CN102502535B - 一种制备炭包覆六方氮化硼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备炭包覆六方氮化硼的方法，其特征在于：以硼酸和尿素为原料制备六方氮化硼，再以马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物为碳源，通过搅拌、萃取、抽滤、干燥和高温碳化步骤，得到核壳结构的炭包覆六方氮化硼；其中，核为六方氮化硼，壳为碳。采用本发明制备的炭包覆六方氮化硼，原料易得且价格低廉，有效降低了生产成本，工艺简单、参数易控制且生产过程安全环保，特别适用于大规模工业生产，所得六方氮化硼包合物具有核壳结构，其中，核为六方氮化硼，壳为碳，产物尺寸均匀、比表面积大，添加到基础油或高分子树脂中表现出良好的分散性，且在高温、高压等极端环境下依然能表现出良好的机械性能以及良好的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑材料的制备方法，具体涉及一种制备炭包覆六方氮化硼的方法。
背景技术
六方氮化硼是一种重要的III-V族化合物，属六方晶系，具有类似石墨的层状结构，素有白石墨之称。它的晶格常数是a=0.2504nm，c=6652nm，具有P63/mmc空间对称性。六方氮化硼的每一层有B原子和N原子相间排列成平面六角环状结构，沿C轴方向各层原子按ABAB……方式排列，层内的B原子和N原子靠SP2杂化共价键结合在一起，而层与层之间靠范德华力结合，因此六方氮化硼每层结构稳定，但是层与层之间易于剥离。六方氮化硼化学性质稳定对所有熔融金属化学呈惰性，成型制品便于机械加工，有很高的耐湿性，具有良好的润滑性、耐化学腐蚀性、高热导率等，是很好的耐高温电子器材材料和很有前途的声光电材料。
由于其优良的性质和广泛的应用价值，所以，目前对氮化硼纳米材料的制备、纳米结构的表征、纳米元件的组装及光学性能，电学性能的测试成为当今氮化硼纳米材料研究领域的重要反向。目前国内外已报道的制备氮化硼纳米材料的方法很多，主要有碳纳米管模板法、熔融盐法、激光熔融法、化学气象沉积法和电弧放电法等。但是，这些功能材料的制备方法得到的BN纳米颗粒的比表面能大，易团聚，由于其相对惰性从而导致很难通过常规的化学技术来解决，如何制备出大量、结构可控、纯度高、结晶性好的氮化硼纳米材料是当前存在的一个主要问题，对于该问题研究不仅有助于纳米材料生长机制发展，而且还是进一步进行应用开发的基础和保证。另一方面，在得到高质量的氮化硼纳米材料后，如何通过修饰或掺杂等手段来提高材料的应用性能也是一个极具挑战性的问题。因此，如何降低生产成本，解决纳米粒子的分散问题，拓展其应用领域，成为人们关注的焦点。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备炭包覆六方氮化硼的方法，以实现具有制备工艺简单，反应温度较低，参数易控制、生产过程安全环保等特点。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备炭包覆六方氮化硼的方法，以硼酸和尿素为原料制备六方氮化硼，再以马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物为碳源，通过搅拌、萃取、抽滤、干燥和高温碳化等步骤，得到核壳结构的炭包覆六方氮化硼。其中核为六方氮化硼，壳为碳，产物尺寸均匀、比表面积大具有良好的分散性、机械性能以及耐磨性能，制备工艺简单。参数易控制且生产过程安全环保。
一种制备炭包覆六方氮化硼的方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼的制备：按照2：3的摩尔比取硼酸和尿素，以无水乙醇为介质，磁力搅拌，混合均匀于以5~15℃/min升温至750~850℃，保温1h，炉温冷却，得到六方氮化硼。
（2）预处理：将上述六方氮化硼置于四氢呋喃溶解的马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物中，搅拌均匀后以无水乙醇萃取，抽滤后，置于60~80℃的烘箱中干燥4~5h。
（3）包合物制备：将上述干燥产物转入不锈钢反应釜中，密闭后置于管式炉中，以5~15℃/min的速度升温至550~600℃，保温1~4h后自然冷却室温，得到炭包覆六方氮化硼。
有益效果：采用本发明制备的炭包覆六方氮化硼，原料易得且价格低廉，有效降低了生产成本，工艺简单、参数易控制且生产过程安全环保，特别适用于大规模工业生产，所得六方氮化硼包合物具有核壳结构，其中，核为六方氮化硼，壳为碳，产物尺寸均匀、比表面积大，添加到基础油或高分子树脂中表现出良好的分散性，且在高温、高压等极端环境下依然能表现出良好的机械性能以及良好的耐磨性能。
附图说明
图1是实施例1的六方氮化硼的xrd谱图；
图2是实施例1的炭包覆六方氮化硼的xrd谱图；
图3是实施例1的炭包覆六方氮化硼作为润滑油添加剂时的摩擦系数变化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释。
实施例1
按照2：3的摩尔比取硼酸和尿素，混合均匀放入方舟，置于管式炉中以5℃/min的速度升温至800℃保温1h，得到六方氮化硼。对产物进行x射线衍射分析，结果如图1所示。将所得六方氮化硼置于四氢呋喃溶解的马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物中，搅拌均匀后以无水乙醇萃取，抽滤后，置于60℃的烘箱中干燥5小时。将上述干燥产物转入不锈钢反应釜中，密闭后置于管式炉中，以5/min的速度升温至600℃，保温1h后自然冷却室温，得到炭包覆六方氮化硼。对其进行x射线衍射分析，结果如图2所示，由图可知已成功制备出炭包覆六方氮化硼。
实施例2
按照2：3的摩尔比取硼酸和尿素，混合均匀放入方舟，置于管式炉中以10℃/min的速度升温至850℃保温1h，得到六方氮化硼。将所得六方氮化硼置于四氢呋喃溶解的马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物中，搅拌均匀后以无水乙醇萃取，抽滤后，置于70℃的烘箱中干燥4.5h。将上述干燥产物转入不锈钢反应釜中，密闭后置于管式炉中，以5℃/min的速度升温至600℃，保温1h后自然冷却室温，得到炭包覆六方氮化硼。
实施例3
按照2：3的摩尔比取硼酸和尿素，混合均匀放入方舟，置于管式炉中以10℃/min的速度升温至800℃保温1h，得到六方氮化硼。将所得六方氮化硼置于四氢呋喃溶解的马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物中，搅拌均匀后以无水乙醇萃取，抽滤后，置于80℃的烘箱中干燥5h。将上述干燥产物转入不锈钢反应釜中，密闭后置于管式炉中，以5℃/min的速度升温至600℃，保温1h后自然冷却室温，得到炭包覆六方氮化硼。
实施例4
按照2：3的摩尔比取硼酸和尿素，混合均匀放入方舟，置于管式炉中以15℃/min的速度升温至800℃保温1h，得到六方氮化硼。将所得六方氮化硼置于四氢呋喃溶解的马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物中，搅拌均匀后以无水乙醇萃取，抽滤后，置于80℃的烘箱中干燥5h。将上述干燥产物转入不锈钢反应釜中，密闭后置于管式炉中，以10℃/min的速度升温至650℃，保温1h后自然冷却室温，得到炭包覆六方氮化硼。
为了更进一步说明本发明实施例所得炭包覆六方氮化硼在使用过程中的优良性能，将其作为润滑油添加剂进行摩擦性能测试，任取实施例制备的产品。具体测试方法如下：
在20℃及相对湿度为40%的大气环境下，将所得炭包覆六方氮化硼及六方氮化硼分别按照0.5%的质量分数添加到液体石蜡中，经超声波分散后，在CETRUMT-2型摩擦试验机的45#钢盘上与直径为4.5mm的440C的小球进行回转摩擦，载荷为100~500g，线速度为3.142m/s，经检测后其摩擦系数变化曲线如图3所示，由图可知，加入炭包覆六方氮化硼的液体石蜡，在高载荷下表现出明显的减磨效果和润滑效果。
Claims (2)
1.一种制备炭包覆六方氮化硼的方法，其特征在于：以硼酸和尿素为原料制备六方氮化硼，再以马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物为碳源，通过搅拌、萃取、抽滤、干燥和高温碳化步骤，得到核壳结构的炭包覆六方氮化硼；其中，核为六方氮化硼，壳为碳；所述的萃取为：将六方氮化硼置于四氢呋喃溶解的马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物中，搅拌均匀后以无水乙醇萃取。
2.根据权利要求1所述的制备炭包覆六方氮化硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在容器中加入硼酸、尿素和无水乙醇，磁力搅拌混合均匀，以5~15℃/min升温至750~850℃，保温1h，炉温冷却，得到六方氮化硼；其中，硼酸和尿素的摩尔比为2：3；
（2）将六方氮化硼置于四氢呋喃溶解的马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物中，搅拌均匀后以无水乙醇萃取，抽滤后，置于60~80℃的烘箱中干燥4~5h；
（3）将干燥产物转入不锈钢反应釜中，密闭后置于管式炉中，以5~15℃/min的速度升温至550~650℃，保温1~4h后自然冷却室温，得到炭包覆六方氮化硼。
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