CN104450104A - 一种生物可降解的润滑油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物可降解的润滑油的制备方法，属于润滑油技术领域。包括如下步骤：将多元醇、植物油、催化剂、有机溶剂混合均匀，然后升温，进行反应，得到多元醇酯；将所得的多元醇酯进行减压蒸馏，蒸出有机溶剂，然后加入甲酸，升温，滴加双氧水20～40份，滴加完毕后，保温，静置分层，去除水层，油层进行蒸馏，收集馏分，得到改性多元醇酯；将改性多元醇酯与基础油、三乙酸甘油脂、黄原胶、防锈剂、极压抗磨剂、表面活性剂混合均匀后，即可。本发明提供的润滑油在保持了较好的生物降解性的同时，也具有很好的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物可降解的润滑油的制备方法，属于润滑油技术领域。
背景技术
生物润滑油是保护环境防止大气污染的超清洁润滑油，还具有降低CO2排放减少温室效应的特点；发展生物润滑油有利于增产，提高我国油品结构的柴/汽比,液压传动技术是一种在工业中应用较普遍的一种传动技术，但目前的液压系统大多采用矿物型液压油作为工作介质，不仅消耗了大量的石油资源，而且造成了环境污染。在此背景下，世界各国纷纷研究环保节能的液压传动技术，其主要的发展方向是开发可生物降解的液压油。生物可降解液压油是指既能满足机器液压系统的要求，其耗损产物又对环境不造成危害的液压油。可生物降解性指物质被活性有机体通过生物作用分解为CO2和H2O的能力。生物可降解液压油的组成与普通矿物型液压油一样都是由基础油和添加剂组成。但是由于其可降解性能决定了基础油和添加剂的结构与普通矿物型液压油不同。
专利CN103773569A公开一种可降解的润滑油，由基础油；抗氧剂；锈蚀抑制剂；抗泡剂；金属减活剂；破乳化剂；抗磨剂；清净剂；粘度指数改进剂；氧化铜粉；金属镁粉组成。所述的抗氧剂为二芳胺和二烷基二硫代磷酸锌的混合物；锈蚀抑制剂为乙氧基酚类；抗泡剂为甲基丙烯酸烷基酯共聚物；金属减活剂为苯并三唑；破乳化剂为聚烷氧基多醇；抗磨剂为二烷基二硫代磷酸盐；清净剂为硫化烷基酚钙；粘度指数改进剂为聚甲基丙烯酸烷基酯。专利CN102421881A公开一种生物降解性润滑油组合物，配合(A)由饱和脂肪族羧酸、直链脂肪族二元羧酸和多元醇反应而得到的、在40℃的运动粘度400mm2/s以上、1000mm2/s以下、酸值为0.5mgKOH/g以下的酯、(B)由直链饱和脂肪族羧酸和多元醇反应而得到的、酸值为0.5mgKOH/g以下的酯、和(C)由酸性磷酸酯和烷基胺反应而得到的磷酸酯胺盐而成。上述的润滑油虽然在生物降解性上面具有较好的性能，但是其润滑性能不如普通的合成润滑油。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：常规的可降解润滑油的耐磨性能不好，对其制备方法进行了改进，提出了一种生物可降解的润滑油的制备方法。
技术方案：
一种生物可降解的润滑油的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将多元醇30～40份、植物油40～60份、催化剂3～5份、有机溶剂80～120份混合均匀，然后升温，进行反应，得到多元醇酯；
第2步、将所得的多元醇酯进行减压蒸馏，蒸出有机溶剂，然后加入甲酸30～40份，升温至60～90℃后，滴加双氧水20～40份，滴加完毕后，保温2～4小时，静置分层，去除水层，油层进行蒸馏，收集190～210℃的馏分，得到改性多元醇酯；
第3步、将改性多元醇酯与基础油10～20份、三乙酸甘油脂2～4份、黄原胶1～3份、防锈剂1份、极压抗磨剂1份、表面活性剂1份混合均匀后，即可。
所述的多元醇选自羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、甘露醇中的一种或几种的混合。
所述的固体超强酸催化剂是SO4 2-/ZrO2。
所述的有机溶剂是乙醇、乙酸乙酯中的一种或者两种的混合物。
所述的第1步中的反应时间是2～4小时。
所述的第1步中的反应温度70～90℃。
所述的植物油为蓖麻油、菜籽油、棕榈油、大豆油、椰子油、葵花籽油、棉籽油或者芝麻油中的一种或几种。
所述的基础油是100℃时运动粘度为20～35mm2/s 的矿物油。
所述防锈剂为十二烯基丁二酸、 十二烯基丁二酸酯或十二烯基丁二酸半酯中的一种或者几种的混合。
所述极压抗磨剂为磷酸酯类化合物、亚磷酸酯类化合物、硫磷复合剂或含硫极压剂中的一种或者几种。
所述的表面活性剂是异构十三醇聚氧乙烯醚。
有益效果
本发明提供的润滑油在保持了较好的生物降解性的同时，也具有很好的耐磨性能。
具体实施方式
实施例1
第1步、将多元醇30Kg、植物油40Kg、催化剂3Kg、有机溶剂80Kg混合均匀，然后升温至70℃，进行反应2小时，得到多元醇酯；
第2步、将所得的多元醇酯进行减压蒸馏，蒸出有机溶剂，然后加入甲酸30Kg，升温至60℃后，滴加双氧水20Kg，滴加完毕后，保温2小时，静置分层，去除水层，油层进行蒸馏，收集190～210℃的馏分，得到改性多元醇酯；
第3步、将改性多元醇酯与基础油10Kg、三乙酸甘油脂2Kg、黄原胶1Kg、防锈剂1Kg、极压抗磨剂1Kg、表面活性剂1Kg混合均匀后，即可。
所述的多元醇是羟甲基丙烷，所述的固体超强酸催化剂是SO4 2-/ZrO2，所述的有机溶剂是乙醇，所述的植物油为蓖麻油，所述的基础油是100℃时运动粘度为30mm2/s 的矿物油，所述防锈剂为十二烯基丁二酸，所述极压抗磨剂为磷酸酯类化合物，所述的表面活性剂是异构十三醇聚氧乙烯醚。
实施例2
第1步、将多元醇40Kg、植物油60Kg、催化剂5Kg、有机溶剂120Kg混合均匀，然后升温至90℃，进行反应4小时，得到多元醇酯；
第2步、将所得的多元醇酯进行减压蒸馏，蒸出有机溶剂，然后加入甲酸40Kg，升温至90℃后，滴加双氧水40Kg，滴加完毕后，保温4小时，静置分层，去除水层，油层进行蒸馏，收集190～210℃的馏分，得到改性多元醇酯；
第3步、将改性多元醇酯与基础油20Kg、三乙酸甘油脂4Kg、黄原胶3Kg、防锈剂1Kg、极压抗磨剂1Kg、表面活性剂1Kg混合均匀后，即可。
所述的多元醇是羟甲基丙烷，所述的固体超强酸催化剂是SO4 2-/ZrO2，所述的有机溶剂是乙醇，所述的植物油为蓖麻油，所述的基础油是100℃时运动粘度为30mm2/s 的矿物油，所述防锈剂为十二烯基丁二酸，所述极压抗磨剂为磷酸酯类化合物，所述的表面活性剂是异构十三醇聚氧乙烯醚。
实施例3
第1步、将多元醇35Kg、植物油50Kg、催化剂4Kg、有机溶剂100Kg混合均匀，然后升温至80℃，进行反应3小时，得到多元醇酯；
第2步、将所得的多元醇酯进行减压蒸馏，蒸出有机溶剂，然后加入甲酸35Kg，升温至70℃后，滴加双氧水30Kg，滴加完毕后，保温3小时，静置分层，去除水层，油层进行蒸馏，收集190～210℃的馏分，得到改性多元醇酯；
第3步、将改性多元醇酯与基础油10～20Kg、三乙酸甘油脂2～4Kg、黄原胶1～3Kg、防锈剂1Kg、极压抗磨剂1Kg、表面活性剂1Kg混合均匀后，即可。
所述的多元醇是羟甲基丙烷，所述的固体超强酸催化剂是SO4 2-/ZrO2，所述的有机溶剂是乙醇，所述的植物油为蓖麻油，所述的基础油是100℃时运动粘度为30mm2/s 的矿物油，所述防锈剂为十二烯基丁二酸，所述极压抗磨剂为磷酸酯类化合物，所述的表面活性剂是异构十三醇聚氧乙烯醚。
对照例1
与实施例3的区别在于：第1步制备得到的多元醇未经过改性。
第1步、将多元醇35Kg、植物油50Kg、催化剂4Kg、有机溶剂100Kg混合均匀，然后升温至80℃，进行反应3小时，得到多元醇酯；
第2步、将多元醇酯与基础油10～20Kg、三乙酸甘油脂2～4Kg、黄原胶1～3Kg、防锈剂1Kg、极压抗磨剂1Kg、表面活性剂1Kg混合均匀后，即可。
所述的多元醇是羟甲基丙烷，所述的固体超强酸催化剂是SO4 2-/ZrO2，所述的有机溶剂是乙醇，所述的植物油为蓖麻油，所述的基础油是100℃时运动粘度为30mm2/s 的矿物油，所述防锈剂为十二烯基丁二酸，所述极压抗磨剂为磷酸酯类化合物，所述的表面活性剂是异构十三醇聚氧乙烯醚。
对照例2
与实施例3的区别在于：第3步中未加入三乙酸甘油脂。
第1步、将多元醇35Kg、植物油50Kg、催化剂4Kg、有机溶剂100Kg混合均匀，然后升温至80℃，进行反应3小时，得到多元醇酯；
第2步、将所得的多元醇酯进行减压蒸馏，蒸出有机溶剂，然后加入甲酸35Kg，升温至70℃后，滴加双氧水30Kg，滴加完毕后，保温3小时，静置分层，去除水层，油层进行蒸馏，收集190～210℃的馏分，得到改性多元醇酯；
第3步、将改性多元醇酯与基础油10～20Kg、黄原胶1～3Kg、防锈剂1Kg、极压抗磨剂1Kg、表面活性剂1Kg混合均匀后，即可。
所述的多元醇是羟甲基丙烷，所述的固体超强酸催化剂是SO4 2-/ZrO2，所述的有机溶剂是乙醇，所述的植物油为蓖麻油，所述的基础油是100℃时运动粘度为30mm2/s 的矿物油，所述防锈剂为十二烯基丁二酸，所述极压抗磨剂为磷酸酯类化合物，所述的表面活性剂是异构十三醇聚氧乙烯醚。
对照例3
与实施例3的区别在于：第3步中未加入黄原胶。
第1步、将多元醇35Kg、植物油50Kg、催化剂4Kg、有机溶剂100Kg混合均匀，然后升温至80℃，进行反应3小时，得到多元醇酯；
第2步、将所得的多元醇酯进行减压蒸馏，蒸出有机溶剂，然后加入甲酸35Kg，升温至70℃后，滴加双氧水30Kg，滴加完毕后，保温3小时，静置分层，去除水层，油层进行蒸馏，收集190～210℃的馏分，得到改性多元醇酯；
第3步、将改性多元醇酯与基础油10～20Kg、三乙酸甘油脂2～4Kg、防锈剂1Kg、极压抗磨剂1Kg、表面活性剂1Kg混合均匀后，即可。
所述的多元醇是羟甲基丙烷，所述的固体超强酸催化剂是SO4 2-/ZrO2，所述的有机溶剂是乙醇，所述的植物油为蓖麻油，所述的基础油是100℃时运动粘度为30mm2/s 的矿物油，所述防锈剂为十二烯基丁二酸，所述极压抗磨剂为磷酸酯类化合物，所述的表面活性剂是异构十三醇聚氧乙烯醚。
性能试验
粘度根据国家标准GB/T265-88采用专用毛细管粘度计（Φ=l.5和3.0，粘度系数分别为0. 289和7.448）测定；
粘度指数则根据测得的粘度按国家标准GB/T1995-1998查表根据公式
VI=[ (L-U)／(L-H)]×100计算得到，
式中：L-与试样100℃运动粘度相同，粘度指数为0的油品在40℃时的运动粘度，mm2/s；H-与试样100℃时的运动粘度相同，粘度指数为100的油品在40℃时的运动粘度，mm2/s；U-试样40℃时的运动粘度，mm2/s；
倾点用上海彭浦制冷器厂生产的SYD-510F多功能低温试验器按照国家标准GB/T3535-2006进行测定；
根据GB/T3142-1982的标准采用四球式摩擦磨损试验机测定最大无卡咬负荷(PB)和磨斑直径(WSD)，磨斑直径的测试条件为：载荷294N，转速1455r/min，室温条件下，长磨时间30min，所用钢球为直径为12. 7mm的GCr15标准轴承钢球，硬度为60～63HRC：
生物降解性是根据欧共体的CEC L-33-A-93（前身为CEC L-33-T-82）的实验方法。
结果如下：
从表中可以看出，实施例中通过对多元醇酯进行改性，有效地提高了该润滑油的润滑性能，磨斑直径明显变小；另外实施例3中通过加入了三乙酸甘油脂，可以有效地降低润滑油的倾点；实施例3相对于对照例3通过加入黄原胶，一方面可以提高生物降解率，同时也能提高最大无卡咬负荷。
Claims (10)
1.一种生物可降解的润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将多元醇30～40份、植物油40～60份、催化剂3～5份、有机溶剂80～120份混合均匀，然后升温，进行反应，得到多元醇酯；
第2步、将所得的多元醇酯进行减压蒸馏，蒸出有机溶剂，然后加入甲酸30～40份，升温至60～90℃后，滴加双氧水20～40份，滴加完毕后，保温2～4小时，静置分层，去除水层，油层进行蒸馏，收集190～210℃的馏分，得到改性多元醇酯；
第3步、将改性多元醇酯与基础油10～20份、三乙酸甘油脂2～4份、黄原胶1～3份、防锈剂1份、极压抗磨剂1份、表面活性剂1份混合均匀后，即可。
2.根据权利要求1所述的生物可降解的润滑油的制备方法，其特征在于：所述的多元醇选自羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、甘露醇中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的生物可降解的润滑油的制备方法，其特征在于：所述的固体超强酸催化剂是SO4 2-/ZrO2。
4.根据权利要求1所述的生物可降解的润滑油的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂是乙醇、乙酸乙酯中的一种或者两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的生物可降解的润滑油的制备方法，其特征在于：所述的第1步中的反应时间是2～4小时，反应温度70～90℃。
6.根据权利要求1所述的生物可降解的润滑油的制备方法，其特征在于：所述的植物油为蓖麻油、菜籽油、棕榈油、大豆油、椰子油、葵花籽油、棉籽油或者芝麻油中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的生物可降解的润滑油的制备方法，其特征在于：所述的基础油是100℃时运动粘度为20～35mm2/s 的矿物油。
8.根据权利要求1所述的生物可降解的润滑油的制备方法，其特征在于：所述防锈剂为十二烯基丁二酸、十二烯基丁二酸酯或十二烯基丁二酸半酯中的一种或者几种的混合。
9.根据权利要求1所述的生物可降解的润滑油的制备方法，其特征在于：所述极压抗磨剂为磷酸酯类化合物、亚磷酸酯类化合物、硫磷复合剂或含硫极压剂中的一种或者几种。
10.根据权利要求1所述的生物可降解的润滑油的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂是异构十三醇聚氧乙烯醚。
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