CN106675717A - 一种可降解的植物油基润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可降解的植物油基润滑油及其制备方法，以山茶油，芝麻油，纳米氧化铈，纳米硼酸铝，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），离子交换树脂等原料通过磁力搅拌，TDI，微波处理等改性手段制备出含有纳米氧化铈等改性材料并用混合植物油合成可降解润滑油。

Description

一种可降解的植物油基润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可降解的植物油基润滑油及其制备方法，属于润滑油技术领域。
背景技术
润滑油广泛应用于机械加工、交通运输、冶金、煤炭、建筑等行业。作为用在各种类型的机械上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体润滑剂,润滑油主要用于减少运动部件表面间的摩擦,同时对机器设备具有冷却、密封、防腐、防锈、绝缘、功率传送、清洗杂质等作用。从发展过程和组成成分来看,润滑油可分为三大类:早期使用的动、植物油；当前广泛应用的矿物润滑油和具有优异性能的合成润滑油。目前使用最多的润滑油是从石油中提炼生产出来的,通称为矿物润滑油。润滑油在使用过程中会通过泄漏、飞溅、溢出、油气蒸发及排放不当等原因进入环境,并对环境造成污染。虽说已采用闭路循环等先进的润滑油使用系统,但仍不能避免各种原因造成的油污染。所以可降解的润滑油急需进一步研究。我发明了一种含有纳米氧化铈等改性材料并用混合植物油合成可降解润滑油的制备方法，在一定程度上解决了上述问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种含有纳米改性材料可降解的植物油基润滑油及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种可降解的植物油基润滑油制备方法。包括以下步骤：
步骤1、山茶油与芝麻油,同时开启摇床,将三角瓶放入摇床中预热2h；
步骤2、用烧杯称取一定量的三羟甲基丙烷,再加入少量乙醇,温热使之溶解,然后将混合物倒入三角瓶内；
步骤3、然后将离子交换树脂，加入其中，同时用分液漏斗滴加双氧水，在慢慢升温到100℃，以5℃/min速度升温，反应5h；
步骤4、然后再将脂肪酶Novo435先经过超声波处理2h，然后再加入到上述溶液里继续反应2h；
步骤5、反应结束后停止摇床，还有升温，用冷凝管循环冷凝，静置分层后分出水相，然后在进一步用减压蒸馏，将残留的水分蒸发掉，得到基础油；
步骤6、将活性硅粉加入基础油中，然后在微波反应器里反应2h，然后在100℃水浴，磁力搅拌3h；
步骤7、将纳米氧化铈进行TDI处理:将纳米氧化铈粉末置于CCl4溶液中,滴液漏斗滴加少量TDI,磁力搅拌3h以上直至完全滴完，然后在加入到上述基础油里，100℃油浴，磁力搅拌3h；
步骤8、将纳米硼酸铝进行氰乙基化处理在95％的乙烯腈溶液中45℃下处理2h,然后再将其加入到上述改性处理的基础油里，进行磁力搅拌油浴100℃4h；
步骤9、然后再将改性处理的基础油加入到反应釜里，然后加入偶联剂KH792，同时通入氨气，氖气体积比为1:2，然后按15kpa/min,10℃/min，程序式升压升温到150kpa，100℃，反应3h；
步骤10、反应结束后将反应产物取出，然后再将表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)，聚乙烯基正丁基醚粘度指数改性剂加入，然后在放入微波反应器里，微波处理2h,然后在磁力搅拌,100℃油浴2h；
步骤11、反应结束后用冷凝管冷凝处理，降温到室温，最终得到含有纳米氧化铈等改性材料并用混合植物油合成可降解润滑油。
本发明有益效果:用混合植物油做本体制基础油，再通过改性处理能够更好地发挥各个植物油的优点在环保方面有着不错的体现，在制备过程中引入改性纳米氧化铈有着更加优异的物理性质能够使润滑油在受到挤压时候能够分散压力从而能够减少压力，摩擦阻力从而提高了抗磨效果，再通过偶联等处理增强了吸附作用可以把各种添加剂吸附到一起，纳米硼酸铝通过TDI改性通过极性作用力能够增强分散效果受到挤压时能够将作用力分散开从而进一步减少挤压强度从而提高抗磨损效果，还能使各个物质能够均匀分布从而润滑效果得到提高，在摩擦的时候可以充分发挥添加剂的作用，再通过加入活性硅粉，表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)，聚乙烯基正丁基醚粘度指数改性剂以及磁力超声波等改性手段氮气，二氧化碳等气氛下反应进一步提高了其抗氧化耐高温抗磨损能力。其中制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比3:2的样。纳米氧化铈3份,纳米硼酸铝2份,山茶油100份，芝麻油100份，三羟甲基丙烷5份,乙醇5份,离子交换树脂5份,双氧水20份,脂肪酶Novo435 8份,活性硅粉10份,TDI 8份,偶联剂KH792 3份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)0.3份,聚乙烯基正丁基醚粘度指数改性剂0.5份。以及制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比3:2的样。纳米氧化铈3份,纳米硼酸铝2份,山茶油100份，芝麻油100份，三羟甲基丙烷5份,乙醇5份,离子交换树脂5份,双氧水20份,脂肪酶Novo435 8份,活性硅粉10份,TDI 8份,偶联剂KH792 3份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)0.3份,聚乙烯基正丁基醚粘度指数改性剂0.5份。这两种比例下制得的含有纳米氧化铈等改性材料并用混合植物油合成可降解润滑油抗磨损效果最好。
具体实施方式
实施例1
制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比3:2的样。纳米氧化铈3份,纳米硼酸铝2份,山茶油100份，芝麻油100份，三羟甲基丙烷5份,乙醇5份,离子交换树脂5份,双氧水20份,脂肪酶Novo435 8份,活性硅粉10份,TDI 8份,偶联剂KH792 3份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)0.3份,聚乙烯基正丁基醚粘度指数改性剂0.5份。
步骤1、100份山茶油与100份芝麻油混合放入摇床中预热2h；
步骤2、称取5份三羟甲基丙烷,再加入5份乙醇,温热使之溶解；
步骤3、然后将5份离子交换树脂，加入其中，同时用分液漏斗滴加20份双氧水，在慢慢升温到100℃，以5℃/min速度升温，反应5h；
步骤4、然后再将8份脂肪酶Novo435先经过超声波处理2h，然后再加入到上述溶液里继续反应2h；
步骤5、反应结束后停止摇床，还有升温，用冷凝管循环冷凝，静置分层后分出水相，然后在进一步用减压蒸馏，将残留的水分蒸发掉，得到基础油；
步骤6、然后将8份活性硅粉加入基础油中，然后在微波反应器里反应2h，然后在100℃水浴，磁力搅拌3h；
步骤7、将3份纳米氧化铈进行TDI处理:将纳米氧化铈粉末置于CCl4溶液中,滴液漏斗滴加8份TDI,磁力搅拌3h以上直至完全滴完，然后在加入到上述基础油里，100℃油浴，磁力搅拌3h；
步骤8、将2份纳米硼酸铝进行氰乙基化处理在95％的乙烯腈溶液中45℃下处理2h,然后再将其加入到上述改性处理的基础油里，进行磁力搅拌油浴100℃4h；
步骤9、然后再将改性处理的基础油加入到反应釜里，然后加入3份偶联剂KH792，同时通入氨气，氖气体积比为1:2，然后按15kpa/min,10℃/min，程序式升压升温到150kpa，100℃，反应3h；
步骤10、反应结束后将反应产物取出，然后再将0.3份表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)，0.5份聚乙烯基正丁基醚粘度指数改性剂加入，然后在放入微波反应器里，微波处理2h,然后在磁力搅拌,100℃油浴2h；
步骤11、反应结束后用冷凝管冷凝处理，降温到室温，最终得到含有纳米氧化铈等改性材料并用混合植物油合成可降解润滑油。
实施例2制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比2:3的样。纳米氧化铈2份,纳米硼酸铝3份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比1:1的样。纳米氧化铈1份,纳米硼酸铝1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比1:2的样。纳米氧化铈1份,纳米硼酸铝2份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比1:3的样。纳米氧化铈1份,纳米硼酸铝3份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比1:4的样。纳米氧化铈1份,纳米硼酸铝4份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比1:5的样。纳米氧化铈1份,纳米硼酸铝5份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比1:6的样。纳米氧化铈1份,纳米硼酸铝6份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比1:7的样。纳米氧化铈1份,纳米硼酸铝7份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比1:8的样。纳米氧化铈1份,纳米硼酸铝8份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比2:1的样。纳米氧化铈2份,纳米硼酸铝1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比3:1的样。纳米氧化铈3份,纳米硼酸铝1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比4:1的样。纳米氧化铈4份,纳米硼酸铝1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例14制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比5:1的样。纳米氧化铈5份,纳米硼酸铝1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例15制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比6:1的样。纳米氧化铈6份,纳米硼酸铝1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例16制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比7:1的样。纳米氧化铈1份,纳米硼酸铝1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例17制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比8:1的样。纳米氧化铈8份,纳米硼酸铝1份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比3:2的样。纳米氧化铈3份,纳米硼酸铝2份。不行行摇床操作，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比3:2的样。纳米氧化铈3份,纳米硼酸铝2份。不进行超声波处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比3:2的样。纳米氧化铈3份,纳米硼酸铝2份。不进行磁力搅拌，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比3:2的样。纳米氧化铈3份,纳米硼酸铝2份。不进行TDI处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝质量比3:2的样。纳米氧化铈3份,纳米硼酸铝2份。不在氨气，氖气体积比为1:2下而是在空气氛围下反应，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例6制取不加入纳米氧化铈的样。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例7制取不加入纳米硼酸铝的样。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例8制取不加入纳米氧化铈，纳米硼酸铝的样。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
耐磨性能测试
试验方法
磨斑直径由读数显微镜读出。磨斑直径所用机型为济南试金集团产MRS-10A型机械式四球长时抗磨损试验机,试验条件:温度为80+2℃,速度为1600+40r/mni,负荷为550N,时间为90min,钢球为上海钢球厂产四球机专用钢球,材质为份Cr15,由ANSI(美国钢球学会)标准钢No.E一54110制成,直径为64一66HRe,等级为25EP(超光)。
试验步骤:
1.用洗涤汽油和石油醚仔细清洗四个试验钢球、上球卡具、油盒以及与试验油样接触的各个部件,然后吹干备用。清洗后的试验钢球应光洁无锈斑。
2.将一个试验钢球装到夹头中,并把夹头装在主轴上。
3.把三个试验钢球放在油盒内,并把压紧环放在试验钢球上面用螺母上紧,把试验油样倒入油盒内,使其浸没钢球并超过顶部3mm。
4.开电源,调整主轴转速到1600+40r/min,空转10分钟左右,调整好计时器。
5.将油盒放在油盒座上,缓缓施加载荷至550N。
6.加热试验油样并调节到80+2℃。在试验温度下,开动电机驱动主轴旋转。
7.试验时间达到90min,停止加热和关掉电机,除去负荷取出油盒,将试验油样倒出。
8.用显微镜测量油盒中三个下球上的磨斑直径,测量精度为0.01mm,每个球上的磨斑直径测量两次,一次沿着油盒中心射线方向,另一次与第一次垂直。以毫米为单位报告三个钢球六次测量的磨斑直径算术平均值。测量时的观察线应垂直磨斑表面。如果磨斑是一个椭圆,则在磨痕方向做一次测量,另一次测量与磨痕方向垂直。
9.如果一个下球的两次测量的平均值与所有的六次测量平均值大于0.04mm,则应该检查上球与油盒的轴心对中情况。
将配制好的各油品分别做上述试验。
表一磨斑直径测定结果
实验结果表明：可以发现实施例1,2制备的含有纳米氧化铈等改性材料并用混合植物油合成可降解润滑油抗磨效果最好，说明制取纳米氧化铈，纳米硼酸铝3:2,2:3的样，内部各部分之间的协同作用最好抗磨损效果最佳。其它比例下制得的含有纳米氧化铈等改性材料并用混合植物油合成可降解润滑油抗磨损效果一般。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5可以发现。不进行摇床，超声波，磁力搅拌，TDI，不在1:2的氨气和氖气气氛下反应，而是在空气下等操作制得的含有纳米氧化铈等改性材料并用混合植物油抗磨损效果不好。对比实施例1，对比例6,7,8可以发现不加入纳米氧化钍，纳米硼酸钠或者两个都不添加制得的润滑油抗磨损效果不好。

Claims (7)

1.一种可降解的植物油基润滑油的制备方法，其特征在于，
以山茶油，芝麻油为基体合成可降解润滑油。
2.根据权利要求1所述的一种可降解的植物油基润滑油的制备方法，其特征在于，
以山茶油，芝麻油，纳米氧化铈，纳米硼酸铝，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），离子交换树脂等原料通过磁力搅拌，TDI，微波处理等改性手段制备出含有纳米氧化铈等改性材料并用混合植物油合成可降解润滑油。
3.一种可降解的植物油基润滑油的制备方法，其特征在于，
步骤1、山茶油与芝麻油混合放入摇床中预热;
步骤2、称取一定量的三羟甲基丙烷,再加入少量乙醇,温热使之溶解；
步骤3、然后将离子交换树脂，加入其中，同时用分液漏斗滴加双氧水;
步骤4、然后再将脂肪酶先经过超声波处理，然后再加入到上述溶液里继续反应;
步骤5、反应结束后停止摇床，还有升温，用冷凝管循环冷凝，静置分层后分出水相，然后在进一步用减压蒸馏，将残留的水分蒸发掉，得到基础油；
步骤6、将活性硅粉加入基础油中，然后在微波反应器里反应2h，然后在100℃水浴，磁力搅拌3h;
步骤7、将纳米氧化铈进行TDI处理:将纳米氧化铈粉末置于CCl4溶液中, 滴液漏斗滴加少量TDI, 磁力搅拌3 h以上直至完全滴完，然后在加入到上述基础油里，100℃油浴，磁力搅拌3h;
步骤8、将纳米硼酸铝进行氰乙基化处理在95%的乙烯腈溶液中45℃下处理, 然后再将其加入到上述改性处理的基础油里，进行磁力搅拌油浴100℃;
步骤9、然后再将改性处理的基础油加入到反应釜里，然后加入偶联剂KH792，同时通入氨气与氖气混合气体，然后按15kpa/min,10℃/min，程序式升压升温到150kpa，100℃，反应；
步骤10、反应结束后将反应产物取出，然后再将表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），聚乙烯基正丁基醚粘度指数改性剂加入，然后在放入微波反应器里，微波处理2h,然后在磁力搅拌,100℃油浴2h；
步骤11、反应结束后用冷凝管冷凝处理，降温到室温，最终得到含有纳米氧化铈等改性材料并用混合植物油合成可降解润滑油。
4.根据权利要求3所述的一种可降解的植物油基润滑油的制备方法，其特征在于，步骤9中氨气与氖气体积比为1:2。
5.根据权利要求3所述的一种可降解的植物油基润滑油的制备方法，其特征在于，所述的脂肪酶为脂肪酶Novo435。
6.根据权利要求3所述的一种可降解的植物油基润滑油的制备方法，其特征在于，按照质量算，各组分为：纳米氧化铈3份,纳米硼酸铝2份,山茶油100份，芝麻油100份，三羟甲基丙烷5份,乙醇5份,离子交换树脂5份,双氧水20份,脂肪酶8份,活性硅粉10份,TDI 8份,偶联剂KH792 3份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）0.3份,聚乙烯基正丁基醚粘度指数改性剂0.5份。
7.如权利要求1-6所制备的一种可降解的植物油基润滑油。
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