CN102321379B - 导电性石墨烯/聚合物复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/聚合物复合材料以及其制造方法，将天然石墨在氧化剂中氧化后，利用热还原得到热解石墨烯，通过溶液共混或者是机械共混的方法制备石墨烯/聚合物复合材料。所得的具有高导电性和高力学性能的复合材料，可以作为抗静电以及电磁屏蔽材料，制作成导电地毯、电子产品的包装、手机的部件、轮胎用抗静电胎面胶以及航空航天器材的电磁屏蔽涂料等，具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电性石墨烯/聚合物复合材料以及其制造方法，该导电石墨烯/聚合物复合材料可以作为抗静电以及电磁屏蔽材料，制作成导电地毯、电子产品的包装、手机的部件、轮胎用抗静电胎面胶以及航空航天器材的电磁屏蔽涂料等。
背景技术
石墨烯(Graphene)是由碳原子以sp2杂化键合而成的单层二维碳质材料，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环(Electric field effect in atomically thin carbon films，Science，2004，306：666-669)，是目前最理想的二维纳米材料。石墨烯是构成其它维数碳材料的基本单元，石墨烯包裹起来形成零维的富勒烯；卷曲形成一维的碳纳米管；叠加形成三维的石墨，形成了从零维的富勒烯、一维的碳纳米管、二维的石墨烯到三维的金刚石和石墨的完整体系。2004年Andre Geim和Kostya Novoselov首次制备出稳定的单层石墨烯，并因此于2010年获得了诺贝尔物理学奖，近年来石墨烯受到了全世界科学家以及工业界的广泛关注，成为了研究的热点。
石墨烯有很高的杨氏模量和热导率，分别约为1060Gpa和3000Wm1K1；石墨烯强度是已测试材料中最高的，达130Gpa，是钢的100多倍(Measurement of the Elastic Properties and Intrinsic Strength of MonolayerGraphene，Science，2008，321：385-388)。此外，其载流子迁移率达200000cm2V1s1(Ultra high electron mobilityin suspended graphene，Solid State Communication，2008，146：351-355)，超过商用硅片迁移率的10倍以上，所以石墨烯有非常高的电导率，达6000S/cm(Approaching ballistic transport in suspended graphene，NatureNanotechnology，2008，3：491-495)；相当高的表面积2600m2/g(A route to high surface area，porosity andinclusion of large molecules in crystals，Nature，2004，427：523-527)，石墨烯的这些特性可以提高聚合物的机械性能、导电、导热和气阻性能，是一种具有巨大潜力的新型材料。
该发明将石墨烯应用于聚合物基体中，形成导电并且具有高强度的石墨烯/聚合物纳米复合材料，作为抗静电以及电磁屏蔽材料，制作成导电地毯、电子产品的包装、手机的部件、轮胎用抗静电胎面胶以及航空航天器材的电磁屏蔽涂料等。
发明内容
为了实现上述目的，根据权利要求书1所述的本发明，采用不同氧化程度的石墨烯为导电和增强材料，添加到聚合物中，制备石墨烯含量为0.1-80％的石墨烯/聚合物复合材料，该材料具有高的导电性和力学性能，可以用于抗静电以及电磁所蔽材料，制作成导电地毯、电子产品的包装、手机的部件、轮胎用抗静电胎面胶以及航空航天器材的电磁屏蔽涂料等。
本发明的一个目的是提供一种基于石墨烯改性的聚合物复合材料，提高复合材料的导电性。
本发明的另一个目的是提供一种基于石墨烯改性的聚合物复合材料，在提高导电性的同时，也能提高材料的机械性能(强度，硬度等)和热稳定性。
本发明所使用的制备石墨烯/聚合物复合材料的方法，可以采用溶液法，也可以采用机械法实现石墨烯和聚合物的复合。
本发明与现有技术相比，其显著的优点为：(1)制备方法上，利用溶液共混或者机械共混方法制备，简单易行，可以很好地实现石墨烯在聚合物复合材料中的分散。(2)所制备的石墨烯聚合物复合材料不但具有良好的导电性而且具有较高的力学性能。
附图说明
图1是氧化石墨和石墨烯的X射线衍射图像，从图中观察到氧化石墨的衍射峰出现在11.13°，该衍射峰归属于氧化石墨片层之间的距离，其间距为0.794nm，远大于石墨的层间距。说明氧化作用增大了石墨层和层之间的距离。图中石墨烯在25°左右出现弥散峰。这说明氧化石墨经过热解还原后，石墨烯的结构保持，没有再次团聚形成石墨。
图2是氧化石墨和石墨烯的XPS曲线，说明在氧化石墨的C-O键占总的化学键的比例约为64％，说明氧化石墨上有大量的氧化基团(图a)；而经过5分钟热还原的石墨烯中的的C-O键占总的化学键的比例约为5％，说明氧化石墨上的氧化基团大部分得到了还原(图b)。
图3是石墨烯分散在硅橡胶中的扫面电子显微镜图，说明石墨烯在硅橡胶中形成了良好的分散。
图4是石墨烯分散在硅橡胶中的X射线衍射谱图，通过与纯的硅橡胶和纯的石墨烯的衍射峰做对比，说明石墨烯以单分散的形式分散于硅橡胶基底材料中，没有团聚。
图5是石墨烯/硅橡胶复合材料的体积电阻率随石墨烯添加分数的变化曲线，说明石墨烯/硅橡胶复合材料具有良好的导电性。当硅橡胶的用量为3份时，体积电阻率达到7.0×103Ω·cm。
图6是石墨烯/顺丁橡胶的力学性能曲线，说明与使用炭黑相比，石墨烯/顺丁橡胶复合材料有很好的导电性和力学性能。炭黑与石墨烯改性顺丁橡胶的电性能对比(图a)，炭黑与石墨烯改性顺丁橡胶的力学性能对比(图b)
具体实施方案
本发明用石墨烯改性聚合物，获得石墨烯/聚合物复合材料，具有高的导电性和力学性能。下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
以化学氧化法(Hummers法)制备氧化石墨，采用的氧化剂为硫酸、硝酸和高锰酸钾，得到的氧化石墨经过X射线衍射分析(图1)和XPS分析(图2a)。从图1中观察到氧化石墨的衍射峰出现在11.13°，该衍射峰归属于氧化石墨片层之间的距离，其间距为0.794nm，远大于石墨的层间距。这是由于氧化之后，增大了石墨层和层之间的距离。图2a是氧化石墨的XPS曲线，氧化石墨的C-O键占总的化学键的比例约为64％，说明氧化石墨上有大量的氧化基团，石墨被充分氧化了，从而扩展了石墨层片之间的距离。
实施例2：
热解还原法制备石墨烯，在1000℃的高温下，在马弗炉中将氧化石墨热还原，制备石墨烯。从图1中还原了的石墨烯的X射线衍射曲线，可以看出石墨烯在25°左右出现弥散峰。这说明氧化石墨经过热解后，石墨烯的结构保持，没有再次团聚形成石墨。图2(b)是经过5分钟热还原的石墨烯的XPS曲线，显示C-O键占总的化学键的比例约为5％，说明氧化石墨上的氧化基团大部分得到了还原。根据图1的X射线衍射和图2(b)的XPS显示，石墨烯已经被还原，而且所形成的石墨烯没有再次团聚形成具有晶体结构的石墨。
实施例3：
为了将石墨烯分散到聚合物中去，采用了两种不同的混合方法：溶液法和机械法。
(a)溶液法
以聚乳酸(PLA)为例。PLA 1g溶于50ml的THF中，石墨烯片0.01g通过超声分散于10ml THF中，然后将两种分散液混合均匀，在空气以及真空烘箱中除去过量的THF。得到石墨烯/PLA复合材料。该材料的体积电阻率为4×106Ω·cm，拉伸强度为60MPa。热降解温度从322.7℃，提高到340.8℃。
(b)机械法
以顺丁橡胶为例。将石墨烯和顺丁橡胶(重量比为7∶100)在密炼机中密炼10min，获得的复合材料在160℃，硫化10min，得到石墨烯/顺丁橡胶复合材料。该材料的体积电阻率为1.8×104Ω·cm，拉伸强度为8.22Mpa，拉断伸长率220％。
Claims (1)
1.导电性石墨烯/聚合物复合材料，其特征在于：
在聚合物基体材料顺丁橡胶中添加石墨烯的用量为顺丁橡胶的7wt％，所述复合材料如下得到：将石墨烯和顺丁橡胶以重量比为7∶100在密炼机中密炼10min，获得的复合材料在160℃，硫化10min，得到石墨烯/顺丁橡胶复合材料；
其中的石墨烯是通过以下步骤制备：
步骤一、以化学氧化法制备氧化石墨；采用的氧化剂为硫酸、硝酸和高锰酸钾；得到的氧化石墨经过X射线衍射分析和XPS分析后，氧化石墨的衍射峰出现在11.13°，该衍射峰归属于氧化石墨片层之间的距离，其间距为0.794nm；氧化石墨的C-O键占总的化学键的比例为64％；
步骤二、热解还原法制备石墨烯；在1000℃的高温下，在马弗炉中将氧化石墨热还原，制备石墨烯；从还原了的石墨烯的X射线衍射曲线，看出石墨烯在25°左右出现弥散峰；经过5分钟热还原的石墨烯的XPS曲线，显示C-O键占总的化学键的比例为5％。
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