CN108384641B - 植物油改性合成基础油及其制备方法 - Google Patents

植物油改性合成基础油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石油化工和精细化工的润滑基础油技术领域，是一种植物油改性合成基础油及其制备方法，该方法按照下述步骤进行：将植物油和多元醇混合搅拌，形成第一混合物，同时向第一混合物内加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3后，搅拌第一混合物，使其在不同的条件下进行异构化反应、酯化反应和蒸馏操作后，得到共聚产物，过滤该共聚物，得到植物油改性合成基础油。本发明所得到的改性合成基础油，运动粘度大、粘度指数高、倾点低、闪点高、稳定性好，具有更好的使用性能，本发明利用丰富的植物油资源，工艺技术简单且绿色环保，易于实现工业化生产。

Description

植物油改性合成基础油及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油化工和精细化工的润滑基础油技术领域，是一种植物油改性合成基础油及其制备方法。
背景技术
由于矿物基础油带来的环境和健康问题日益突出，过去几十年来，引起了各国越来越多的关注，因此可降解基础油越来越来被各行业所接受。例如，可降解的合成酯类基础油在欧洲和北美已经开始使用于环境要求高和一些特殊领域，也已成为润滑基础油中的重要一员。
制约更加广泛使用酯类等合成基础油的主要问题主要有两个方面，一是其成本是矿物油的4到20倍，众多客户无法接受；二是酯类基础油的粘度普遍较低，无法满足市场对高粘度产品需求。因此研究开发成本较低和粘度较高的可降解基础油已经成为各国科学家研究热点。
从国内外文献和专利报道发现，至今没有植物油改性基础油技术市场化的报道。以下是植物油改性具有商业价值前景的技术介绍：
一、植物油加氢技术：科学家利用加氢技术对植物进行改性，以提高其热稳定性，是研究历史最长的技术，虽然加氢后植物油热稳定性得到了明显的提高，但是其倾点上升，低温性能变差，因此作为基础油就没有市场意义了，因此，加氢植物油技术生产基础油暂时没有产业化；今后加氢技术的研究方向主要是提高对植物油中亚油酸等多不饱和酸的部分加氢，使其转变为稳定更好的油酸，同时不破坏植物油中的油酸的结构，具有优良的选择性加氢的催化剂正在研究开发中。
二、环氧植物油及其衍生物开发技术：科学家利用环氧化植物油做基础油的努力一直在研究中，但是由于环氧键本身的热稳定性较差，因此环氧植物油没有获得商业化应用；另外，利用环氧植物油所制备的衍生物虽然表现出了良好基础油性能，但是由于制备成本较高，同时这些工艺生产中可能带来的污染较为突出，这一技术也没有最终实现市场化。
三、植物油基因改造技术：科学家利用植物油基因改性技术栽培出了油酸含量大于85％的菜籽油作物或葵花油，由于其热稳定性大大提高，已经少量用于了润滑油行业，代表性企业为美国瑞安勃利公司。但是因为成本较高，粘度较低(40℃运动粘度小于37mm2/s)，应用受到了一定的制约。
发明内容
本发明提供了一种植物油改性合成基础油及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有合成基础油方法中的产品稳定性不好、成本高、粘度低、不环保的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种植物油改性合成基础油，按照下述步骤进行：第一步，将植物油和多元醇按摩尔比为1:0.2至0.5的比例混合搅拌，形成第一混合物，同时向第一混合物中加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3，其中，加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3的质量是第一混合物质量的0.2％至10％；第二步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为100℃至130℃的条件下，搅拌第一混合物，第一混合物进行异构化反应1小时至3小时后，得异构化反应产物；第三步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为180℃至210℃的条件下，搅拌异构化反应产物，异构化反应产物进行酯化反应3小时至5小时后，得酯化反应产物；第四步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为210℃至270℃的条件下，搅拌酯化反应产物，酯化反应产物进行共聚反应3小时至6小时后，得共聚产物，在酯化反应产物进行共聚反应的过程中，同时对其进行蒸馏操作；第五步，在压力为0.1MPa至0.5MPa的条件下，共聚产物降温到90℃至120℃后，过滤该共聚物得到植物油改性合成基础油。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述植物油为菜籽油、葵花油、大豆油、蓖麻油、棉籽油和棕榈油中任意一种单一组分或多种组分按任意比例组成的混合物。
上述多元醇为三羟甲基丙烷和季戊四醇中任意单一组分或两种组分任意比例组成的混合物。
上述第一步、第二步、第三步和第四步的操作中，搅拌速率均为100r/min至800r/min。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种植物油改性合成基础油的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，将植物油和多元醇按摩尔比为1:0.2至0.5的比例混合搅拌，形成第一混合物，同时向第一混合物中加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3，其中，加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3的质量是第一混合物质量的0.2％至10％；第二步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为100℃至130℃的条件下，搅拌第一混合物，第一混合物进行异构化反应1小时至3小时后，得异构化反应产物；第三步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为180℃至210℃的条件下，搅拌异构化反应产物，异构化反应产物进行酯化反应3小时至5小时后，得酯化反应产物；第四步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为210℃至270℃的条件下，搅拌酯化反应产物，酯化反应产物进行共聚反应3小时至6小时后，得共聚产物，在酯化反应产物进行共聚反应的过程中，同时对其进行蒸馏操作；第五步，在压力为0.1MPa至0.5MPa的条件下，共聚产物降温到90℃至120℃后，过滤该共聚物得到植物油改性合成基础油。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述植物油为菜籽油、葵花油、大豆油、蓖麻油、棉籽油和棕榈油中任意一种单一组分或多种组分按任意比例组成的混合物。
上述多元醇为三羟甲基丙烷和季戊四醇中任意单一组分或两种组分任意比例组成的混合物。
上述第一步、第二步、第三步和第四步的操作中，搅拌速率均为100r/min至800r/min。
本发明所得到的改性合成基础油，运动粘度大、粘度指数高、倾点低、闪点高、稳定性好，具有更好的使用性能，本发明利用丰富的植物油资源，工艺技术简单且绿色环保，易于实现工业化生产。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该植物油改性合成基础油，按照下述步骤得到：第一步，将植物油和多元醇按摩尔比为1:0.2至0.5的比例混合搅拌，形成第一混合物，同时向第一混合物中加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3，其中，加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3的质量是第一混合物质量的0.2％至10％；第二步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为100℃至130℃的条件下，搅拌第一混合物，第一混合物进行异构化反应1小时至3小时后，得异构化反应产物；第三步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为180℃至210℃的条件下，搅拌异构化反应产物，异构化反应产物进行酯化反应3小时至5小时后，得酯化反应产物；第四步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为210℃至270℃的条件下，搅拌酯化反应产物，酯化反应产物进行共聚反应3小时至6小时后，得共聚产物，在酯化反应产物进行共聚反应的过程中，同时对其进行蒸馏操作；第五步，在压力为0.1MPa至0.5MPa的条件下，共聚产物降温到90℃至120℃后，过滤该共聚物得到植物油改性合成基础油。
该植物油改性合成基础油的方法中，使用“一锅法”合成和蒸馏技术，合成条件是在较低温度下进行异构化，再在较高温度下进行共聚，共聚反应过程中，同时进行蒸馏。蒸馏过程中，可以将水等蒸发除去。这样设计的好处在于可以节约大量的热能，同时节约整个合成和分离的时间，提高整个合成分离的效率。
催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3为现有公知的复合型固体超强酸催化剂。
根据本实施例得到的植物油改性合成基础油，具有运动粘度大、粘度指数高、倾点低(低温流动性能好)、闪点高和稳定性好的优点，使其具有更好的使用性能。
实施例2：该植物油改性合成基础油，按照下述步骤得到：第一步，将植物油和多元醇按摩尔比为1:0.2或0.5的比例混合搅拌，形成第一混合物，同时向第一混合物中加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3，其中，加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3的质量是第一混合物质量的0.2％或10％；第二步，在压力为-0.03MPa或-0.098MPa、温度为100℃或130℃的条件下，搅拌第一混合物，第一混合物进行异构化反应1小时或3小时后，得异构化反应产物；第三步，在压力为-0.03MPa或-0.098MPa、温度为180℃或210℃的条件下，搅拌异构化反应产物，异构化反应产物进行酯化反应3小时或5小时后，得酯化反应产物；第四步，在压力为-0.03MPa或-0.098MPa、温度为210℃或270℃的条件下，搅拌酯化反应产物，酯化反应产物进行共聚反应3小时或6小时后，得共聚产物，在酯化反应产物进行共聚反应的过程中，同时对其进行蒸馏操作；第五步，在压力为0.1MPa或0.5MPa的条件下，共聚产物降温到90℃或120℃后，过滤该共聚物得到植物油改性合成基础油。
实施例3：作为上述实施例的优化，植物油为菜籽油、葵花油、大豆油、蓖麻油、棉籽油、棕榈油中任意一种单一组分或多种组分按任意比例组成的混合物。
本方法中的原料之一为植物油，该方法利用丰富的植物油资源，制备出性能优良的可降解合成基础油，实现了农业产品的工业化应用，一方面促进植物油可再生资源的高附加值利用，另一方面国内外环保事业的发展。
实施例4：作为上述实施例的优化，多元醇为三羟甲基丙烷和季戊四醇中任意单一组分或两种组分任意比例组成的混合物。
多元醇作为本方法中的的另一原料，它是一种易得的工业单体，其运输、储存和使用均很安全，成本费用低。
实施例5：作为上述实施例的优化，第一步、第二步、第三步和第四步的操作中，搅拌速率均为100r/min至800r/min。
实施例6：该植物油改性合成基础油，按照下述步骤得到：第一步，将植物油和多元醇按摩尔比为1:0.2的比例混合搅拌，形成第一混合物，同时向第一混合物中加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3，其中，加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3的质量是第一混合物质量的0.2％；第二步，在压力为-0.03MPa、温度为100℃的条件下，搅拌第一混合物，第一混合物进行异构化反应1小时后，得异构化反应产物；第三步，在压力为-0.03MPa、温度为180℃的条件下，搅拌异构化反应产物，异构化反应产物进行酯化反应3小时后，得酯化反应产物；第四步，在压力为-0.03MPa、温度为210℃的条件下，搅拌酯化反应产物，酯化反应产物进行共聚反应3小时后，得共聚产物，在酯化反应产物进行共聚反应的过程中，同时对其进行蒸馏操作；第五步，在压力为0.1MPa的条件下，共聚产物降温到90℃后，过滤该共聚物得到植物油改性合成基础油。
实施例7：该植物油改性合成基础油，按照下述步骤得到：第一步，将植物油和多元醇按摩尔比为1:0.5的比例混合搅拌，形成第一混合物，同时向第一混合物中加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3，其中，加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3的质量是第一混合物质量的10％；第二步，在压力为-0.090MPa、温度为130℃的条件下，搅拌第一混合物，第一混合物进行异构化反应1.5小时后，得异构化反应产物；第三步，在压力为-0.090MPa、温度为210℃的条件下，搅拌异构化反应产物，异构化反应产物进行酯化反应4小时后，得酯化反应产物；第四步，在压力为-0.098MPa、温度为266℃的条件下，搅拌酯化反应产物，酯化反应产物进行共聚反应6小时后，得共聚产物，在酯化反应产物进行共聚反应的过程中，同时对其进行蒸馏操作；第五步，在压力为0.5MPa的条件下，共聚产物降温到90℃后，过滤该共聚物得到植物油改性合成基础油。
现有优质基础油的性能参数指标如下：100℃运动粘度≥39mm2/s，40℃运动粘度≥350mm2/s，粘度指数≥135，倾点＜-38℃，闪点≥220℃。
根据本发明上述实施例6得到的植物油改性合成基础油，进行性能测试，结果如下：100℃运动粘度为42.94mm2/s，40℃运动粘度为490.8mm2/s，粘度指数为138，倾点为-39℃，闪点为222℃。
根据本发明上述实施例7得到的植物油改性合成基础油，进行性能测试，结果如下：100℃运动粘度为41.80mm2/s，40℃运动粘度为493.4mm2/s，粘度指数为140，倾点为-40℃，闪点为224℃。
通过上述可知，根据实施例6、实施例7得到的产品测试性能数据可以看出，本发明得到的植物油改性合成基础油的运动粘度大、粘度指数高、倾点低(低温流动性能好)、闪点高、稳定性好，具有更好的使用性能。
因此，本发明所得到的改性合成基础油，运动粘度大、粘度指数高、倾点低、闪点高、稳定性好，具有更好的使用性能。本发明利用丰富的植物油资源，工艺技术简单且绿色环保，成本低，易于实现工业化生产。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (3)

1.一种植物油改性合成基础油，其特征在于按照下述步骤得到：第一步，将植物油和多元醇按摩尔比为1:0.2至0.5的比例混合搅拌，形成第一混合物，同时向第一混合物中加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3，其中，加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3的质量是第一混合物质量的0.2％至10％，植物油为菜籽油、葵花油、大豆油、蓖麻油、棉籽油和棕榈油中任意一种单一组分或多种组分按任意比例组成的混合物，多元醇为三羟甲基丙烷和季戊四醇中任意单一组分或两种组分任意比例组成的混合物；第二步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为100℃至130℃的条件下，搅拌第一混合物，第一混合物进行异构化反应1小时至3小时后，得异构化反应产物；第三步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为180℃至210℃的条件下，搅拌异构化反应产物，异构化反应产物进行酯化反应3小时至5小时后，得酯化反应产物；第四步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为210℃至270℃的条件下，搅拌酯化反应产物，酯化反应产物进行共聚反应3小时至6小时后，得共聚产物，在酯化反应产物进行共聚反应的过程中，同时对其进行蒸馏操作；第五步，在压力为0.1MPa至0.5MPa的条件下，共聚产物降温到90℃至120℃后，过滤该共聚物得到植物油改性合成基础油。
2.根据权利要求1所述的植物油改性合成基础油，其特征在于第一步、第二步、第三步和第四步的操作中，搅拌速率均为100r/min至800r/min。
3.一种根据权利要求2所述的植物油改性合成基础油的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：第一步，将植物油和多元醇按摩尔比为1:0.2至0.5的比例混合搅拌，形成第一混合物，同时向第一混合物中加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3，其中，加入催化剂SO4 2－/TiO2－Al2O3的质量是第一混合物质量的0.2％至10％，植物油为菜籽油、葵花油、大豆油、蓖麻油、棉籽油和棕榈油中任意一种单一组分或多种组分按任意比例组成的混合物，多元醇为三羟甲基丙烷和季戊四醇中任意单一组分或两种组分任意比例组成的混合物；第二步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为100℃至130℃的条件下，搅拌第一混合物，第一混合物进行异构化反应1小时至3小时后，得异构化反应产物；第三步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为180℃至210℃的条件下，搅拌异构化反应产物，异构化反应产物进行酯化反应3小时至5小时后，得酯化反应产物；第四步，在压力为-0.03MPa至-0.098MPa、温度为210℃至270℃的条件下，搅拌酯化反应产物，酯化反应产物进行共聚反应3小时至6小时后，得共聚产物，在酯化反应产物进行共聚反应的过程中，同时对其进行蒸馏操作；第五步，在压力为0.1MPa至0.5MPa的条件下，共聚产物降温到90℃至120℃后，过滤该共聚物得到植物油改性合成基础油。
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