CN109216670A - 一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 - Google Patents

一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以锡粉为原料制备的纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料及其制备方法，以膨胀石墨超声后获得的多层石墨烯片为基底，制备的SnO2均匀分布于多层石墨烯表面，SnO2颗粒尺寸在15纳米以下，颗粒连续分布。本发明采用一种以金属锡为原料、在微量的稀硝酸溶液中金属锡缓慢溶解为锡离子，并逐渐沉积到多层石墨烯表面制备得到颗粒尺寸小，分布均匀的纳米SnO2。其工艺简单，可控性强，适合工业化生产。

Description

一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法。制备的材料在锂离子电池负极材料、气敏传感器材料具有潜在的应用。
背景技术
SnO2是一种重要的半导体传感器材料，用它制备的气敏传感器灵敏度高，被广泛用于各种可燃气体、环境污染气体、工业废气以及有害气体的检测和预报。SnO2也是一种重要的锂离子电池负极材料，因具有优越的循环稳定性而受到关注,且理论容量(783mAh/g)是商用石墨的两倍。纳米尺度SnO2具有很高的比表面积，在气敏传感和储锂过程中具有明显的尺寸效应。获得均匀纳米尺度的SnO2可以获得更高的性能。
目前，常用纳米SnO2的制备方法有溶胶‐凝胶法、水热法、电弧气化合成法、胶体化学法、低温等离子化学法、共沉淀、微乳液法等等。为解决纳米SnO2易团聚和导电率差的问题，目前研究热点是将SnO2负载到碳材料上，目前所采用的方法溶胶‐凝胶法，水热法及共沉淀法等。在这些方法中采用的锡源主要是四氯化锡及其它一些锡盐，锡盐特别是四氯化锡极易水解，加水即会生成SnO2胶体和六氯合锡酸，对于SnO2生长的速度很难控制。同时，目前所采用的方法，为了使碳材料与SnO2产生结合，碳材料经常需要进行活化处理引入含氧官能团，如氧化石墨烯。但氧化石墨烯的制备成本较高，对环境污染较大。同时，制备的纳米SnO2的分布不均匀、颗粒较大。采用膨胀石墨超声得到的多层石墨烯具有制备简单的特点，在多层石墨烯表面沉积纳米SnO2就需要解决如何使SnO2沉积在碳材料表面及SnO2沉积和生长速度的控制问题。
故针对现有技术存在的缺陷，实有必要提出一种技术方案以解决现有技术存在的技术问题。
发明内容
针对背景技术中存在问题，本发明提出一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料及制备方法，直接以锡粉为原料，一步合成纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料；并且制备的SnO2均匀分布于多层石墨烯表面，颗粒尺寸在15纳米以下且颗粒连续分布。
为实现如上特点，本发明采用如下的技术方案，
一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料，其特征在于：基底以及在该基底上制备的SnO2纳米颗粒，其中，所述基底采用多层石墨烯，所述SnO2纳米颗粒尺寸小于15纳米且颗粒连续均匀分布于多层石墨烯表面并起分隔作用使多层石墨烯之间不产生团聚；
所述多层石墨烯通过膨胀石墨超声获得且其石墨层层数小于100层。
本发明还公开了一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂A；
步骤S20，称取一定量的膨胀石墨加入混合溶剂A中，超声作用使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中并获得多层石墨烯分散液，其中，膨胀石墨相对于溶剂A的浓度为0.5～2mg/mL；
步骤S30，量取硝酸和去离子水，配成2mol/L的稀硝酸溶液，称为B溶液；
步骤S40，称取锡粉加入到石墨烯分散液中，锡粉相对于A溶剂的浓度为2～4mg/mL；量取B溶液加入到石墨烯分散液中，B溶液的体积与A溶剂的体积比为0.1～0.2；将加入锡粉和稀硝酸后的石墨烯分散液在室温下搅拌5～10分钟，然后放入到80℃水浴中进行磁力搅拌反应5～10小时，磁力搅拌速度300转每分钟；
步骤S50，冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分；洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到本发明的纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料。
优选的，本发明中使用的锡粉的直径小于10μm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)锡粉为原料比使用锡盐方便，锡盐在空气中易潮解。采用锡粉进行纳米SnO2的制备使产生锡离子的速度得到控制。
(2)采用的多层石墨烯具有制备简单的特点。多层石墨烯也具有良好的导电性，较大的比表面积，负载SnO2纳米颗粒能力强。
(3)不需要对多层石墨烯表面进行活化处理即能沉积SnO2纳米颗粒，减小了工艺过程。
(4)在溶液中通过加入微量的稀硝酸，使锡粉能够缓慢溶解。DMF与锡离子产生络合。络合物在多层石墨烯表面沉积，并最终分解为SnO2纳米颗粒。由于锡粉缓慢溶解，因而产生的沉积速度得到控制，所得到的SnO2纳米颗粒尺寸小且颗粒大小均匀，在多层石墨烯表面的分布也均匀。
(5)本发明方法工艺简单，容易控制，便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的多层石墨烯吸附SnO2颗粒的复合材料制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例2的多层石墨烯吸附SnO2颗粒的复合材料的XRD图；
图3为本发明实施例2的多层石墨烯吸附SnO2颗粒的复合材料的低倍扫描电镜图；
图4为本发明实施例2的多层石墨烯吸附SnO2颗粒的复合材料的高倍扫描电镜图；
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了解决现有技术存在的技术问题，参见图1，所示为本发明提出一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法步骤流程图，包括以下步骤：
步骤S10，量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂A；
步骤S20，称取一定量的膨胀石墨加入混合溶剂A中，超声作用使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中并获得多层石墨烯分散液，其中，膨胀石墨相对于溶剂A的浓度为0.5～2mg/mL；
步骤S30，量取硝酸和去离子水，配成2mol/L的稀硝酸溶液，称为B溶液；
步骤S40，称取锡粉加入到石墨烯分散液中，锡粉相对于A溶剂的浓度为2～4mg/mL；量取B溶液加入到石墨烯分散液中，B溶液的体积与A溶剂的体积比为0.1～0.2；将加入锡粉和稀硝酸后的石墨烯分散液在室温下搅拌5～10分钟，然后放入到80℃水浴中进行磁力搅拌反应5～10小时，磁力搅拌速度300转每分钟；
步骤S50，冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分；洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到本发明的纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料。
采用上述技术方案制备的纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料具有如下特征：
(1)以多层石墨烯为基底，多层石墨烯通过膨胀石墨超声获得，多层石墨烯的石墨层层数为小于100层，多层石墨烯表面不需要引入含氧官能团。
(2)制备的SnO2均匀分布于多层石墨烯表面，SnO2结晶性好，颗粒尺寸在15纳米以下，颗粒连续分布。
(3)复合材料结构疏松，多层石墨烯之间由于SnO2的分隔作用不会产生团聚。
以上技术方案解决了背景技术中所提到的采用锡盐制备复合材料时水解速度太快，造成SnO2不能沉积到碳材料表面及SnO2颗粒太大的问题。并且同时也解决了制备的SnO2在没有进行活化处理的多层石墨烯上沉积的问题。该技术方案的技术原理是采用锡粉作为锡源，加入微量的稀硝酸使锡离子的产生速度得到控制。另外，使产生的锡离子与DMF形成络合物，络合物可以通过分子力被多层石墨烯吸附，从而使锡离子沉积在多层石墨烯上，并最终通过水解形成均匀的SnO2纳米颗粒。以上的技术方案还需要溶液的搅拌速度、反应的温度和反应时间等工艺的配合才得以实现。通过以上的技术很好得解决了SnO2纳米颗粒在碳材料表面的沉积技术。所得到的SnO2纳米颗粒尺寸小且颗粒大小均匀，在多层石墨烯表面的分布均匀。
该技术方案还创造性的使用锡粉作为氧化物的锡源。已有的技术在制备复合材料时，往往采用锡盐作为原材料，从而使反应易进行。因此，即使想用锡粉作为锡源也会先溶解锡粉后，再进行化学反应制备复合材料的两步法。因此，本方案采用的一步法直接用锡粉作为反应物具有与以往不同的技术特征。却在制备的复合材料上显示了该方案是非常优异的。
另外，采用的多层石墨烯具有制备简单的特点。多层石墨烯也具有良好的导电性，较大的比表面积，负载SnO2纳米颗粒能力强。不需要对多层石墨烯表面进行活化处理即能沉积SnO2纳米颗粒，减小了工艺过程。
实例化1
8mlDMF和2ml蒸馏水混合均匀后作为混合溶剂A，称取5mg的膨胀石墨加入混合溶剂A中，超声振荡3小时后使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中，获得多层石墨烯分散液。在多层石墨烯分散液中加入20mg锡粉和1ml浓度为2mol/L的稀硝酸，磁力搅拌5分钟。然后在80℃、300转每分钟转速下水浴搅拌5小时。冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料。
实例化2
8mlDMF和2ml蒸馏水混合均匀后作为混合溶剂A，称取20mg的膨胀石墨加入混合溶剂A中，超声振荡3小时后使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中，获得多层石墨烯分散液。在多层石墨烯分散液中加入30mg锡粉和2ml浓度为2mol/L的稀硝酸，磁力搅拌10分钟。然后在80℃、300转每分钟转速下水浴搅拌10小时。冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料。
将制备得到的复合材料进行XRD检测，如图2所示，可以从图中看到多层石墨烯和SnO2的衍射峰。SnO2的衍射峰很宽，说明SnO2的颗粒很小。没有发现其它物相，说明制备得到的相很纯。
将制备得到的复合材料进行SEM观察，如图3是其低倍电镜图，图4是其高倍电镜图。可以发现SnO2的颗粒大小很小，为15nm以下。而且在多层石墨烯表面分布非常均匀。
实例化3
8mlDMF和2ml蒸馏水混合均匀后作为混合溶剂A，称取15mg的膨胀石墨加入混合溶剂A中，超声振荡3小时后使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中，获得多层石墨烯分散液。在多层石墨烯分散液中加入40mg锡粉和2ml浓度为2mol/L的稀硝酸，磁力搅拌10分钟。然后在80℃、300转每分钟转速下水浴搅拌10小时。冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料。

Claims (3)

1.一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料，其特征在于：基底以及在该基底上制备的SnO2纳米颗粒，其中，所述基底采用多层石墨烯，所述SnO2纳米颗粒尺寸小于15纳米且颗粒连续均匀分布于多层石墨烯表面并起分隔作用使多层石墨烯之间不产生团聚；
所述多层石墨烯通过膨胀石墨超声获得且其石墨层层数小于100层。
2.一种纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，量取体积比为8:2的DMF和去离子水，混合均匀后作为混合溶剂A；
步骤S20，称取一定量的膨胀石墨加入混合溶剂A中，超声作用使膨胀石墨剥离为多层石墨烯均匀分散在溶剂中并获得多层石墨烯分散液，其中，膨胀石墨相对于溶剂A的浓度为0.5～2mg/mL；
步骤S30，量取硝酸和去离子水，配成2mol/L的稀硝酸溶液，称为B溶液；
步骤S40，称取锡粉加入到石墨烯分散液中，锡粉相对于A溶剂的浓度为2～4mg/mL；量取B溶液加入到石墨烯分散液中，B溶液的体积与A溶剂的体积比为0.1～0.2；将加入锡粉和稀硝酸后的石墨烯分散液在室温下搅拌5～10分钟，然后放入到80℃水浴中进行磁力搅拌反应5～10小时，磁力搅拌速度300转每分钟；
步骤S50，冷却后通过离心清洗收集黑色产物，离心清洗采用3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分；洗后放置烘箱中70℃干燥24小时，干燥后得到本发明的纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的纳米SnO2颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S40中使用的锡粉的直径小于10μm。
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