CN106635328A - 一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法，分别以庚烯，癸烯，纳米氧化锆，氯化锌，碳纳米管，聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺为表面活性剂等原料通过还原处理，冷凝处理，超声波震荡等改性手段制备出含有纳米改性材料的润滑油。

Description

一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法，属于润滑油技术领域。
背景技术
随着汽车制造业及机械工业的飞速发展以及环保要求日益严格,我国润滑油工业面临着经济效益及环保法规的双重挑战,同时还将面临着与国外公司在高档润滑油市场的激烈竞争,因此润滑油的升级换代已势在必行,迫切需要生产出具有高粘度指数、抗氧化安定性好、低挥发性的高档润滑油基础油。国外APIⅡ类、Ⅲ类润滑油基础油的生产工艺有加氢裂化(加氢改质)、异构脱蜡(催化脱蜡)、加氢补充精制等全加氢工艺,也有与润滑油老三套相结合的组合工艺。我国润滑油生产主要以老三套(包括溶剂脱沥青、糠醛精制和酮苯脱蜡装置)生产工艺为主,润滑油加氢研究工作虽在20世纪60年代就已开始,但直到80-90年代才大规模开展起来。目前国内市场的润滑油在抗磨，氧化方面做得不好。我发明了一种含有纳米材料的润滑油在一定程度上改善了这些方面的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法。
包括以下步骤：
步骤1、首先将庚烯，癸烯加入到烧杯里，油浴锅100℃反应，用冷凝管来冷凝控制反应，然后将氯化锌粉加入其中，磁力搅拌2h；
步骤2、随后静置48h，当温度降至50℃时加入NaOH，升温至80℃恒温50min，加入活性硅粉，继续升温至140～150℃恒温1h；
步骤3、然后在往复式振荡器下震荡2h,然后在氮气氛围下进行超声波处理1h；
步骤4、然后进行真空泵过滤，将滤液进行减压蒸馏，蒸出轻组分，剩余馏分即为基础油；
步骤5、将碳纳米管加入到上述制得的基础油里，然后进行超声波处理2h,然后放入到反应器里，用氦气将反应器里的空气置换出来，在油浴100℃磁力搅拌反应2h；
步骤6、反应结束后再将聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺为表面活性剂加入其中，此时在通入氨气，氨气与氦气体积比3:7,同时进行磁力搅拌100℃油浴3h；
步骤7、反应结束后再将纳米氧化锆粉加入到反应器里，同时将偶联剂KH560加入到其中进行改性处理，加入之前将氨气停掉，先用氦气把残留的氨气置换，后续再单一氦气氛围下反应，然后程序式升温到160℃，5℃/min，同时进行磁力搅拌2h；
步骤8、将聚甲基丙烯酸酯(PMA)粘度指数改进剂，在氮气氛围下进行微波处理2h；
步骤9、将处理过的PMA加入到上述反应液里，然后将二氧化碳气体通入，与氦气气体比3:7，进行还原酸化处理，同时油浴加热100℃磁力搅拌3h；
步骤10、反应结束后用冷凝管冷凝处理，降温到室温，最终得到含有纳米改性材料的润滑油。
有益效果:本发明一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法，在制备过程中引入碳纳米管，纳米氧化锆能够减少摩擦阻力从而提高了抗磨效果，碳纳米管吸附能力很强可以把各种添加剂吸附到一起，在摩擦的时候可以充分发挥添加剂的作用，再通过磁力超声波等改性手段氨气，二氧化碳等气氛下反应进一步提高了其抗氧化耐高温能力。其中碳纳米管，纳米氧化锆质量比5:2的样。碳纳米管5份,纳米氧化锆2份,庚烯20份,癸烯20份,氯化锌粉0.2份,氢氧化钠1份,活性硅粉2份,聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺为表面活性剂1份,偶联剂KH5602份,PMA1份。以及碳纳米管，纳米氧化锆质量比2:7的样。碳纳米管2份,纳米氧化锆7份,庚烯20份,癸烯20份,氯化锌粉0.2份,氢氧化钠1份,活性硅粉2份,聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺为表面活性剂1份,偶联剂KH5602份,PMA1份。这两种比例下制得的含有纳米改性材料的润滑油抗磨损效果最好。
具体实施方式
实施例1碳纳米管，纳米氧化锆质量比5:2的样。碳纳米管5份,纳米氧化锆2份,庚烯20份,癸烯20份,氯化锌粉0.2份,氢氧化钠1份,活性硅粉2份,聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺为表面活性剂1份,偶联剂KH5602份,PMA1份。
步骤1、首先将20份庚烯，20份癸烯加入到烧杯里，油浴锅100℃反应，用冷凝管来冷凝控制反应，然后将0.2份氯化锌粉加入其中，磁力搅拌2h；
步骤2、随后静置48h，当温度降至50℃时加入1份NaOH，升温至80℃恒温50min，加入2份活性硅粉，继续升温至140～150℃恒温1h；
步骤3、然后在往复式振荡器下震荡2h,然后在氮气氛围下进行超声波处理1h；
步骤4、然后进行真空泵过滤，将滤液进行减压蒸馏，蒸出轻组分，剩余馏分即为基础油；
步骤5、将5份碳纳米管加入到上述制得的基础油里，然后进行超声波处理2h,然后放入到反应器里，用氦气将反应器里的空气置换出来，在油浴100℃磁力搅拌反应2h；
步骤6、反应结束后再将1份聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺为表面活性剂加入其中，此时在通入氨气，氨气与氦气体积比3:7,同时进行磁力搅拌100℃油浴3h；
步骤7、反应结束后再将2份纳米氧化锆粉加入到反应器里，同时将2份偶联剂KH560加入到其中进行改性处理，加入之前将氨气停掉，先用氦气把残留的氨气置换，后续再单一氦气氛围下反应，然后程序式升温到160℃，5℃/min，同时进行磁力搅拌2h；
步骤8、将1份聚甲基丙烯酸酯(PMA)粘度指数改进剂，在氮气氛围下进行微波处理2h；
步骤9、将处理过的PMA加入到上述反应液里，然后将二氧化碳气体通入，与氦气气体比3:7，进行还原酸化处理，同时油浴加热100℃磁力搅拌3h；
步骤10、反应结束后用冷凝管冷凝处理，降温到室温，最终得到含有纳米改性材料的润滑油。
实施例2碳纳米管，纳米氧化锆质量比2:7的样。碳纳米管2份,纳米氧化锆7份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3碳纳米管，纳米氧化锆质量比1:1的样。碳纳米管1份,纳米氧化锆1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4碳纳米管，纳米氧化锆质量比1:2的样。碳纳米管1份,纳米氧化锆2份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5碳纳米管，纳米氧化锆质量比1:3的样。碳纳米管1份,纳米氧化锆3份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6碳纳米管，纳米氧化锆质量比1:4的样。碳纳米管1份,纳米氧化锆4份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7碳纳米管，纳米氧化锆质量比1:5的样。碳纳米管1份,纳米氧化锆5份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8碳纳米管，纳米氧化锆质量比1:6的样。碳纳米管1份,纳米氧化锆6份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9碳纳米管，纳米氧化锆质量比1:7的样。碳纳米管1份,纳米氧化锆7份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10碳纳米管，纳米氧化锆质量比1:8的样。碳纳米管1份,纳米氧化锆8份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例11碳纳米管，纳米氧化锆质量比2:1的样。碳纳米管2份,纳米氧化锆1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12碳纳米管，纳米氧化锆质量比3:1的样。碳纳米管3份,纳米氧化锆1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例13碳纳米管，纳米氧化锆质量比4:1的样。碳纳米管4份,纳米氧化锆1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例14碳纳米管，纳米氧化锆质量比5:1的样。碳纳米管5份,纳米氧化锆1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例15碳纳米管，纳米氧化锆质量比6:1的样。碳纳米管5份,纳米氧化锆1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例16碳纳米管，纳米氧化锆质量比7:1的样。碳纳米管5份,纳米氧化锆1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例17碳纳米管，纳米氧化锆质量比8:1的样。碳纳米管5份,纳米氧化锆1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例1碳纳米管，纳米氧化锆质量比5:2的样。碳纳米管5份,纳米氧化锆2份。不进行超声波处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2碳纳米管，纳米氧化锆质量比5:2的样。碳纳米管5份,纳米氧化锆2份。不进行往复式震荡，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3碳纳米管，纳米氧化锆质量比5:2的样。碳纳米管5份,纳米氧化锆2份。不进行磁力搅拌，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4碳纳米管，纳米氧化锆质量比5:2的样。碳纳米管5份,纳米氧化锆2份。不在氨气，氦气混合气体下反应而是单一氦气下，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5不加入碳纳米管的样。纳米氧化锆2份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例6不加入纳米氧化锆的样。碳纳米管5份。不进行超声波处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例7不加入碳纳米管，纳米氧化锆的样。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例8为基础油。
耐磨性能测试
试验方法
磨斑直径由读数显微镜读出。磨斑直径所用机型为济南试金集团产的MRS一1J型机械式四球长时抗磨损试验机,试验条件:温度为80+4℃,速度为1500+40r/mni,负荷为492N,时间为50min,钢球为上海钢球厂产四球机专用钢球,材质为份Cr15,由ANSI(美国钢球学会)标准钢No.E一52100制成,直径为 等级为25EP(超光)。
试验步骤:
1.用洗涤汽油和石油醚仔细清洗四个试验钢球、上球卡具、油盒以及与试验油样接触的各个部件,然后吹干备用。清洗后的试验钢球应光洁无锈斑。
2.将一个试验钢球装到夹头中,并把夹头装在主轴上。
3.把三个试验钢球放在油盒内,并把压紧环放在试验钢球上面用螺母上紧,把试验油样倒入油盒内,使其浸没钢球并超过顶部3mm。
4.开电源,调整主轴转速到1500+40r/min,空转10分钟左右,调整好计时器。
5.将油盒放在油盒座上,缓缓施加载荷至492N。
6.加热试验油样并调节到80士4℃。在试验温度下,开动电机驱动主轴旋转。
7.试验时间达到50min,停止加热和关掉电机,除去负荷取出油盒,将试验油样倒出。
8.用显微镜测量油盒中三个下球上的磨斑直径,测量精度为0.01mm,每个球上的磨斑直径测量两次,一次沿着油盒中心射线方向,另一次与第一次垂直。以毫米为单位报告三个钢球六次测量的磨斑直径算术平均值。测量时的观察线应垂直磨斑表面。如果磨斑是一个椭圆,则在磨痕方向做一次测量,另一次测量与磨痕方向垂直。
9.如果一个下球的两次测量的平均值与所有的六次测量平均值大于0.04mm,则应该检查上球与油盒的轴心对中情况。
将配制好的各油品分别做上述试验。
并对各组的油品进行闪点测试。
表一磨斑直径测定结果
组别 D(mm) 闪点(℃)
实施例1 0.13 390
实施例2 0.14 375
实施例3 0.47 260
实施例4 0.51 271
实施例5 0.46 264
实施例6 0.47 263
实施例7 0.53 271
实施例8 0.44 255
实施例9 0.43 254
实施例10 0.48 265
实施例11 0.51 246
实施例12 0.56 279
实施例13 0.57 267
实施例14 0.53 246
实施例15 0.55 257
实施例16 0.52 261
实施例17 0.54 27
对照例1 0.76 264
对照例2 0.79 258
对照例3 0.82 249
对照例4 0.77 264
对照例5 0.79 287
对照例6 0.88 248
对照例7 0.97 251
对照例8 1.02 246
实验结果表明：可以发现实施例1，2制备的含有纳米改性材料的润滑油抗磨效果最好，说明碳纳米管，纳米氧化锆质量比5:2，2:7样，内部各部分之间的协同作用最好抗磨损效果最佳。其它比例下制得的含有纳米改性材料的润滑油抗磨损效果一般。对比实施例1，对比例1,2,3,4可以发现。不进行超声波，往复式震荡，磁力搅拌，不在氨气，氦气混合气体下反应而是单一氦气下处理操作制得的含有纳米改性材料的润滑油抗磨损效果不好。对比实施例1，对比例5,6,7可以发现不加入碳纳米管，纳米氧化锆，或者两个都不添加制得的润滑油抗磨损效果不好，通过闪点闪点，实施例1、2具有高闪点，相对比气体组别，性能较好。

Claims (5)

1.一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法，其特征在于，分别以庚烯，癸烯，纳米氧化锆，氯化锌，碳纳米管，聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺为表面活性剂等原料通过还原处理，冷凝处理，超声波震荡等改性手段制备出含有纳米改性材料的润滑油。
2.一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法，其特征在于，如下步骤：
步骤1、首先将庚烯，癸烯加入到烧杯里，油浴锅100℃反应，用冷凝管来冷凝控制反应，然后将氯化锌粉加入其中，磁力搅拌；
步骤2、随后静置，当温度降至50℃时加入NaOH，升温至80℃恒温50min，加入活性硅粉，继续升温至140～150℃恒温1h；
步骤3、然后在往复式振荡器下震荡,然后在氮气氛围下进行超声波处理1h；
步骤4、然后进行真空泵过滤，将滤液进行减压蒸馏，蒸出轻组分，剩余馏分即为基础油；
步骤5、将碳纳米管加入到上述制得的基础油里，然后进行超声波处理,然后放入到反应器里，用氦气将反应器里的空气置换出来，在油浴100℃磁力搅拌反应；
步骤6、反应结束后再将聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺为表面活性剂加入其中，此时在通入氨气，氨气与氦气混合气体,同时进行磁力搅拌100℃油浴；
步骤7、反应结束后再将纳米氧化锆粉加入到反应器里，同时将偶联剂KH560加入到其中进行改性处理；
步骤8、将聚甲基丙烯酸酯(PMA)粘度指数改进剂改性处理；
步骤9、将处理过的PMA加入到上述反应液里，然后将二氧化碳气体通入与氦气混合，进行还原酸化处理，同时油浴加热100℃磁力搅拌;
步骤10、反应结束后用冷凝管冷凝处理，降温到室温，最终得到含有纳米改性材料的润滑油。
3.根据权利要求2所述的一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法，其特征在于，所述的步骤6和9中，二氧化碳与氦气气体的体积比均为3:7。
4.根据权利要求2所述的一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法，其特征在于，步骤8中是将聚甲基丙烯酸酯(PMA)粘度指数改进剂在氮气氛围下进行微波处理。
5.根据权利要求2所述的一种含有纳米改性材料的润滑油制备方法，其特征在于，步骤7具体还包括、反应结束后再将纳米氧化锆粉加入到反应器里，同时将偶联剂KH560加入到其中进行改性处理，加入之前将氨气停掉，先用氦气把残留的氨气置换，后续再单一氦气氛围下反应，然后程序式升温到160℃，，同时进行磁力搅拌。
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