CN105057690B - 一种高分散性超细球形银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高分散性超细球形银粉的制备方法，属于电子工业用金属粉末制备技术领域。本发明所述方法将乳化剂溶解在有机相中，再加入银化物水溶液，配成W/O(油包水)型反相乳液；将乳化剂溶解在有机相中，加入还原剂水溶液，配成W/O型反相乳液；将银化物乳液加入到还原剂乳液中，在搅拌下于一定的温度进行还原反应，制备球形银粉颗粒；进行固液分离后，并在真空干燥箱中干燥，最终得到银粉颗粒产品。与现有技术相比，本发明所制得的银粉粒度分布窄，在0.5~1.3微米范围内可控，具有良好的分散性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分散性超细球形银粉的制备方法，属于电子工业用金属粉末制备技术领域。
背景技术
电子浆料是一种集冶金、化工、电子技术为一体的高技术电子功能材料，是制作电子元器件必不可少的材料之一，广泛用于制造厚膜集成电路、导电油墨、太阳能电池电极及其他电子元件中。银因其良好的导电性和导电性而广泛应用于电子工业中，电子浆料用银粉受到越来越多的关注。银浆料的好坏、导电银浆成膜后的导电率和致密性等关键技术指标都是由银粉的性能决定。银粉的形状、粒度等因素将影响银浆的性能，所以银粉的制备尤为重要。目前，制备超细银粉的方法有液相还原法、电解法、溶胶凝胶法等。
液相还原法因其实验条件简单、生产成本低、节能等优点，是最普遍用来制备超细银粉的方法。但由于该方法制得的银粉颗粒粒径不可控，分散性差，使其对浆料的应用产生不利的影响。
发明内容
本发明的目的是克服上述问题，提供一种高分散性超细球形银粉的制备方法，该法制备的银粉粒子为球形，粒径均一，且具有高分散性。
本发明中采用化学还原法制备超细银粉，具体技术路线如下所述：将乳化剂溶解在有机相中，再加入银化物水溶液，配成W/O型乳液体系；将乳化剂溶解在有机相中，加入还原剂水溶液，配成W/O型乳液体系；将银化物乳液加入到还原剂乳液中，在搅拌下于一定的温度进行还原反应，制备球形银粉颗粒；进行固液分离，并在真空干燥箱中干燥，最终得到银粉颗粒产品。
本发明所述高分散性超细球形银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将乳化剂溶于有机相中得到乳化剂溶液，乳化剂溶液中乳化剂的质量分数为4~8%，按硝酸银水溶液与有机相体积比为0.5:1~2:1的比例在乳化剂溶液中加入浓度为0.5-1.5mol/l的硝酸银水溶液，在水浴中加热至30~35℃，搅拌速度600-1000r/min，乳化20~25min，形成W/O型乳液A；
（2）将乳化剂溶于有机相中得到乳化剂溶液，乳化剂溶液中乳化剂的质量分数为4~8%，按还原剂水溶液与有机相体积比为0.5:1~2:1的比例在乳化剂溶液中加入还原剂水溶液，在水浴中加热至30~35℃，搅拌速度600-1000r/min，乳化20~25min，形成W/O型乳液B；
（3）将乳液A加入到乳液B，水浴中加热至30~35℃，搅拌速度600-1000r/min，搅拌5~10min；然后静置10-12h反应完成；进行固液分离，得到固体银粉；
（4）将所得银粉放在真空干燥箱中，在40-80℃条件下干燥6-10h，得银粉产品。
本发明所述的有机相是液体石蜡。
本发明所述的乳化剂是司盘80和吐温80的复合乳化剂，司盘80和吐温80按质量分数比5:1~14:1混合。
本发明所述的还原剂水溶液为0.5~1.5mol/l的抗坏血酸。
本发明所述固液分离过程具体为用无水乙醇清洗，再用离心机分离，重复3次，离心机转速为3500r/min，分离时间6~8min。
（3）固液分离：用无水乙醇清洗，再用离心机分离，重复3次，离心机转速为3500r/min，分离时间6~8min。
本发明的有益效果：
（1）在W/O型的乳液体系中而不是水相中进行化学还原反应，将银粉的还原和表面改性处理合二为一，节省成本；
（2）所制得的银粉分散性高，粒径均一；
（3）实验设备简单、成本低、操作方便、节能。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述高分散性超细球形银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将司盘80和吐温80的复合乳化剂（司盘80和吐温80的质量分数比为5:1）溶于液体石蜡中得到乳化剂溶液，司盘80和吐温80的复合乳化剂的质量分数为4%，按硝酸银水溶液与液体石蜡体积比为0.5:1的比例在乳化剂溶液中加入浓度为1.5mol/l的硝酸银水溶液，在水浴中加热至30℃，搅拌速度600r/min，乳化20min，形成W/O型乳液A；
（2）将司盘80和吐温80的复合乳化剂（司盘80和吐温80的质量分数比为5:1）溶于液体石蜡中得到乳化剂溶液，司盘80和吐温80的复合乳化剂的质量分数为4%，按抗坏血酸水溶液与液体石蜡体积比为0.5:1的比例在乳化剂溶液中加入1.5mol/l的抗坏血酸水溶液，在水浴中加热至30℃，搅拌速度600r/min，乳化20min，形成W/O型乳液B；
（3）将乳液A加入到乳液B，水浴中加热至30℃，搅拌速度600r/min，搅拌5min；然后静置12h反应完成；用无水乙醇清洗产物，再用离心机分离，重复3次，离心机转速为3500r/min，分离6min得到固体银粉；
（4）将所得银粉放在真空干燥箱中，在80℃条件下干燥6h，得银粉产品。
本实施例制备得到的银粉粒子分散性高，粒径均一，呈球形，平均粒径0.7微米。
实施例2
本实施例所述高分散性超细球形银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将司盘80和吐温80的复合乳化剂（司盘80和吐温80的质量分数比为8:1）溶于液体石蜡中，司盘80和吐温80的复合乳化剂的质量分数为6%，按硝酸银水溶液与液体石蜡体积比为1:1的比例在乳化剂溶液中加入浓度为0.5mol/l的硝酸银水溶液，在水浴中加热至32℃，搅拌速度800r/min，乳化22min，形成W/O型乳液A；
（2）将司盘80和吐温80的复合乳化剂（司盘80和吐温80的质量比为8:1）溶于液体石蜡中得到乳化剂溶液，司盘80和吐温80的复合乳化剂的质量分数为6%，按抗坏血酸水溶液与液体石蜡体积比为1:1的比例在乳化剂溶液中加入0.5mol/l的抗坏血酸水溶液，在水浴中加热至32℃，搅拌速度800r/min，乳化22min，形成W/O型乳液B；
（3）将乳液A加入到乳液B，水浴中加热至32℃，搅拌速度800r/min，搅拌8min；然后静置11h反应完成；用无水乙醇清洗产物，再用离心机分离，重复3次，离心机转速为3500r/min，分离7min得到固体银粉；
（4）将所得银粉放在真空干燥箱中，在60℃条件下干燥8h，得银粉产品。
本实施例制备得到的银粉粒子分散性高，粒径均一，呈球形，平均粒径0.9微米。
实施例3
本实施例所述高分散性超细球形银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将司盘80和吐温80的复合乳化剂（司盘80和吐温80的质量分数比为14:1）溶于液体石蜡中，司盘80和吐温80的复合乳化剂的质量分数为8%，按硝酸银水溶液与液体石蜡体积比为2:1的比例在乳化剂溶液中加入浓度为1mol/l的硝酸银水溶液，在水浴中加热至35℃，搅拌速度1000r/min，乳化25min，形成W/O型乳液A；
（2）将司盘80和吐温80的复合乳化剂（司盘80和吐温80的质量分数比为14:1）溶于液体石蜡中得到乳化剂溶液，司盘80和吐温80的复合乳化剂的质量分数为8%，按抗坏血酸水溶液与液体石蜡体积比为2:1的比例在乳化剂溶液中加入1mol/l的抗坏血酸水溶液，在水浴中加热至35℃，搅拌速度1000r/min，乳化25min，形成W/O型乳液B；
（3）将乳液A加入到乳液B，水浴中加热至35℃，搅拌速度1000r/min，搅拌10min；然后静置10h反应完成；用无水乙醇清洗产物，再用离心机分离，重复3次，离心机转速为3500r/min，分离8min得到固体银粉；
（4）将所得银粉放在真空干燥箱中，在40℃条件下干燥10h，得银粉产品。
本实施例制备得到的银粉粒子分散性高，粒径均一，呈球形，平均粒径1.1微米。
Claims (4)
1.一种高分散性超细球形银粉的制备方法，其特性在于，具体包括以下步骤：
（1）将乳化剂溶于有机相中得到乳化剂溶液，乳化剂溶液中乳化剂的质量分数为4~8%，按硝酸银水溶液与有机相体积比为0.5:1~2:1的比例在乳化剂溶液中加入浓度为0.5-1.5mol/l的硝酸银水溶液，在水浴中加热至30~35℃，搅拌速度600-1000r/min，乳化20~25min，形成W/O型乳液A；
（2）将乳化剂溶于有机相中得到乳化剂溶液，乳化剂溶液中乳化剂的质量分数为4~8%，按还原剂水溶液与有机相体积比为0.5:1~2:1的比例在乳化剂溶液中加入还原剂水溶液，在水浴中加热至30~35℃，搅拌速度600-1000r/min，乳化20~25min，形成W/O型乳液B；
（3）将乳液A加入到乳液B，水浴中加热至30~35℃，搅拌速度600-1000r/min，搅拌5~10min；然后静置10-12h反应完成；进行固液分离，得到固体银粉；
（4）将所得银粉放在真空干燥箱中，在40-80℃条件下干燥6-10h，得银粉产品；
所述的乳化剂是司盘80和吐温80的复合乳化剂，司盘80和吐温80按质量分数比5:1~14:1混合。
2.根据权利要求1所述高分散性超细球形银粉的制备方法，其特性在于：所述的有机相是液体石蜡。
3.根据权利要求1所述高分散性超细球形银粉的制备方法，其特性在于：所述的还原剂水溶液为0.5~1.5mol/l的抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述高分散性超细球形银粉的制备方法，其特性在于：所述固液分离过程具体为用无水乙醇清洗，再用离心机分离，重复清洗和离心分离过程3次，离心机转速为3500r/min，分离时间6~8min。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20170825 |
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