CN103203463A - 二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的制备方法 - Google Patents

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张兆春
杨珊珊
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本发明涉及利用一种简单的液相剥离和湿化学方法制备二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料，属半导体材料制备工艺技术领域。本项发明的特点是通过液相剥离结合湿化学方法制备二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料。该工艺简便易行，设备要求低，通过这种方法制备的复合材料杂质含量少，在二硫化钼纳米片表层生成的银纳米颗粒粒径较小，随机分布，和二硫化钼纳米片的结合强度高。同时，银纳米粒子紧密的吸附在二硫化钼纳米片上，这种复合材料具有较高的表面增强拉曼散射行为，扩大其在生物探测器领域内的应用。

Description

二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及利用一种简单的液相剥离和湿化学方法制备二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料，属半导体材料制备工艺技术领域。
背景技术
二硫化钼纳米片具有与石墨相似的层状结构，属六方晶系，因为其具有优异的物理性质（热学、电学、光学），已经引起了人们继石墨烯材料后又一广泛的关注。二硫化钼纳米片在纳米电子学、光电子学以及能量收集等领域具有潜在的应用价值。而纳米片/银纳米颗粒复合材料也已成为人们关注的热点，这些复合材料同样展示了优异的特性，比如较强的表面增强拉曼散射，在生物探测领域内有潜在的应用。
目前，人们可以利用一系列的物理和化学方法制备二硫化钼纳米片，常用的制备方法主要有以下几种：液相剥离、微机械分裂、化学插入等。而目前尚未有制备二硫化钼/银纳米颗粒复合材料的方法，本发明采用的是利用液相剥离结合湿化学还原法制备二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料。初步研究发现，该工艺简便易行，设备要求低，通过这种方法制备的复合材料杂质含量少，在二硫化钼纳米片表层生成的银纳米颗粒粒径较小，随机分布，和二硫化钼纳米片的结合强度高。同时，银纳米粒子紧密的吸附在二硫化钼纳米片上，这种复合材料具有较高的表面增强拉曼散射行为，扩大其在生物探测器领域内的应用。
发明内容
本发明目的是提供一种以二硫化钼粉末、1-甲基-2-吡咯烷酮为原料，利用液相剥离结合湿化学法制备二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的方法。其制备过程和步骤如下所述：
a.二硫化钼纳米片制备
（1） 称取500 mg 二硫化钼粉末（98%）置于一250 ml烧杯中，加入200 ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，配制二硫化钼-1-甲基-2-吡咯烷酮悬浮液以备用；
（2）将上述悬浮液用多层保鲜膜密封，在室温下经低功率超声清洗器不连续超声处理共计12 h，得到二硫化钼分散液；
（3）经过16 h静置，将分散液离心处理10 min：其转速为2000 r/min；吸取上层液体于洁净玻璃瓶中备用；
b.二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的制备
（1）将体积体积与浓度之比为3:4的硝酸银溶液加入到上述已经制备好的二硫化钼纳米片分散液，然后不断搅拌，得到二硫化钼- 硝酸银混合液；所述的硝酸银与二硫化钼两者的质量比为4.3:1；
（2）将0.2 ml水合肼（50%）缓慢注射到上述二硫化钼- 硝酸银混合液中并不断搅拌，然后在室温条件下离心5 h得到二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料。
    利用上述工艺制备的二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料具有以下形貌和拓扑特征：
（1）银纳米颗粒随机堆积在二硫化钼纳米片上，且与二硫化钼纳米片结合强度高。
（2）二硫化钼纳米片尺寸约在1 ~ 3 μm，银纳米颗粒大小在20 ~80 nm。
附图说明
图1为本发明的主要工艺流程图。
图2为本发明的二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料透射电子显微镜（TEM）照片图。
图3为本发明的二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料原子力显微镜（AFM）照片图。
图4为本发明的二硫化钼纳米片以及二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的X射线衍射（XRD）图谱。
图5为本发明的二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的红外透射光谱图。
具体实施方式
现将本发明的具体实例详述于后。
实施例
本实施例制备二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的过程和步骤如下所述：
称取500 mg 二硫化钼粉末（98%）置于一250 ml烧杯中，加入200 ml 1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），配制二硫化钼-1-甲基-2-吡咯烷酮悬浮液以备用；将上述悬浮液用多层保鲜膜密封，在室温下经低功率超声清洗器不连续超声处理共计12 h，得到二硫化钼分散液；经过16 h静置，将分散液离心处理10 min：其转速为2000 r/min；吸取上层液体于洁净玻璃瓶中备用。
将体积体积与浓度之比为3:4的硝酸银溶液加入到上述已经制备好的二硫化钼纳米片分散液，然后不断搅拌，得到二硫化钼- 硝酸银混合液；将0.2 ml水合肼（50%）缓慢注射到上述二硫化钼-硝酸银混合液中并不断搅拌，然后在室温条件下离心5 h得到二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料。
本发明的工艺流程可参见图1。
本发明利用TEM和AFM对实例制备的二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料进行显微结构分析，并通过XRD和红外透射光谱进一步研究其结构组成和变化。
    其测试结果如下所述：
 图2为二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料TEM照片。图2(a)中我们可以看到3 μm长的二硫化钼纳米片，同时也看到纳米片上分布着大小不一的银纳米颗粒，大小在20 ~ 80 nm之间，方框a的放大图显示二硫化钼纳米片的100晶面的晶格，d为0.27 nm，方框b是一些小的纳米颗粒团聚而成。由图2(b)中可以观察到几种不同结构的银纳米颗粒，它们是图2(a)中方框c的放大图片，其微观结构可以被电子衍射图进一步验证，表明制备的银纳米颗粒是单晶。
图3为二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料AFM照片。从图3(a)中可以看出二硫化钼纳米片上都分布着银纳米颗粒，图3(b)是图3(a)的一个3D图，可以看出银纳米颗粒的高度低于50 nm，而从图3(c)中可以看出制备的二硫化钼纳米片厚度为0.65 nm，表明是单层二硫化钼纳米片。
图4为二硫化钼纳米片以及二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的X射线衍射（XRD）图谱。从图中可以看出制备出的二硫化钼纳米片特定的几个衍射峰(002) (100) (103) (006) (105) (110) (008)，而二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料特定的衍射峰为(002) (111) (200) (220) (311)，其中(111) (200) (220) (311)为银纳米颗粒的特定峰，(002)为二硫化钼纳米片特定峰。
图5为二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的红外透射光谱。吸收峰在3450 cm-1和1639cm-1左右是由于二硫化钼或者二硫化钼/银纳米颗粒复合材料表面的-OH振动所致，吸收峰在1381 和1128 cm-1分别对应于苯环的对称伸缩振动和C-H的面内弯曲振动，说明1-甲基-2-吡咯烷酮存在残留，而吸收峰在469 cm-1对应于Mo-S伸缩振动。

Claims (1)

1.一种二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于该方法具有以下的制备过程和步骤：
a.二硫化钼纳米片制备
（1） 称取500 mg二硫化钼粉末（98%）置于一250 ml烧杯中，加入200 ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，配制二硫化钼-1-甲基-2-吡咯烷酮悬浮液以备用；
（2）将上述悬浮液用多层保鲜膜密封，在室温下经低功率超声清洗器不连续超声处理共计12 h，得到二硫化钼分散液；
（3）经过16 h静置，将分散液离心处理10 min：其转速为2000 r/min；吸取上层液体于洁净玻璃瓶中备用；
b.二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的制备
（1）将体积与浓度之比为3:4的硝酸银溶液加入到上述已经制备好的二硫化钼纳米片分散液，然后不断搅拌，得到二硫化钼-硝酸银混合液；所述的硝酸银与二硫化钼两者的质量比为4.3:1；
（2）将0.2 ml水合肼（50%）缓慢注射到上述二硫化钼-硝酸银混合液中并不断搅拌，然后在室温条件下离心5 h得到二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料。
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