CN101812351A - 基于单层或几层石墨稀的润滑油添加剂 - Google Patents
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Abstract
基于单层或几层石墨稀的润滑油添加剂,属于高新材料及其应用领域,主要用于润滑油的性能改进和提高。其特征在于:在基础油中加入单层或者几层石墨烯和分散剂,所述的单层或者几层石墨烯在基础油中的质量百分含量为0.0001-10%,所述分散剂在润滑油中的质量百分含量为0.001-2%。本发明中石墨烯具有很高的比表面积,厚度在0.34到10纳米之间,呈片状,经过表面改性后,再结合分散剂,能够在基础油中具有优异的稳定性和分散性,不会像其他的添加剂容易沉降。在相同的填充量下,和片状纳米石墨以及传统石墨相比,会有更多的石墨烯片吸附于摩擦的副表面,提高基础油的润滑和抗磨性能,提高承载能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于单层或几层石墨稀的润滑油添加剂,属于高新材料及其应用领域,主要用于润滑油的性能改进和提高。
技术背景
摩擦磨损普遍存在于自然界中,摩擦和磨损损失了世界一次能源的50%以上,而且磨损是材料与设备报废的主要原因之一。因此人们采用包括液体油润滑和固体润滑等多种方式减少摩擦和磨损。但磨损仍然每年给国家造成几百亿元的经济损失。因此降低摩擦、减少磨损、延长机件寿命是摩擦学、化学和材料研究人员不断追求的目标。为了提高润滑油的润滑性能,通常是在基础油中加入各种抗磨减磨的添加剂。目前抗磨减磨添加剂主要有两大类。一是油溶性添加剂,如含极性基团的油性剂、脂肪酸、脂肪酸酯、有机胺化物、酰胺酯物、酰亚胺化合物、硫化脂、含磷化合物、含氯化合物、硼酸脂、硼酸盐、有机金属化合物、有机钼化物等。二是具固体添加剂,特别是特殊片层结构的石墨、二硫化钼,二硫化钨,氮化硼等。
油溶性添加剂通过在摩擦副间形成吸附膜,反应膜,渗透膜等润滑膜而起到减磨抗磨的作用。其缺陷是高温时,这些化合物会分解,润滑性能明显降低,而且分解物会对设备产生腐蚀作用,造成工艺污染。如有机钼作为添加剂其明显效果是减摩和节能,但是有机钼在实际应用中因为降解而逐渐失效。固体添加剂的效果跟颗粒自身的大小有着直接的关系。实际使用表明,固体添加剂在微米尺度上越小润滑性能越高。在固体添加剂中,石墨由于耐高温,化学性质稳定,润滑性能好,具有抗热振性,而且我国石墨资源丰富,品质优良,价格便宜,是理想的润滑油添加剂。有很多石墨添加剂润滑油的专利。《石墨润滑油及其制备方法》,专利号03139216.4,采用的石墨粉颗粒99.5%以上粒径小于6微米,其余均小于9微米,加入的量是0.1~0.4%,需要将润滑油在55~60Mpa的高压下进行两次均质化处理。得到了较长时间,大约6个月不发生分层的润滑油。《石墨润滑油》专利号01135108.X,其中石墨粉的粒度为0.0001~10微米,加入的量是0.1~10%。《润滑油及其制备方法》专利号03121329.4,要求石墨粉中大于85%的石墨粉粒径小于10微米,加入的量是0.1~0.4%。传统工艺中,一般在精细研磨机中对石墨进行研磨,得到1~15微米的石墨微粒,然后将研磨后的石墨加入到基础油中得到润滑油或者将研磨后的石墨加到润滑油中得到复合润滑油。用这样方法制得的石墨润滑油添加剂,因石墨颗粒粉碎的工艺限制只能得到微米级的石墨颗粒,在储运或者使用过程中会产生大量的石墨分层和沉淀现象,使得减磨抗极压性能降低,会对机器或者设备产生不良影响。
基于传统碳材料石墨作为润滑油添加剂存在诸多不足,很有必要开发新型润滑油添加剂。降低石墨的维度是一种有效的途径,这样可以使更薄的石墨在润滑油均匀分散并且不会分层和沉降,并且能够降低石墨的添加量,降低成本的同时提高性能。专利《一种碳纳米管减磨增强剂的制备方法》,专利号200610043593.5,用碳纳米管作为润滑油增强剂,但是碳纳米管价格昂贵,并且很难均匀地分散在基础油中。近年出现片状纳米石墨润滑油添加剂的专利。《一种含有片状纳米石墨的润滑油》,专利号200410067742.2将含有片状纳米石墨作为润滑油添加剂,片状纳米石墨的直径为0.5~1.5微米,厚度为10~30纳米,加入的石墨含量质量百分比为0.0025~0.015%。《片状纳米石墨润滑油添加剂的制备方法》,专利号200810054821.8,片状纳米石墨的粒径不大于20微米,厚度为10~20纳米,在SJ15W-40型昆仑润滑油中添加2%的片状纳米石墨润滑油添加剂。专利测试结果表明,片状纳米石墨在较高载荷时,在常温下(25℃)和高温(150℃)下,与传统的石墨添加剂相比较,减磨抗磨效果都有明显的提高。
发明内容
本发明针对技术背景中所阐述的现有润滑油添加剂,特别是基于石墨的润滑油添加剂,存在的的诸多不足(加工复杂,易于分层和沉降),提出一种基于单层或几层石墨烯的润滑油添加剂。首先将单层或几层石墨烯经过表面处理,然后和分散剂一起加入基础油中即可提高基础油的润滑性能。
所述的单层或者几层石墨烯,是通过机械玻璃法,外延生长法,化学方法或电化学方法制备得到,经过表面功能化后含有有机官能团的两维平面材料。其特征是比表面积为100到2600m2/g,单个石墨烯片的面积在100平方纳米到1000平方微米,单片厚度为0.34到10纳米。厚度在10纳米以上的片状纳米石墨不是本发明所指的单层或几层石墨烯。
所述的表面功能化,是为了解决石墨烯与水和有机溶剂的作用力弱而难以分散的问题,采用固相共混研磨或液相搅拌混合进行表面功能化处理,在石墨烯的苯六元环上引入特定的功能团,例如表面经过磺化反应后带有磺酸基团。有机官能团的选择根据应用要求而定。表面功能化的各种方法在现有技术已有报道,这里不再详细叙述。表面功能化后石墨烯含有的有机官能团可以是羟基、环氧基、磺酸基、噻吩、吡咯、羧基、苯基异氰酸酯、苯胺或任意一种碳链长度为6到20的长链烷基官能团。
所述的单层或者几层石墨烯添加剂在润滑油中的质量百分含量为0.0001-10%,优化的质量百分含量为0.01-6%,最佳的质量百分含量为0.02-2%。
所述的分散剂可以是山梨糖醇酐油酸脂,双丁二酰亚胺,石油磺酸钡,石油换算钙,石油磺酸钠等,在润滑油中的质量百分含量为0.001-2%,优化的质量百分含量为0.1-1%,最佳的质量百分含量为0.2-0.6%。
所述的基础油,可以是矿油基础油或合成基础油,如长城150SN和长城650SN基础油,也可以是任意商品化的润滑油,如昆仑SJ 15W-40型润滑油和长城金吉星SJ润滑油。
本发明中的基于单层或几层石墨烯的润滑油添加剂,石墨烯具有很高的比表面积,厚度在0.34到10纳米之间,呈片状,经过表面改性后,再结合分散剂,能够在基础油中具有优异的稳定性和分散性,不会像其他的添加剂容易沉降。在相同的填充量下,和片状纳米石墨以及传统石墨相比,会有更多的石墨烯片吸附于摩擦的副表面,提高基础油的润滑和抗磨性能,提高承载能力。石墨稀还可以直接吸附到零件的划痕或微坑处起到修复作用,延长机械寿命,降低能耗,更加环保节能。
附图说明
图1实施案例二中所用的单层或几层石墨烯的原子力显微镜照片
图2实施案例二中所用的单层或几层石墨烯的厚度测试
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明的内容:
案例一:
石墨烯的制备:利用改进的Hummer法在98%的浓硫酸,低温冷却,搅拌中加入天然鳞片石墨、NaNO3和KMnO4,反应液温度控制在0~10℃,搅拌反应5小时后进行高温反应,反应液温度不超过100℃,继续搅拌30分钟,用去离子水将反应后的溶液稀释,再加适量H2O2,趁热过滤,对过滤后的产物用去离子水充分洗涤直至滤液中无SO4 2-,然后干燥,研磨过筛后在1200℃快速热处理得到单层或几层石墨烯薄片。
按照质量百分比将0.01%的单层或几层石墨烯薄片和0.1%的石油磺酸钠分散剂加入SJ15W-40型昆仑润滑油中,搅拌半小时。
案例二:
石墨烯的制备:利用改进的Staudenmaier法在98%的浓硫酸和硝酸的混合液中加入天然鳞片石墨,搅拌加入氯酸钾,控制反应液温度0-10℃,搅拌反应物24小时得到氧化石墨。将反应物稀释,过滤,离子水充分洗涤直至滤液中无SO4 2-,然后干燥,研磨过筛后在1100℃快速热处理得到单层或几层石墨烯薄片。对所制备的石墨烯进以磺胺酸为磺化剂进行表面磺化处理,使表面带有磺酸基团。
按照质量百分比将0.05%的单层或几层石墨烯薄片和0.2%的双丁二酰亚胺分散剂加入SJ15W-40型昆仑润滑油中,搅拌半小时。
案例三:
单层或几层石墨烯薄片制备同案例二,表面功能化是将石墨烯在硫酸和硝酸的混合酸中水浴加热回流后,在表面形成羧基,清洗、过滤并干燥。按照质量百分比将2%的单层或几层石墨烯薄片和1%的山梨糖醇酐油酸脂分散剂加入SJ15W-40型昆仑润滑油中,搅拌半小时。
案例四:
单层或几层石墨烯薄片制备同案例二,表面功能化是将石墨烯在硫酸和硝酸的混合酸中水浴加热回流后,在表面形成羧基,清洗、过滤并干燥。按照质量百分比将10%的单层或几层石墨烯薄片和2%的石油换算钙分散剂加入SJ 15W-40型昆仑润滑油中,搅拌半小时。
摩擦学性能评价:在MS-800型四球摩擦磨损实验机上评价润滑油的极压和抗磨性能。使用直径为12.7mm、硬度为HRC60的GCr钢球。最大无卡咬合负荷Pn按照GB3142-90进行测试。实验条件为:载荷196N,转速1500r/min。采用销-盘式摩擦磨损机测定润滑油的摩擦系数,销试样为GCr15钢,直径5mm,硬度HRC60,盘试样为HRC44的45钢,销试样和盘试样表面粗糙度为0.5微米(Ra)。实验条件为载荷100N,线速度为0.15m/s。
表1
样品 | 石油磺酸钠(%) | 双丁二酰亚胺(%) | 石油换算钙(%) | 山梨糖醇甘油酸酯含量(%) | 石墨稀含量(%) | PB(N) | WSD(mm) |
基础油(昆仑SJ 15W-40) | 0.00 | 0.00 | 365 | 0.64 | |||
实例1 | 0.1 | 0.01 | 402 | 0.43 | |||
实例2 | 0.2 | 0.05 | 421 | 0.36 | |||
实例3 | 1.0 | 2.0 | 415 | 0.39 | |||
实例4 | 2 | 10 | 440 | 0.35 |
说明:表中含量均以质量分数计
Claims (9)
1.基于单层或几层石墨稀的润滑油添加剂,其特征在于:在基础油中加入单层或者几层石墨烯和分散剂,所述的单层或者几层石墨烯在基础油中的质量百分含量为0.0001-10%,所述分散剂在润滑油中的质量百分含量为0.001-2%。
2.权利要求1所述的润滑油添加剂,其特征在于:所述的基础油为矿油基础油、合成基础油或是任意商品化的润滑油。
3.权利要求1所述的润滑油添加剂,其特征在于:所述单层或者几层石墨烯是通过机械玻璃法,外延生长法,化学方法或电化学方法制备得到。
4.权利要求3所述的润滑油添加剂,其特征在于:单层或者几层石墨烯制备得到后,采用固相共混研磨或液相搅拌混合进行表面功能化处理,在石墨烯的苯六元环上引入功能团。
5.权利要求4所述的润滑油添加剂,其特征在于:所述功能团为羟基、环氧基、磺酸基、噻吩、吡咯、羧基、苯基异氰酸酯、苯胺或任意一种碳链长度为6到20的长链烷基官能团。
6.权利要求1所述的润滑油添加剂,其特征在于:所述单层或者几层石墨烯的比表面积为100到2600m2/g,单个石墨烯片的面积在100平方纳米到1000平方微米,单片厚度为0.34到10纳米。
7.权利要求1所述的润滑油添加剂,其特征在于:所述的单层或者几层石墨烯在基础油中的质量百分含量为0.01-6%,所述分散剂在润滑油中的质量百分含量为0.1-1%。
8.权利要求7所述的润滑油添加剂,其特征在于:所述的单层或者几层石墨烯在基础油中的质量百分含量为0.02-2%,所述分散剂在润滑油中的质量百分含量为0.2-0.6%%。
9.权利要求1所述的润滑油添加剂,其特征在于:分散剂为山梨糖醇酐油酸脂,双丁二酰亚胺,石油磺酸钡,石油换算钙或石油磺酸钠。
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《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 20090815 麻琪 氧化石墨烯纳米复合膜研究 第8-17页 1-9 , 第8期 * |
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