CN108706577A - 一种石墨烯纳米材料的分离制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯纳米材料的分离制备方法，包括如下步骤：(A)将石墨碳纳米材料溶解在润滑油中形成混合油溶液，所述润滑油的40℃粘度控制在14‑25mm2/s，15℃密度控制在0.80‑0.85g/cm3之间；(B)将所述混合油溶液用胶体磨反复研磨2‑6h；(C)放置90d以上，分离底部的沉淀，上层得到的油溶液中所分布的灰黑色物质即为层数在3层以下的石墨烯。该制备方法只需要将石墨先分散在润滑油中，经过长时间放置分离，底部沉淀大部分为石墨碳纳米材料可以分离出来作为进一步的应用，上层均匀分散在润滑油中的灰黑色物质即为石墨烯，经过鉴定其层数可控制在3层以下。

Description

一种石墨烯纳米材料的分离制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料制备加工领域，具体而言，涉及一种石墨烯纳米材料的分离制备方法。
背景技术
实际上石墨烯本来就存在于自然界，只是难以剥离出单层结构。石墨烯一层层叠起来就是石墨，厚1mm的石墨大约包含300万层石墨烯。铅笔在纸上轻轻划过，留下的痕迹就可能是几层甚至仅仅一层石墨烯。
2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃消洛夫发现他们能用一种非常简单的方法得到越来越薄的石墨薄片。他们从高定向热解石墨中剥离出石墨片，然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二。不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片，这就是石墨烯。
石墨烯是一种由单层sp2杂化碳原子组成的蜂窝状结构的二维材料，具有许多优异的性能，比如具有优良的导电和光学性能。自从2004年被发现起，石墨烯就成为了科学界的一大研究热点。
现有技术中，石墨烯纳米材料的分离制备方法主要包括：机械剥离法、氧化还原法、取向附生法、碳化硅外延法、化学气相沉积法等，现有技术中的上述制备方法操作步骤复杂，成本高，有些工艺操作条件也比较苛刻。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯纳米材料的分离制备方法，该制备方法只需要将石墨纳米材料先分散在润滑油中，经过长时间放置分离，底部沉淀大部分为石墨碳纳米材料可以分离出来作为进一步的应用，上层均匀分散在润滑油中的灰黑色物质即为石墨烯，经过扫描电镜鉴定其层数可控制在3层以下，整个方法操作步骤简单，操作条件温和，全程绿色环保，不需要采用有毒试剂，无任何三废产生，该方法值得广泛推广应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明实施例提供了一种石墨烯纳米材料的分离制备方法，该方法包括：
(A)将石墨碳纳米材料溶解在润滑油中形成碳纳米溶液，所述润滑油的40℃粘度控制在14-25mm2/s，15℃密度控制在0.80-0.85g/cm3之间；
(B)将所述碳纳米溶液反复研磨2-6h；
(C)放置30-90d，分离底部的沉淀，上层得到的油溶液中所分布的灰黑色物质即为层数在3层以下的石墨烯。
现有技术中，石墨烯是一种由单层sp2杂化碳原子组成的蜂窝状结构的二维材料，具有许多优异的性能，比如具有优良的导电和光学性能。自从2004年被发现起，石墨烯就成为了科学界的一大研究热点。
石墨烯纳米材料的分离制备方法主要包括：机械剥离法、氧化还原法、取向附生法、碳化硅外延法、化学气相沉积法等，现有技术中的上述制备方法操作步骤复杂，成本高，有些工艺操作条件也比较苛刻。
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种石墨烯纳米材料的分离制备方法，该制备方法具体过程为：将一般的石墨碳纳米材料溶解在润滑油中，通过重力沉降分层的方式，3层以下的石墨烯本身密度比较小会继续溶解在润滑油中，而密度比较大的多层石墨烯以及碳纳米材料则会沉淀下来，为了达到这样的效果，作为介质的润滑油的性能尤为重要，因此其密度、粘度等指标需要控制在一定的范围内，因此发明人经过大量实践发现润滑油的40℃粘度控制在14-25mm2/s，15℃密度控制在0.80-0.85g/cm3之间，这种自动沉降的制备方案可以完整的实施，在具体实施过程中对润滑油的性能指标需要严格把控。
采用润滑油的目的是利用润滑油作为缓冲、阻尼和分离的介质，将不同层级的石墨烯分离出来。同时，提高石墨烯的分散性和降低石墨烯由于胶礳中研磨时所产生的极性。
优选地，步骤(A)中，所述润滑油的40℃粘度控制在20-22mm2/s之间。
优选地，骤(A)中，所述润滑油的15℃密度控制在0.81-0.83g/cm3之间。
优选地，步骤(B)中，采用胶体磨进行反复研磨。
优选地，步骤(C)中，放置的30-90d过程中，每隔10-20d分离底部的沉淀。
优选地，步骤(C)中，将上层得到的油溶液离心分离得到石墨烯。
优选地，步骤(C)中，离心转速控制在1000rpm以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的石墨烯纳米材料的分离制备方法只需要将石墨先溶解在润滑油中，经过长时间放置分离，底部沉淀大部分为石墨碳纳米材料可以分离出来作为进一步的应用，上层均匀分散在润滑油中的灰黑色物质即为石墨烯，经过鉴定其层数可控制在3层以下；
(2)本发明上述制备方法操作步骤简单，操作条件温和，全程绿色环保，不需要采用有毒试剂，无任何三废产生，制备得到的石墨烯材料可以达到3层以下，纯度比较高。
(3)本发明制备得到的石墨烯溶解在润滑油中形成均一的油溶液，无需将石墨烯分离出来即可直接应用在轴承、汽车发动机等部件上，较传统的润滑油其润滑性、耐热等性能均有质的提升，相当于进一步提升了润滑油的各方面性能，为润滑油的加工应用领域提供了一种新的可行途径。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例提供了一种石墨烯纳米材料的分离制备方法，该方法包括：
(A)将石墨碳纳米材料溶解在润滑油中形成碳纳米溶液，所述润滑油的40℃粘度控制在14-25mm2/s，15℃密度控制在0.80-0.85g/cm3之间；
(B)将所述碳纳米溶液反复研磨2-6h；
(C)放置30-90d，分离底部的沉淀，上层得到的油溶液中所分布的灰黑色物质即为层数在3层以下的石墨烯。
本发明提供的石墨烯纳米材料的分离制备方法具体过程为：将一般的石墨碳纳米材料溶解在润滑油中，通过重力沉降分层的方式，3层以下的石墨烯本身密度比较小会继续溶解在润滑油中，而密度比较大的多层石墨烯以及碳纳米材料则会沉淀下来，为了达到这样的效果，作为介质的润滑油的性能尤为重要，因此其密度、粘度等指标需要控制在一定的范围内，以达到3层以下的石墨烯可以溶解，多层的石墨烯自动沉淀的效果，因此发明人经过大量实践发现润滑油的40℃粘度控制在14-25mm2/s，15℃密度控制在0.80-0.85g/cm3之间，这种自动沉降的制备方案可以完整的实施，在具体实施过程中对润滑油的性能指标需要严格把控。
上述石墨碳纳米材料的粒度一般控制在2-500nm之间。
为了增强制备分离效果，润滑油的参数进行了进一步优化，优选地，步骤(A)中，润滑油的40℃粘度控制在20-22mm2/s之间。
优选地，骤(A)中，所述润滑油的15℃密度控制在0.81-0.83g/cm3之间。
反复研磨的目的是为了碳纳米材料更加均匀的分散在润滑油中，不会出现团聚的现象，更优地，为了增加研磨效果，步骤(B)中，采用胶体磨进行反复研磨。
胶体磨本身密封良好、性能稳定、操作方便、装修简单、经久耐用、适应范围广、生产效益高等特点、是处理精Υ细物料最理想的加工设备，尤其，关健的动、静磨盘进行强化处理，因此具有良好的耐腐性和耐磨性，使所加工的物料无污染卫生纯洁。因此本发明特意选定了胶体磨作为研磨的设备。
在后续放置的过程中，一般放置10d左右，就有沉淀下来，因此可以选择每隔一段时间就分离底部的沉淀。
因此，优选地，步骤(C)中，放置的30-90d过程中，每隔10-20d分离底部的沉淀，最后经过30-90d的时间可以将所有底部沉淀分离干净。
最后，步骤(C)中，将上层得到的油溶液可以进一步进行分离，以将油与石墨烯分离开来。
优选地，步骤(C)中，离心转速控制在1000rpm以上，可以使用医用离心机进行分离。
下面通过具体的实施方式对本发明的方案进行进一步说明：
实施例1
石墨烯纳米材料的分离制备方法如下：
1)将石墨烯碳纳米材料溶解在润滑油中，该润滑油的40℃粘度25mm2/s，15℃密度为0.85g/cm3；
2)将上述溶解后分散好的碳纳米溶液在胶体磨中反复研磨2-6h；
3)将研磨后的液体放入分液漏斗中，进入重力沉降分离状态；
4)放置90d，分离底部的沉淀石墨烯及碳纳米材料，上层油溶液中所分布的颗粒状的灰黑色物质为石墨烯。
实施例2
石墨烯纳米材料的分离制备方法如下：
1)将石墨烯碳纳米材料溶解在润滑油中，该润滑油的40℃粘度14mm2/s，15℃密度为0.80g/cm3；
2)将上述溶解后分散好的碳纳米溶液在胶体磨中反复研磨2-6h；
3)将研磨后的液体放入分液漏斗中，进入重力沉降分离状态；
4)10d后，从分液漏斗的容器底部排空一次，分离底部的沉淀石墨烯及碳纳米材料，每隔20d排空一次，90d后底部的沉淀基本均排除干净，上层油溶液中所分布的颗粒状的灰黑色物质为石墨烯；
5)将上层油溶液继续采用医用离心机进行分离，离心转速控制在1000rpm，将石墨烯分离。
实施例3
石墨烯纳米材料的分离制备方法如下：
1)将石墨烯碳纳米材料溶解在润滑油中，该润滑油的40℃粘度22mm2/s，15℃密度为0.81g/cm3；
2)将上述溶解后分散好的碳纳米溶液在胶体磨中反复研磨5h；
3)将研磨后的液体放入分液漏斗中，进入重力沉降分离状态；
4)20d后，从分液漏斗的容器底部排空一次，分离底部的沉淀石墨烯及碳纳米材料，每隔20d排空一次，30-90d后底部的沉淀基本均排除干净，上层油溶液中所分布的颗粒状的灰黑色物质为石墨烯；
5)将上层油溶液继续采用医用离心机进行分离，离心转速控制在2000rpm，将石墨烯分离。
实施例4
石墨烯纳米材料的分离制备方法如下：
1)将石墨烯碳纳米材料溶解在润滑油中，该润滑油的40℃粘度20mm2/s，15℃密度为0.83g/cm3；
2)将上述溶解后分散好的碳纳米溶液在胶体磨中反复研磨5h；
3)将研磨后的液体放入分液漏斗中，进入重力沉降分离状态；
4)20d后，从分液漏斗的容器底部排空一次，分离底部的沉淀石墨烯及碳纳米材料，每隔20d排空一次，90d后底部的沉淀基本均排除干净，上层油溶液中所分布的颗粒状的灰黑色物质为石墨烯；
5)为缩短时间将上层油溶液继续采用医用离心机进行分离，离心转速控制在3000rpm，将石墨烯分离。
实施例5
石墨烯纳米材料的分离制备方法如下：
1)将石墨烯碳纳米材料溶解在润滑油中，该润滑油的40℃粘度20mm2/s，15℃密度为0.83g/cm3；
2)将上述溶解后分散好的碳纳米溶液在胶体磨中反复研磨3h；
3)将研磨后的液体放入分液漏斗中，进入重力沉降分离状态；
4)20d后，从分液漏斗的容器底部排空一次，分离底部的沉淀石墨烯及碳纳米材料，每隔15d排空一次，90d后底部的沉淀基本均排除干净，上层油溶液中所分布的颗粒状的灰黑色物质为石墨烯；
5)将上层油溶液继续采用医用离心机进行分离，离心转速控制在4000rpm，将石墨烯分离。
比较例1
其他操作步骤与实施例5一致，只是润滑油的40℃粘度10mm2/s。
比较例2
其他操作步骤与实施例5一致，只是润滑油的15℃密度为0.83g/cm3。
比较例3
其他操作步骤与实施例5一致，只是润滑油的40℃粘度30mm2/s。
实验例1
将本发明实施例1-5与比较例1-3的制备方法制备得到的石墨烯采用拉曼光谱进行表征，由于单层石墨烯、多层石墨烯和石墨的电子结构不同，随着层数的增加，在拉曼光谱中对应的形状、位置和强度都会发生变化，石墨烯的层数增加，峰会变得越来越宽，根据拉曼图谱中2D峰的半高宽和G/2D峰强之比是可以确定石墨烯的层数的，具体结果见下表1。
表1试验结果
组别 2D峰半高宽 G/2D强度比 石墨烯的层数
实施例1 40 0.7-1.0 3层及以下
实施例2 38 0.7-1.0 3层及以下
实施例3 37 0.7-1.0 3层及以下
实施例4 36 0.7-1.0 3层及以下
实施例5 37 0.7-1.0 3层及以下
比较例1 45 1.3-1.5 多层，3层以上
比较例2 46 1.5-1.7 多层，3层以上
比较例3 46 1.4-1.6 多层，3层以上
从上表1的表征结果可以看出，采用本发明的制备方法制备得到的石墨烯的层数可以控制在3层及以下，纯度较高，而且该方法本身成本低，应用面广，值得广泛推荐应用。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (7)

1.一种石墨烯纳米材料的分离制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)将石墨碳纳米材料溶解在润滑油中形成碳纳米溶液，所述润滑油的40℃粘度控制在14-25mm2/s，15℃密度控制在0.80-0.85g/cm3之间；
(B)将所述碳纳米溶液反复研磨2-6h；
(C)放置30-90d，分离底部的沉淀，上层得到的油溶液中所分布的灰黑色物质即为层数在1-3层以下的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的分离制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述润滑油的40℃粘度控制在20-22mm2/s之间。
3.根据权利要求1所述的分离制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述润滑油的15℃密度控制在0.81-0.83g/cm3之间。
4.根据权利要求1所述的分离制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，采用胶体磨进行反复研磨。
5.根据权利要求1所述的分离制备方法，其特征在于，所述步骤(C)中，放置的90d过程中，每隔10-20d分离底部的沉淀。
6.根据权利要求5所述的分离制备方法，其特征在于，所述步骤(C)中，放置的30-90d的过程中，每隔15d分离底部的沉淀。
7.根据权利要求1所述的分离制备方法，其特征在于，所述步骤(C)中，将上层得到的油溶液离心分离得到石墨烯。
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