CN105949986B - 一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法 - Google Patents

一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，其步骤是：(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，再分别与水合肼、缩合剂和3‑氨基丙基三乙氧基硅烷反应得到改性石墨烯纳米粉末；(2)甲苯二异氰酸酯、聚氧化丙二醇、一缩二乙二醇和三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸和3‑氨基丙基三乙氧基硅烷反应得到3‑氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯；(3)将步骤(1)和步骤(2)中得到的产物混合，调节pH至7.5～8.5，即制备得到改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料。该复合纳米涂料具高效导电性，较高的热分解温度，和良好的稳定性，该涂料制备简单、成本低、施工方便，可广泛应用。

Description

一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及导电涂料技术领域，具体涉及一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型碳材料，具有优异的电学性质、丰富的光学特性，可应用于电子信息、新能源、航空航天、复合材料等领域。石墨烯是由6个碳原子通过sp2杂化形成六边形蜂巢状结构的单原子层二维材料。自从2004年曼彻斯特大学的Geim和Novoselov采用微机械剥离法从石墨中剥落出单层石墨烯片层并由此获得2010年诺贝尔物理奖之后，关于石墨烯的理论研究、制备方法及功能化应用等成为国内外学者研究的热点。石墨烯作为一种拥有独特结构和优异性能的新型材料，具有优良的热导电性、高的比表面积、高的柔韧性和机械强度以及优良的载流子迁移率，优秀的热稳定性等特性。许多方法可用于制备、生长或合成石墨烯及其衍生物。通过微机械剥落法、化学蒸气沉积技术以及外延生长法可以制备高质量的石墨烯。到目前为止，石墨烯以及复合材料已经在导电材料、阻燃材料、高分子修饰、能量存储和转换等领域进行了广泛的研究和应用。
石墨烯由于其极大的比表面积和优异的导电性能，热稳定性好，力学性能优异，并且与高分子材料有较好的相容性，被认为是当前最理想的高分子聚合物多功能填料。因此如果用较少含量的酰胺化石墨烯中间体均匀分散地加入到水性聚氨酯基体中，可以显著改善聚氨酯涂料的力学、电学、热学、阻燃等性能。
水性聚氨酯涂料作为一种常见的高分子材料，具有高弹性、良好的挠曲性、较高的弹性模量以及优良的耐磨性能，并具有良好的耐候、耐油、耐脂和耐许多种溶剂等优良的性能，此外水性聚氨酯产品形态多样、成型工艺简便，因而被广泛应用于诸多工业领域。但水性聚氨酯涂料产品强度不高，耐热、耐水、抗静电、阻燃等性能差，限制了其进一步的应用。石墨烯与水性聚氨酯涂料的复合则将两者的优点集于一体，成为具有新型功能的材料。石墨烯基导电阻燃型水性聚氨酯涂料主要是利用石墨烯优良的力学、热学性能来大幅度提高材料的强度、韧性和阻燃性，以及利用其良好的电子传输性能能来提高涂料的导电性和电磁屏蔽性等。
目前，采用无机纳米粒子改善水性聚氨酯涂料性能的研究已有飞速发展。关于石墨烯纳米片材复合材料的报道大多采用机械共混或者化学改性的方法，石墨烯纳米片材在基体聚氨酯乳液中的分散性不佳，容易团聚，得到的石墨烯基水性聚氨酯涂料的总体性能不能令人满意。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，制备的涂料具有高稳定性、相容性和导电性。
本发明采用的技术方案如下：
一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，把氧化石墨烯加入到去离子水中，搅拌均匀制成分散体系，加入水合肼，在50℃～80℃下反应2h～5h，再加入缩合剂和3-氨基丙基三乙氧基硅烷，用超声波分散，在80℃～100℃下搅拌反应12h～20h，得到改性石墨烯纳米粉末；
(2)把甲苯二异氰酸酯、聚氧化丙二醇、一缩二乙二醇和三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸混合室温搅拌反应20h～30h，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷在60℃～80℃下搅拌反应8h～16h，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯；
(3)将步骤(1)中得到的改性石墨烯纳米粉末在超声条件下分散在去离子水中制成悬浮液，然后加入步骤(2)中得到的3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，混合均匀，调节pH值至7.5～8.5，即制备得到改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料。
优选的，所述的步骤(1)中的缩合剂为N,N-二异丙基碳二亚胺或者二环己基碳二亚胺。
优选的，所述的步骤(1)中加入水合肼，在60℃下反应3h。
优选的，所述的步骤(1)中用超声波分散时间是2h～4h。
优选的，所述的步骤(2)中然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷在75℃下搅拌反应12h。
优选的，所述的步骤(2)中得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，数均分子量为31400～33000。
优选的，所述的步骤(3)中调节pH采用的是三乙胺。
有益效果：本发明首先将石墨烯氧化制备成氧化石墨烯，然后进行氨基化改性，通过共价键作用使改性石墨烯与聚氨酯相结合，合成了改性石墨烯/水性聚氨酯复合纳米涂料。该复合纳米涂料具高效导电性，较高的热分解温度，与传统物理共混法制备的导电涂料相比，具有更好的储存稳定性，且该导电复合涂料是一种功能性绿色环保涂料；该涂料制备简单、成本低、施工方便，可广泛应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍，但不局限于此。
实施例1
一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，把10g氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，搅拌均匀制成分散体系，加入3.6g水合肼，在80℃下反应5h，再加入0.56gN,N-二异丙基碳二亚胺和16g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，用超声波分散4h，在100℃下搅拌反应20h，得到改性石墨烯纳米粉末；
(2)把20g甲苯二异氰酸酯、6g聚氧化丙二醇、3.2g一缩二乙二醇和1.6g三羟甲基丙烷、8.4g二羟甲基丙酸混合室温搅拌反应30h，然后加入7.2g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷在60℃～80℃下搅拌反应16h，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，数均分子量为32800；
(3)将步骤(1)中得到的改性石墨烯纳米粉末在超声条件下分散在去离子水中制成悬浮液，然后加入步骤(2)中得到的3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，混合均匀，用三乙胺调节pH值至7.5，即制备得到改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料。
实施例2
一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，把12g氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，搅拌均匀制成分散体系，加入4.0g水合肼，在70℃下反应4.5h，再加入0.6gN,N-二异丙基碳二亚胺和18g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，用超声波分散2.5h，在90℃下搅拌反应18h，得到改性石墨烯纳米粉末；
(2)把24g甲苯二异氰酸酯、7g聚氧化丙二醇、3.6g一缩二乙二醇和1.8g三羟甲基丙烷、9g二羟甲基丙酸混合室温搅拌反应28h，然后加入8.1g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷在70℃下搅拌反应15h，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，数均分子量为32200；
(3)将步骤(1)中得到的改性石墨烯纳米粉末在超声条件下分散在去离子水中制成悬浮液，然后加入步骤(2)中得到的3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，混合均匀，用三乙胺调节pH值至8，即制备得到改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料。
实施例3
一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，把5g氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，搅拌均匀制成分散体系，加入1.8g水合肼，在50℃下反应2h，再加入0.3g二环己基碳二亚胺和8g3-氨基丙基三乙氧基硅烷，用超声波分散2h，在80℃下搅拌反应12h，得到改性石墨烯纳米粉末；
(2)把10g甲苯二异氰酸酯、3g聚氧化丙二醇、1.6g一缩二乙二醇和0.8g三羟甲基丙烷、4.2g二羟甲基丙酸混合室温搅拌反应20h，然后加入4g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷在60℃下搅拌反应8h，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，数均分子量为31400；
(3)将步骤(1)中得到的改性石墨烯纳米粉末在超声条件下分散在去离子水中制成悬浮液，然后加入步骤(2)中得到的3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，混合均匀，用三乙胺调节pH值至8.5，即制备得到改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料。
实施例4
一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，把16g氧化石墨烯加入到50mL去离子水中，搅拌均匀制成分散体系，加入5.5g水合肼，在60℃下反应3h，再加入0.85g二环己基碳二亚胺和24g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，用超声波分散2.5h，在85℃下搅拌反应15h，得到改性石墨烯纳米粉末；
(2)把32g甲苯二异氰酸酯、9g聚氧化丙二醇、4.8g一缩二乙二醇和2.4g三羟甲基丙烷、12.6g二羟甲基丙酸混合室温搅拌反应25h，然后加入10.8g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷在75℃下搅拌反应12h，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，数均分子量为32600；
(3)将步骤(1)中得到的改性石墨烯纳米粉末在超声条件下分散在去离子水中制成悬浮液，然后加入步骤(2)中得到的3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，混合均匀，用三乙胺调节pH值至8，即制备得到改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料。
对上述实施例1至4制备得到的改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料进行性能测试，其测试结果如下表所示：
从上述实验结果可以看出，实施例1至4制备得到的改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料具有低电阻率和较高的热分解温度，且具有良好的稳定性。本发明首先将石墨烯氧化制备成氧化石墨烯，然后进行氨基化改性，通过共价键作用使改性石墨烯与聚氨酯相结合，合成了改性石墨烯/水性聚氨酯复合纳米涂料，该共价键是由改性石墨烯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯相邻的硅氧烷分子之间缩聚反应，通过硅烷键合形成。

Claims (6)

1.一种改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，把氧化石墨烯加入到去离子水中，搅拌均匀制成分散体系，加入水合肼，在50℃～80℃下反应2h～5h，再加入缩合剂和3-氨基丙基三乙氧基硅烷，用超声波分散，在80℃～100℃下搅拌反应12h～20h，得到改性石墨烯纳米粉末；
(2)把甲苯二异氰酸酯、聚氧化丙二醇、一缩二乙二醇和三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸混合室温搅拌反应20h～30h，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷在60℃～80℃下搅拌反应8h～16h，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯；
(3)将步骤(1)中得到的改性石墨烯纳米粉末在超声条件下分散在去离子水中制成悬浮液，然后加入步骤(2)中得到的3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，混合均匀，调节pH值至7.5～8.5，即制备得到改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料；
步骤(2)中得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的水性聚氨酯，数均分子量为31400～33000。
2.根据权利要求1所述的改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中的缩合剂为N,N-二异丙基碳二亚胺或者二环己基碳二亚胺。
3.根据权利要求1所述的改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中加入水合肼，在60℃下反应3h。
4.根据权利要求1所述的改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中用超声波分散时间是2h～4h。
5.根据权利要求1所述的改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷在75℃下搅拌反应12h。
6.根据权利要求1所述的改性石墨烯／水性聚氨酯复合纳米涂料的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中调节pH采用的是三乙胺。
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