CN112159613A - 一种涂覆pmma/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法 - Google Patents

一种涂覆pmma/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电磁屏蔽功能领域，更涉及一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法。所述制备方法主要包括以下步骤：(1)将石墨烯粉末超声分散在甲基丙烯酸甲酯溶液中，制备得到甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液；(2)在甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液中加入引发剂，金属附着力促进剂，置于油浴锅中预聚到一定粘度后取出冷却；(3)用刷子在22.9mm×10.2mm×2mm的金属板的两面涂覆一层预聚液，涂覆完成后，将其置于真空烘箱和鼓风烘箱中干燥处理，取出，冷却后。通过该方法制备的涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板具有优异的电磁屏蔽效果，耐水洗，并且制备过程简便，经济环保等优点。

Description

一种涂覆PMMA/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽功能领域、高分子材料领域，具体涉及一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法。
背景技术
随着5G通讯信息时代的到来，电子产品在日常生活中的普及率越来越高，电子产品的使用给我们的日常生活带来很多便捷，但同时电子产品所产生的电磁污染问题也不容忽视，近年来广播、电视、微波技术快速发展，射频设备功率成倍增加，地面上的电磁辐射大幅度增加，已达到直接威胁人体健康的程度。电磁污染被认为是除了“大气污染”、“水污染”、“噪音污染”之后的第四大威胁人类健康的污染源。利用电磁屏蔽材料将有害的电磁波进行屏蔽，是目前阻隔电磁波的有效方法，因此研究开发电磁屏蔽材料具有的意义。
金属板能够反射和吸收电磁波，是理想的电磁屏蔽材料，在多种场合被广泛的应用，但是单一金属板的屏蔽效能还有待改善。石墨烯已经成为近年来研究和关注的热点，被认为是一种未来革命性的材料，它具有优异的力学、光学以及电学性能，拥有超高的电导率，石墨烯能够吸收和反射电磁波，在电磁屏蔽领域有较为广泛的用途。
中国发明专利(CN109526191A)提供了一种石墨烯基电磁屏蔽复合材料，通过在两层石墨烯膜层之间设置非石墨烯间隔层，使两层石墨烯膜层之间间隔一定的距离，构筑夹心结构，制备得到石墨烯基电磁屏蔽复合材料。但其电磁屏蔽效能较低，仅能达到商用最低标准20dB附近。
中国发明专利(CN109750493A)提供了一种石墨烯电磁屏蔽复合材料的制备方法，首先配制不同浓度的氧化石墨烯水溶液，随后将相同的无纺布分别浸渍到氧化石墨烯水溶液中，然后用水合肼溶液进行熏蒸，在90～110℃下反应10h以上，之后将石墨烯/无纺布铺放于用银线制备的薄膜上，进行固化成型，即可得到石墨烯/无纺布为吸波层且银线为屏蔽层的电磁屏蔽材料。此方法可以通过调节产品中石墨烯含量达到不同波段电磁屏蔽及吸收的要求，但是此方法中使用的水合肼高毒、易燃，存在安全性问题，不适合工业化生产。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法。本发明提供的涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板具有较高的电磁屏蔽效能，并且制备过程简便，成本低等优点。
本发明提供一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法所述制备方法主要包括以下步骤：
步骤1，将石墨烯粉末分散在甲基丙烯酸甲酯溶液中，超声使其均匀分散，制备得到甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液
步骤2，将步骤1中制备所得的甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液中加入引发剂，金属附着力促进剂，并将分散液置于烧瓶中，于油浴锅中进行预聚反应，待分散液出现足够的粘度后，取出预聚液冷却备用。
步骤3，用刷子在22.9mm×10.2mm×2mm的金属板的两面涂覆一层步骤(2)中制备所得到的预聚液，涂覆完成后，将金属板置于真空烘箱中干燥，后置于鼓风烘箱中后处理，处理完毕后取出金属板，冷却一段时间即可得到一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板。
进一步地，所述步骤(1)中石墨烯粉末的添加量为5.00～25.00wt％，甲基丙烯酸甲酯的添加量为59.50～90.00wt％，所述超声时间为5～12h。
进一步地，所述步骤(2)中引发剂为偶氮类和过氧化物类中的一种或者混合物，其用量为0.05～0.50wt％。
进一步地，所述步骤(2)中金属附着力促进剂包括2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、钛酸酯偶联剂、丙烯酸酯、二甲基乙醇胺中的至少一种。
进一步地，所述步骤(2)中金属附着力促进剂的用量为5.00～15.00wt％。
进一步地，所述步骤(2)中预聚反应的温度为70～90℃，粘度达到类似甘油状时预聚结束。
进一步地，所述步骤(3)中的金属板为含金、银、铜、铝、铁的金属板
进一步地，所述步骤(3)中真空烘箱的温度为50～70℃，反应时间为12～24h，鼓风烘箱的温度为100～120℃，处理时间为2～5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提供的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板具有优异的电磁屏蔽效果，并且制备过程简便，经济环保，有望工业化生产。
2、本发明提供的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜，采用真空干燥的方式使聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯预聚液固化聚合，其表面会产生多孔的结构，有利于增强电磁波的反射和吸收，并且在金属板表面附着力好，耐水洗，耐腐蚀，与单一金属板相比，涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的金属板的电磁屏蔽效能显著提升，可以应用于工业建筑的电磁屏蔽。
具体实施方式
下面将通过施例对本发明实的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将5.0g石墨烯粉末分散在89.9g甲基丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)溶液中，超声6h使其均匀分散，制备得到甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液
(2)在(1)中制备所得的甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液中加入0.1g偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂，5.0g2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，并将分散液置于烧瓶中，于80℃油浴锅中预聚反应20min后，取出预聚液冷却备用。
(3)用刷子在22mm×10mm×2mm的金属板的两面涂覆一层步骤(2)中制备所得到的预聚液，涂覆完成后，将金属板置于50℃真空烘箱中干燥24h，后置于100℃鼓风烘箱中后处理3h，处理完毕后取出金属板，冷却一段时间即可得到一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板。
实施例2
(1)将8.0g石墨烯粉末分散在84.9g甲基丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)溶液中，超声6h使其均匀分散，制备得到甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液
(2)在(1)中制备所得的甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液中加入0.1g AIBN引发剂，7.0g2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，并将分散液置于烧瓶中，于75℃油浴锅中预聚反应35min后，取出预聚液冷却备用。
(3)用刷子在22mm×10mm×2mm的金属板的两面涂覆一层步骤(2)中制备所得到的预聚液，涂覆完成后，将金属板置于50℃真空烘箱中干燥24h，后置于100℃鼓风烘箱中后处理4h，处理完毕后取出金属板，冷却一段时间即可得到一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板。
实施例3
(1)将12.0g石墨烯粉末分散在77.9g甲基丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)溶液中，超声6h使其均匀分散，制备得到甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液
(2)在(1)中制备所得的甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液中加入0.1g偶氮二异庚腈(ABVN)引发剂，10.0g钛酸酯偶联剂，并将分散液置于烧瓶中，于75℃油浴锅中预聚反应35min后，取出预聚液冷却备用。
(3)用刷子在22mm×10mm×2mm的金属板的两面涂覆一层步骤(2)中制备所得到的预聚液，涂覆完成后，将金属板置于60℃真空烘箱中干燥18h，后置于110℃鼓风烘箱中后处理3h，处理完毕后取出金属板，冷却一段时间即可得到一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板。
实施例4
(1)将15.0g石墨烯粉末分散在74.7g甲基丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)溶液中，超声6h使其均匀分散，制备得到甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液
(2)在(1)中制备所得的甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液中加入0.3g过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂，10.0g丙烯酸酯，并将分散液置于烧瓶中，于85℃油浴锅中预聚反应17min后，取出预聚液冷却备用。
(3)用刷子在22mm×10mm×2mm的金属板的两面涂覆一层步骤(2)中制备所得到的预聚液，涂覆完成后，将金属板置于60℃真空烘箱中干燥18h，后置于120℃鼓风烘箱中后处理2h，处理完毕后取出金属板，冷却一段时间即可得到一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板。
实施例5
(1)将20.0g石墨烯粉末分散在67.5g甲基丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)溶液中，超声6h使其均匀分散，制备得到甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液
(2)在(1)中制备所得的甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液中加入0.5g BPO引发剂，12.0g金属附着力促进剂，并将分散液置于烧瓶中，于90℃油浴锅中预聚反应9min后，取出预聚液冷却备用。
(3)用刷子在22mm×10mm×2mm的金属板的两面涂覆一层步骤(2)中制备所得到的预聚液，涂覆完成后，将金属板置于70℃真空烘箱中干燥12h，后置于115℃鼓风烘箱中后处理3.5h，处理完毕后取出金属板，冷却一段时间即可得到一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板。
实施例6
(1)将23.0g石墨烯粉末分散在61.7g甲基丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)溶液中，超声6h使其均匀分散，制备得到甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液
(2)在(1)中制备所得的甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液中加入0.3g ABVN引发剂，15.0g丙烯酸酯，并将分散液置于烧瓶中，于90℃油浴锅中预聚反应11min后，取出预聚液冷却备用。
(3)用刷子在22mm×10mm×2mm的金属板的两面涂覆一层步骤(2)中制备所得到的预聚液，涂覆完成后，将金属板置于65℃真空烘箱中干燥15h，后置于120℃鼓风烘箱中后处理2h，处理完毕后取出金属板，冷却一段时间即可得到一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板。
实施例7
(1)将25.0g石墨烯粉末分散在59.5g甲基丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)溶液中，超声6h使其均匀分散，制备得到甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液
(2)在(1)中制备所得的甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液中加入0.5g(ABVN：BPO＝1:1)的引发剂，15.0g二甲基乙醇胺，并将分散液置于烧瓶中，于85℃油浴锅中预聚反应15min后，取出预聚液冷却备用。
(3)用刷子在22mm×10mm×2mm的金属板的两面涂覆一层步骤(2)中制备所得到的预聚液，涂覆完成后，将金属板置于55℃真空烘箱中干燥20h，后置于115℃鼓风烘箱中后处理3h，处理完毕后取出金属板，冷却一段时间即可得到一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板。
对比例1
将实施例7中制备所得的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板置于经10次水洗之后测试其电磁屏蔽效能。
表1中的数据采用中华人民共和国电子行业军用标准(SJ20524)，采用8752C型矢量网络测试仪，在频率为8GHz～18GHz的范围内进行测定。试样尺寸为22.9mm×10.2mm。
表1实施例1-7和对比例1中涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的金属板以及纯金属板的电磁屏蔽效能
实施例 厚度(μm) 电磁屏蔽效能(dB)
实施例1 2100 26
实施例2 2099 27
实施例3 2100 30
实施例4 2100 33
实施例5 2100 35
实施例6 2100 40
实施例7 2100 40
对比例1 2099 40
纯金属板 2100 14
从表1中可以看出，相比于纯的金属板，涂覆了聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的金属板的电磁屏蔽效能均有一定程度的提升，其电磁屏蔽效能均高于商用的20dB。对比例1中是将实施例7中制备所得的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板置于经10次水洗之后测试其电磁屏蔽效能，其电磁屏蔽效能仍然保持在40B，表明本发明制备得到的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板具有较好的电磁屏蔽效果且耐水洗。

Claims (7)

1.一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：将石墨烯粉末分散在甲基丙烯酸甲酯溶液中，超声使其均匀分散，制备得到甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液
步骤2，将步骤1中制备所得的甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的分散液中加入引发剂，金属附着力促进剂，并将分散液置于烧瓶中，于油浴锅中进行预聚反应，待分散液出现类似甘油的粘度后，取出预聚液冷却备用；
步骤3，用刷子在22.9mm×10.2mm×2mm的金属板的两面涂覆一层步骤(2)中制备所得到的预聚液，涂覆完成后，将金属板置于真空烘箱中干燥，后置于鼓风烘箱中后处理，处理完毕后取出金属板，冷却一段时间即可得到一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板。
2.根据权利要求1所述的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中石墨烯粉末的添加量为5.00～25.00wt％，甲基丙烯酸甲酯的添加量为59.50～90.00wt％，所述超声时间为5～12h。
3.根据权利要求1所述的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中引发剂为偶氮类和过氧化物类中的一种或者混合物，如偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰等，其用量为0.05～0.50wt％。
4.根据权利要求1所述的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中金属附着力促进剂为2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、钛酸酯偶联剂、丙烯酸酯、二甲基乙醇胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中金属附着力促进剂的用量为5.00～15.00wt％。
6.根据权利要求1所述的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中预聚反应的温度为70～90℃。
7.根据权利要求1所述的一种涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合膜的电磁屏蔽金属板及其制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空烘箱的温度为50～70℃，反应时间为12～24h，鼓风烘箱的温度为100～120℃，处理时间为2～5h。
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