由管道连接的反应釜、高位槽、胶体磨、串流冷却槽、超声波分散机和过滤器等设备将对纳米碳材料进行表面修饰，在其表面连接油溶性有机物，使其不容易团聚，增加纳米碳材料在润滑油中的相容性和稳定型，再通过强力机械分散和研磨，使纳米碳颗粒粒度逐级降低，最后经过沉淀过滤、超声波分散和二级过滤后使纳米碳颗粒在润滑油中均质分散，本发明将化学改性和物理分散相结合，在封闭的空间将纳米碳材料匀质分散，工艺简单，效率高。

Description

一种将纳米碳材料在润滑油中匀质分散的方法
技术领域
本发明涉及润滑油领域，尤其涉及一种将纳米碳材料在润滑油中匀质分散的方法。
背景技术
摩擦是运动机械的共性问题，从空间机械到地面装备，从微型机械到超大型航空母舰，只要涉及机械运动，无不涉及到摩擦和磨损问题。随着现代机械的运行工况越来越苛刻、条件越来越复杂以及不断提升的高精度、高可靠性和长寿命方面的要求，对突破原有的润滑材料性能极限的高性能润滑材料和技术的需求也越来越迫切。
润滑油是由基础油以及各类添加剂组成的一种具有润滑、抗磨、减磨、散热、清净、抗氧化等功能于一体的混合物。随着科学技术的进步，机械设备具有越来越高的使用功率和使用空间，使得常规润滑油无法满足越来越苛刻的机械摩擦条件，因此，在润滑油中添加功能性材料，辅助增加润滑油的润滑能力，是高性能润滑油研发方向之一。
润滑油分散液是以纳米摩擦学为理论指导，以纳米材料分散技术为支撑的一种新型的抗磨节能自修复功能润滑油产品，它具有优良的抗磨减摩和节能环保功效。将添加有分散液的润滑油加到汽车发动机润滑系统中，可减小发动机的冷启动磨损50％以上，增大汽缸密封性提高气缸压力。
纳米碳材料具有优异的自润滑性，作为一类润滑油添加剂可显著增强润滑油的润滑性能。但纳米碳材料是非油溶性的，在范德华力作用下容易发生团聚，很难将其在润滑油中均匀分散，从而限制了纳米碳材料在润滑领域中的应用。
发明内容
本发明针对纳米碳材料润滑油添加剂在润滑油中分散性不好的问题，提供一种将纳米碳材料在润滑油中匀质分散的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种将纳米碳材料在润滑油中匀质分散的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向反应釜中泵入计量好的常规润滑油SN5W-40，反应釜设有搅拌器和分散器，搅拌器顶端为U型旋转锚，分散器为行星分散机，反应釜外侧设有加热套，底部设有反应釜放料阀，开动搅拌器持续搅拌，控制加热套保持反应釜内温度为50℃；
2)高位槽分为高位槽Ⅰ和高位槽Ⅱ，分别通过高位槽Ⅰ放料阀和高位槽Ⅱ放料阀和反应釜上端连通，在高位槽Ⅰ中泵入分散稳定剂，在高位槽Ⅱ中泵入表面修饰活化剂，再向高位槽Ⅱ中加入纳米碳材料，常温下浸泡6-18h后，启动高位槽Ⅱ上的搅拌设备搅拌10-30min，打开高位槽Ⅰ放料阀和高位槽Ⅱ放料阀，将分散稳定剂、纳米碳材料和表面修饰活化剂的混合液泵入反应釜内；
3)混合液泵入反应釜后开动分散器，对纳米碳材料进行化学表面修饰改性，控制加热套使反应釜内温度为50-80℃，反应釜内压力为1-2个大气压，分散器转速为150-1400rpm，搅拌器转速为48-63rpm，反应时间为60-180min；
4)将反应釜、胶体磨、串流冷却槽、超声波分散机、过滤器和成品罐通过管道依次连接，步骤3)反应完成后，启动胶体磨低速转动，打开反应釜放料阀使反应物充满胶体磨，再将胶体磨转速提升至14000rpm，采用冷冻循环水控制胶体磨腔体温度为20-40℃，调节胶体磨外自循环阀门控制反应物在胶体磨中的停留时间30-150s；
5)在胶体磨中研磨分散后，将研磨液通过串流冷却槽进行冷却降温沉淀，串流冷却槽采用夹套循环冷却水控制槽内温度为0-20℃，串流冷却槽和超声波分散机之间设有齿轮泵，启动齿轮泵，将沉淀后的润滑油泵入超声波分散机进行超声分散，过滤器由不锈钢过滤器和PP棉过滤器串联组成，将超声分散后的液体依次通过不锈钢过滤器和PP棉过滤器进行过滤，最后泵入成品罐。
所述纳米碳材料为石墨烯、碳纳米管或者富勒烯中的一种，石墨烯、碳纳米管和富勒烯均是碳材料中具有润滑、存储以及表面效应的物质，添加进普通润滑油中具有辅助润滑的作用。
步骤2)中所述分散稳定剂为单丁基酰胺、噻二唑衍生物T561或者苯并噻唑衍生物T551中的一种，重量为步骤1)中润滑油的(1-5):100；所述表面修饰活化剂为多乙烯基胺、单乙醇胺、三乙醇胺、甲基乙醇胺或者硅烷偶联剂KH550中的一种，重量为步骤1)中润滑油的1/200，所述纳米碳材料与所述表面修饰活化剂的重量比为(1-5):200。
所述超声波分散机采用串联的两级超声波发生器，第一级超声波发生器功率为200W，第二级超声波发生器功率为500W。
所述反应釜顶部与所述超声波分散机出料口由带阀门的管道连接，润滑油超声分散后可泵回反应釜按上述步骤进行再次匀质分散。
本发明的有益效果是：本发明对纳米碳材料进行表面修饰，在其表面连接油溶性有机物，使其不容易团聚，增加纳米碳材料在润滑油中的相容性和稳定型，再通过强力机械分散和研磨，使纳米碳颗粒粒度逐级降低，最后经过沉淀过滤、超声波分散和二级过滤后使纳米碳颗粒在润滑油中均质分散；本发明将化学改性和物理分散相结合，在封闭的空间将纳米碳材料匀质分散，工艺简单，效率高。
附图说明
图1为本发明所用设备结构示意图，其中各部分分别为：
1、反应釜，1-1、搅拌器，1-2、分散器，1-3、加热套，1-4、反应釜放料阀，2、高位槽Ⅰ，2-1、高位槽Ⅰ放料阀，3、高位槽Ⅱ，3-1、高位槽Ⅱ放料阀，4、胶体磨，5、串流冷却槽，6、齿轮泵，7、超声波分散机，8、不锈钢过滤器，9、PP棉过滤器，10、成品罐。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例所用设备包括反应釜1、高位槽、胶体磨4、串流冷却槽5、超声波分散机7、过滤器和成品罐10，反应釜1设有搅拌器1-1和分散器1-2，搅拌器1-1顶端为U型旋转锚，分散器1-2为行星分散机，反应釜1外侧设有加热套1-3，底部设有反应釜放料阀1-4；高位槽分为高位槽Ⅰ2和高位槽Ⅱ3，分别通过高位槽Ⅰ放料阀2-1和高位槽Ⅱ放料阀3-1和反应釜1上端连通；反应釜1、胶体磨4、串流冷却槽5、超声波分散机7、过滤器和成品罐10通过管道依次连接，串流冷却槽5和超声波分散机7之间设有齿轮泵6，过滤器为不锈钢过滤器8和PP棉过滤器9串联组成。各实施例具体工艺步骤如下。
实施例1
1)向反应釜1中泵入计量好的常规润滑油SN5W-40，开动搅拌器1-1持续搅拌，控制加热套1-3保持反应釜内温度为50℃；
2)在高位槽Ⅰ2中泵入分散稳定剂单丁基酰胺，重量与步骤1)中润滑油的重量比为1:100，在高位槽Ⅱ3中泵入表面修饰活化剂多乙烯基胺，重量为步骤1)中润滑油的1/200，再向高位槽Ⅱ3中加入石墨烯，重量与多乙烯基胺重量比为1:200，常温下浸泡6h后，启动高位槽Ⅱ3上的搅拌设备搅拌30min，打开高位槽Ⅰ放料阀2-1和高位槽Ⅱ放料阀3-1，将单丁基酰胺、石墨烯和多乙烯基胺的混合液泵入反应釜1内；
3)混合液泵入反应釜1后开动分散器1-2，对石墨烯进行化学表面修饰改性，控制加热套1-3使反应釜内温度为50℃，反应釜内压力为1个大气压，分散器1-2转速为150rpm，搅拌器1-1转速为48rpm，反应时间为180min；
4)反应完成后，启动胶体磨4低速转动，打开反应釜放料阀1-4使反应物充满胶体磨4，再将胶体磨4转速提升至14000rpm，采用冷冻循环水控制胶体磨4腔体温度在20℃，调节胶体磨4外自循环阀门使反应物在胶体磨4中的停留时间控制在30s；
5)在胶体磨4研磨分散后，将研磨液通过串流冷却槽5进行冷却降温沉淀，串流冷却槽5采用夹套循环冷却水来控制槽内温度在0-20℃，启动齿轮泵6，将沉淀后的润滑油泵入超声波分散机7进行超声分散，再将润滑油依次通过不锈钢过滤器8和PP棉过滤器9进行过滤，最后泵入成品罐10。
实施例2
1)向反应釜1中泵入计量好的常规润滑油SN5W-40，开动搅拌器1-1持续搅拌，控制加热套1-3保持反应釜内温度为50℃；
2)在高位槽Ⅰ2中泵入分散稳定剂噻二唑衍生物T561，重量与步骤1)中润滑油的重量比为1:40，在高位槽Ⅱ3中泵入表面修饰活化剂三乙醇胺，重量为步骤1)中润滑油的1/200，再向高位槽Ⅱ3中加入碳纳米管，重量与三乙醇胺重量比为1:80，常温下浸泡12h后，启动高位槽Ⅱ3上的搅拌设备搅拌20min，打开高位槽Ⅰ放料阀2-1和高位槽Ⅱ放料阀3-1，将噻二唑衍生物T561、碳纳米管和三乙醇胺的混合液泵入反应釜1内；
3)混合液泵入反应釜1后开动分散器1-2，对纳米碳材料进行化学表面修饰改性，控制加热套1-3使反应釜内温度为65℃，反应釜内压力为1.5个大气压，分散器1-2转速为750rpm，搅拌器1-1转速为55rpm，反应时间为120min；
4)反应完成后，启动胶体磨4低速转动，打开反应釜放料阀1-4使反应物充满胶体磨4，再将胶体磨4转速提升至14000rpm，采用冷冻循环水控制胶体磨4腔体温度在30℃，调节胶体磨4外自循环阀门使反应物在胶体磨4中的停留时间控制在90s；
5)在胶体磨4研磨分散后，将研磨液通过串流冷却槽5进行冷却降温沉淀，串流冷却槽5采用夹套循环冷却水来控制槽内温度在0-20℃，启动齿轮泵6，将沉淀后的润滑油泵入超声波分散机7进行超声分散，超声波分散机7采用串联的两级超声波发生器，第一级超声波发生器功率为200W，第二级超声波发生器功率为500W，再将润滑油依次通过不锈钢过滤器8和PP棉过滤器9进行过滤，最后泵入成品罐10。
实施例3
1)向反应釜1中泵入计量好的常规润滑油SN5W-40，开动搅拌器1-1持续搅拌，控制加热套1-3保持反应釜内温度为50℃；
2)在高位槽Ⅰ2中泵入分散稳定剂苯并噻唑衍生物T551，重量与步骤1)中润滑油的重量比为1:20，在高位槽Ⅱ3中泵入表面修饰活化剂硅烷偶联剂KH550，重量为步骤1)中润滑油的1/200，再向高位槽Ⅱ3中加入富勒烯，重量与硅烷偶联剂KH550重量比为1:40，常温下浸泡18h后，启动高位槽Ⅱ3上的搅拌设备搅拌10min，打开高位槽Ⅰ放料阀2-1和高位槽Ⅱ放料阀3-1，将苯并噻唑衍生物T551、富勒烯和硅烷偶联剂KH550的混合液泵入反应釜1内；
3)混合液泵入反应釜1后开动分散器1-2，对纳米碳材料进行化学表面修饰改性，控制加热套1-3使反应釜内温度为80℃，反应釜内压力为2个大气压，分散器1-2转速为1400rpm，搅拌器1-1转速为63rpm，反应时间为60min；
4)反应完成后，启动胶体磨4低速转动，打开反应釜放料阀1-4使反应物充满胶体磨4，再将胶体磨4转速提升至14000rpm，采用冷冻循环水控制胶体磨4腔体温度在40℃，调节胶体磨4外自循环阀门使反应物在胶体磨4中的停留时间控制在150s；
5)在胶体磨4研磨分散后，将研磨液通过串流冷却槽5进行冷却降温沉淀，串流冷却槽5采用夹套循环冷却水来控制槽内温度在0-20℃，启动齿轮泵6，将沉淀后的润滑油泵入超声波分散机7进行超声分散，反应釜1顶部与超声波分散机7出料口由带阀门的管道连接，再将润滑油依次通过不锈钢过滤器8和PP棉过滤器9进行过滤，最后泵入成品罐10。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种将纳米碳材料在润滑油中匀质分散的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向反应釜中泵入计量好的常规润滑油SN5W-40，反应釜设有搅拌器和分散器，搅拌器顶端为U型旋转锚，分散器为行星分散机，反应釜外侧设有加热套，底部设有反应釜放料阀，开动搅拌器持续搅拌，控制加热套保持反应釜内温度为50℃；
2）高位槽分为高位槽Ⅰ和高位槽Ⅱ，分别通过高位槽Ⅰ放料阀和高位槽Ⅱ放料阀和反应釜上端联通，在高位槽Ⅰ中泵入分散稳定剂，在高位槽Ⅱ中泵入表面修饰活化剂，再向高位槽Ⅱ中加入纳米碳材料，常温下浸泡6-18h后，启动高位槽Ⅱ上的搅拌设备搅拌10-30min，打开高位槽Ⅰ放料阀和高位槽Ⅱ放料阀，将分散稳定剂、纳米碳材料和表面修饰活化剂的混合液泵入反应釜内；
所述分散稳定剂为单丁基酰胺、噻二唑衍生物T561中的一种，重量为步骤1）中润滑油的(1-5):100；所述表面修饰活化剂为多乙烯基胺、单乙醇胺、三乙醇胺、甲基乙醇胺或者硅烷偶联剂KH550中的一种，重量为步骤1）中润滑油的1/200，所述纳米碳材料与所述表面修饰活化剂的重量比为(1-5):200；
3）混合液泵入反应釜后开动分散器，对纳米碳材料进行化学表面修饰改性，控制加热套使反应釜内温度为50-80℃，反应釜内压力为1-2个大气压，分散器转速为150-1400 rpm，搅拌器转速为48-63 rpm，反应时间为60-180min；
4）将反应釜、胶体磨、串流冷却槽、超声波分散机、过滤器和成品罐通过管道依次连接，步骤3）反应完成后，启动胶体磨低速转动，打开反应釜放料阀使反应物充满胶体磨，再将胶体磨转速提升至14000 rpm，采用冷冻循环水控制胶体磨腔体温度为20-40℃，调节胶体磨外自循环阀门控制反应物在胶体磨中的停留时间30-150s；
5）在胶体磨中研磨分散后，将研磨液通过串流冷却槽进行冷却降温沉淀，串流冷却槽采用夹套循环冷却水控制槽内温度为0-20℃，串流冷却槽和超声波分散机之间设有齿轮泵，启动齿轮泵，将沉淀后的润滑油泵入超声波分散机进行超声分散，过滤器由不锈钢过滤器和PP棉过滤器串联组成，将超声分散后的液体依次通过不锈钢过滤器和PP棉过滤器进行过滤，最后泵入成品罐。
2.根据权利要求1所述的将纳米碳材料在润滑油中匀质分散的方法，其特征在于，所述纳米碳材料为石墨烯、碳纳米管或者富勒烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的将纳米碳材料在润滑油中匀质分散的方法，其特征在于，所述超声波分散机采用串联的两级超声波发生器，第一级超声波发生器功率为200W，第二级超声波发生器功率为500W。
4.根据权利要求1所述的将纳米碳材料在润滑油中匀质分散的方法，其特征在于，所述反应釜顶部与所述超声波分散机出料口由带阀门的管道连接。
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