CN109056335B - 一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料及其制备方法和应用。该涂料是以石墨烯为吸波剂，通过硅烷偶联剂改性使其以化学键合方式均匀分散在水性聚氨酯中。制备方法包括：石墨烯分散液制备，聚氨酯预聚体制备，石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料制备。本发明制备条件温和，得到的吸波纺织品轻薄柔软，具有较好的柔韧性和形状适应性等，可裁剪加工成雷达或电子设备等的屏蔽层、特殊场合的防护服等，具有广阔的应用前景。

Description

一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸波涂料及其制备方法和应用领域，特别涉及一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代科学技术的发展，大量电子、电器产品逐渐进入人们生活中，在给人们日常生活带来极大便利的同时，也产生了严重的电磁辐射，这不仅会影响电子设备的正常运转，还直接威胁到人体健康和环境卫生。此外，在现代战争中，为提高军事目标的生存能力和武器系统的突防能力，电磁屏蔽技术的重要性日益凸显。鉴于电磁屏蔽材料在民用和军用领域均具有广阔的应用前景，其制备技术已成为当前研究热点。
近年来，织物型电磁屏蔽材料不仅具有良好的电磁屏蔽性能，亦可保持纺织品本身的柔软、柔韧、可折叠和易加工等特性，可根据需要将其裁剪制成屏蔽窗帘、屏蔽帐篷和遮盖布等纺织产品，是一种新兴的、应用广泛的电磁兼容性材料。目前，根据电磁屏蔽原理不同，电磁屏蔽织物主要可分为反射型和吸收型两类。其中，反射型电磁屏蔽织物主要通过金属纤维混纺、表面涂镀层及填充法制成，该类织物均具有优异的导电性和电磁屏蔽特性，但其主要通过表面金属层的反射损耗衰减电磁能，不能有效减少局部空间电磁波，易造成二次污染；吸收型电磁屏蔽织物又称吸波织物，主要通过涂层技术将吸波剂与织物复合制得，然而现有的吸波剂均为纳微级粉末，主要通过涂层方法应用在纺织品上，由于其极易在粘合剂中发生团聚、沉降现象，从而难以构成连续吸波层，会产生漏波现象；此外吸波剂填充密度大、涂层织物手感僵硬及粘附牢度差等问题也限制了该类吸波织物的进一步发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料及其制备方法和应用，以克服现有技术中吸波剂在水性聚氨酯中易团聚和重叠，吸波层与纤维间结合牢度差，吸波纺织品手感僵硬的缺陷。
本发明的一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料，所述涂料是以石墨烯为吸波剂，通过硅烷偶联剂改性使其以化学键合方式均匀分散在水性聚氨酯中，从而制得性能稳定的石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料。
本发明的一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料的制备方法，包括：
(1)采用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性，然后用还原剂还原，离心并分散，得到石墨烯分散液，其中硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为5～20:1，还原剂与氧化石墨烯的质量比为5～10:1，石墨烯分散液质量浓度为0.1～0.5wt％；
(2)将异氟尔酮二异氰酸酯IPDI、聚乙二醇PEG400和二月桂酸二丁基锡DBTDL以质量比为10～20:10～20:0.05～0.1与溶剂混合，在氮气下搅拌反应，得到聚氨酯预聚体，加入扩链剂和步骤(1)中石墨烯分散液继续反应，加入甲基丙烯酸-2-羟基乙酯HEMA进行封端反应，加入碱中和反应，乳化，得到石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料，其中IPDI与溶剂的比例为10～20g:10～20mL，IPDI、扩链剂、石墨烯、HEMA与碱的质量比为10～20:1.5～5:0.15～0.3:2～4:1.5～3。
所述步骤(1)中硅烷偶联剂为KH580或3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES。
所述步骤(1)中还原剂为二乙醇胺；还原时间为12～24h。
所述步骤(1)中表面改性的工艺参数为：温度为室温，溶剂为体积比为2～4:1的无水乙醇和蒸馏水混合溶剂，时间为12～24h。
所述步骤(1)中石墨烯分散液溶剂为丙酮。
所述步骤(2)中搅拌反应温度为60～70℃，搅拌反应时间为1～1.5h。
所述步骤(2)中继续反应温度为80～90℃，继续反应时间为2～4h。
所述步骤(2)中封端反应温度为60～80℃，封端反应时间为4～6h。
所述步骤(2)中扩链剂为2,2-二羟甲基丁酸DBMA或2,2-二羟甲基丙酸DMPA。
所述步骤(2)中碱为三乙胺；中和反应时间为0.5～1h；乳化是加入去离子水剪切乳化。
本发明的一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料在织物整理中的应用。
所述在织物整理中的应用具体为：采用3-巯丙基三乙氧基硅烷KH580对织物进行表面改性，然后利用巯基-烯点击反应将石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料整理在巯基改性的织物表面，得到石墨烯/水性聚氨酯吸波纺织品，其中石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料固含量为40～60％。
所述织物为棉织物、碱减量涤纶织物等；表面改性具体为：在室温搅拌条件下将织物浸入含5～10wt％KH580的无水乙醇和蒸馏水混合溶剂中，反应1～5h，其中浴比为50～100:1，无水乙醇和蒸馏水的体积比为2～4:1。
所述巯基-烯点击反应具体为：将织物浸入石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料中，浴比为50～100:1，加入热引发剂三(2-羧乙基)膦TCEP，在25～60℃下反应2～10h，其中TCEP占石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料的质量含量为0.5～2wt％。
本发明首先通过硅烷偶联剂表面改性GO，将其还原后采用化学键合结构均匀分散在WPU中制得石墨烯/WPU吸波涂料(反应机理如图1所示)；然后利用巯基-烯点击反应将其整理在巯基改性的纺织品表面(工艺流程如图2所示)，从而制得石墨烯/WPU吸波纺织品。
有益效果
与现有技术相比，本发明的吸波纺织品以轻质、高导电性、高导热性和高比表面积的石墨烯为吸波剂所制备，具有质量轻、厚度薄的优点；与反射型电磁屏蔽织物相比，本发明的吸波织物主要利用介电损耗方式衰减电磁能，其具有高的表面阻抗匹配，有利于电磁波进入材料内部，减少材料的表面反射作用，解决了电磁波二次污染的问题；尤其是与常规涂层类吸波织物相比，采用化学改性的方式使石墨烯材料均匀分散在WPU中，解决了石墨烯吸波剂在WPU中易团聚和重叠等技术问题，有利于减少吸波漏洞，可有效提高吸波性能；此外，本发明中采用巯基-烯点击反应将WPU整理在巯基改性的纺织品表面，取代了传统的物理沉积或涂层等方式，提高了石墨烯吸波层与织物的结合牢度，且制备条件温和。所得的吸波织物轻薄柔软，具有较好的柔韧性和形状适应性等，可裁剪加工成雷达或电子设备等的屏蔽层、特殊场合的防护服等，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明合成石墨烯/WPU吸波涂料的反应机理图；
图2为本发明中石墨烯/WPU吸波织物的制备工艺流程图；
图3为本发明中实施例1(a)、实施例2(b)、实施例3(c)、实施例4(d)、实施例5(e)和实施例6(f)制备的吸波织物的吸波效果示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中，所用的氧化石墨烯购自苏州碳丰科技有限公司，所使用的织物基材均由三元控股集团有限公司提供，IPDI、PEG400、DBTDL和HEMA试剂购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司，所有试剂均为分析纯，在使用过程中无需进一步提纯。
实施例1
采用棉织物为基材制备rGO/WPU/棉吸波织物，具体步骤如下：
(1)取200mg GO均匀分散在250mL无水乙醇/蒸馏水＝2:1(V/V)溶液中，然后依次加入0.1mL TEA、2g APTES和0.2mL盐酸，室温搅拌24h；离心，无水乙醇洗涤后再离心，然后将其均匀分散在200mL蒸馏水中，缓慢加入1g二乙醇胺，在室温、搅拌条件下反应24h，产物经离心后均匀分散在200mL丙酮中，得到石墨烯丙酮分散液备用。
(2)14.63g IPDI、12g PEG400、50mg DBTDL和10mL丙酮置于四口烧瓶中，在65℃油浴、氮气、冷凝回流、机械搅拌下反应1h；升温至85℃，加入2.435g扩链剂DMPA和20mL上述石墨烯丙酮分散液，反应3h，反应结束，降温至80℃；然后加入3.664g封端剂HEMA，反应时间为4h，反应结束后，降至室温，并加入1.64g TEA进行中和反应，反应时间为45min；加入蒸馏水进行乳化，固含量控制在50％，从而制得石墨烯/WPU吸波涂料。
(3)将清洗的棉织物(18×18cm2)浸入含5wt％KH580的无水乙醇/蒸馏水＝4:1(V/V)溶液中，浴比为50:1，在室温搅拌条件下进行表面改性，反应时间为2h；将改性织物浸入石墨烯/WPU吸波涂料中，浴比为50:1，加入1wt％热引发剂TCEP，室温搅拌条件反应6h，取出织物，烘干，制得rGO/WPU/棉吸波织物，记为样品1。
实施例2
以棉织物为基材，采用实施例1工艺，仅调节石墨烯丙酮分散液浓度，将其分散在100mL丙酮中。制得rGO/WPU/棉吸波织物，记为样品2。
实施例3
以棉织物为基材，采用实施例1工艺，仅调节石墨烯丙酮分散液浓度，将其分散在50mL丙酮中。制得rGO/WPU/棉吸波织物，记为样品3。
实施例4
采用涤纶(PET)织物为基材制备rGO/WPU/PET吸波织物，具体步骤如下：
(1)取200mg GO均匀分散在250mL无水乙醇/蒸馏水＝2:1(V/V)溶液中，然后依次加入0.1mL TEA、2g APTES和0.2mL盐酸，室温搅拌24h；离心，无水乙醇洗涤后再离心，然后将其均匀分散在200mL蒸馏水中，缓慢加入1g二乙醇胺，在室温、搅拌条件下反应24h，产物经离心后均匀分散在200mL丙酮中，得到石墨烯丙酮分散液备用。
(2)14.63g IPDI、12g PEG400、50mg DBTDL和10mL丙酮置于四口烧瓶中，在65℃油浴、氮气、冷凝回流、机械搅拌下反应1h；升温至85℃，加入2.435g扩链剂DMPA和20mL上述石墨烯丙酮分散液，反应3h，反应结束，降温至80℃；然后加入3.664g封端剂HEMA，反应时间为4h，反应结束后，降至室温，并加入1.64g TEA进行中和反应，反应时间为45min；加入蒸馏水进行乳化，固含量控制在50％，从而制得石墨烯/WPU吸波涂料。
(3)将碱减量处理的PET织物(18×18cm2)浸入含5wt％KH580的无水乙醇/蒸馏水＝4:1(V/V)溶液中，浴比为50:1，在室温搅拌条件下进行表面改性，反应时间为2h；将改性织物浸入石墨烯/WPU吸波涂料中，浴比为50:1，加入1wt％热引发剂TCEP，室温搅拌条件反应6h，取出织物，烘干，制得rGO/WPU/PET吸波织物，记为样品4。
实施例5
以PET织物为基材，采用实施例4工艺，仅调节石墨烯丙酮分散液浓度，将其分散在100mL丙酮中。制得rGO/WPU/PET吸波织物，记为样品5。
实施例6
以PET织物为基材，采用实施例4工艺，仅调节石墨烯丙酮分散液浓度，将其分散在50mL丙酮中。制得rGO/WPU/PET吸波织物，记为样品6。
本发明根据传输线理论，通过测试计算织物样品1-6的反射损耗(Reflectionloss,RL)值来表征其微波吸收性能，其吸波效能如图3和表1所示。测试结果表明样品1-6的反射率最小值均低于-20.1dB，吸收率高达99％以上，吸波性能较好；样品1-3的有效吸波带宽(RL≤-10dB)均在3.21GHz以上，吸波带宽较大；与实施例1-3相比，采用PET织物为基材制得吸波织物的反射损耗值较小，有效吸收频带较窄。但与专利CN 106288961A相比，本发明采用石墨烯等碳基新材料为吸波剂，产品质轻且易加工；而与CN 102493204A等涂覆型吸波织物相比，本发明通过硅烷偶联剂改性GO使其以化学键合方式均匀分散在WPU中，有利于提高石墨烯材料在粘结剂中的均匀分散性，此外本发明采用点击反应将吸波涂料接枝在纺织品表面，改善了吸波层与纤维基间的粘附牢度，有更好的使用性能。
此外，在本发明中，实施例1中所制得的吸波织物有效吸波带宽为4.40GHz，其反射损耗最小值达-20.1dB，转化为微波吸收率可达99％，可满足雷达隐身的要求；此外由于样品1中加入石墨烯的量最少，成本最低，其实用性较强。
表1
Figure BDA0001736560370000051

Claims (10)

1.一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料，其特征在于，所述涂料是以石墨烯为吸波剂，通过硅烷偶联剂改性使其以化学键合方式均匀分散在水性聚氨酯中；
所述涂料的制备方法，包括：
(1)采用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性，然后用还原剂还原，离心并分散，得到石墨烯分散液，其中硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为5～20:1，还原剂与氧化石墨烯的质量比为5～10:1，石墨烯分散液质量浓度为0.1～0.5wt％；
(2)将异氟尔酮二异氰酸酯IPDI、聚乙二醇PEG400和二月桂酸二丁基锡DBTDL以质量比为10～20:10～20:0.05～0.1与溶剂混合，在氮气下搅拌反应，得到聚氨酯预聚体，加入扩链剂和步骤(1)中石墨烯分散液继续反应，加入甲基丙烯酸-2-羟基乙酯HEMA进行封端反应，加入碱中和反应，乳化，得到石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料，其中IPDI与溶剂的比例为10～20g:10～20mL，IPDI、扩链剂、石墨烯、HEMA与碱的质量比为10～20:1.5～5:0.15～0.3:2～4:1.5～3。
2.一种石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料的制备方法，包括：
(1)采用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性，然后用还原剂还原，离心并分散，得到石墨烯分散液，其中硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为5～20:1，还原剂与氧化石墨烯的质量比为5～10:1，石墨烯分散液质量浓度为0.1～0.5wt％；
(2)将异氟尔酮二异氰酸酯IPDI、聚乙二醇PEG400和二月桂酸二丁基锡DBTDL以质量比为10～20:10～20:0.05～0.1与溶剂混合，在氮气下搅拌反应，得到聚氨酯预聚体，加入扩链剂和步骤(1)中石墨烯分散液继续反应，加入甲基丙烯酸-2-羟基乙酯HEMA进行封端反应，加入碱中和反应，乳化，得到石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料，其中IPDI与溶剂的比例为10～20g:10～20mL，IPDI、扩链剂、石墨烯、HEMA与碱的质量比为10～20:1.5～5:0.15～0.3:2～4:1.5～3。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅烷偶联剂为KH580或3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES；还原剂为二乙醇胺；还原时间为12～24h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中表面改性的工艺参数为：温度为室温，氧化石墨烯的溶剂为体积比为2～4:1的无水乙醇和蒸馏水混合溶剂，时间为12～24h；石墨烯分散液溶剂为丙酮。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌反应温度为60～70℃，搅拌反应时间为1～1.5h；继续反应温度为80～90℃，继续反应时间为2～4h；封端反应温度为60～80℃，封端反应时间为4～6h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中扩链剂为2,2-二羟甲基丁酸DBMA或2,2-二羟甲基丙酸DMPA；碱为三乙胺；中和反应时间为0.5～1h；乳化是用去离子水。
7.一种如权利要求1所述的石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料在织物整理中的应用。
8.按照权利要求7所述的应用，其特征在于，所述在织物整理中的应用具体为：采用3-巯丙基三乙氧基硅烷KH580对织物进行表面改性，然后利用巯基-烯点击反应将石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料整理在巯基改性的织物表面，得到石墨烯/水性聚氨酯吸波纺织品，其中石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料固含量为40～60％。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述织物为棉织物或碱减量涤纶织物；表面改性具体为：在室温搅拌条件下将织物浸入含5～10wt％KH580的无水乙醇和蒸馏水混合溶剂中，反应1～5h，其中浴比为50～100:1，无水乙醇和蒸馏水的体积比为2～4:1。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述巯基-烯点击反应具体为：将织物浸入石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料中，浴比为50～100:1，加入热引发剂三(2-羧乙基)膦TCEP，在25～60℃下反应2～10h，其中TCEP占石墨烯/水性聚氨酯吸波涂料的质量含量为0.5～2wt％。
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