CN112893833A - 一种Ag-MoS2复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学复合材料技术领域，公开了一种Ag‑MoS2复合材料及其制备方法。该制备方法是通过选用块状的二硫化钼，将二硫化钼与表面活性剂和溶剂利用超声剥离的方式获得所需要的片状二硫化钼，随后采用在搅拌的方式下加入银离子溶液及还原剂的作用下获得成品。上述该Ag‑MoS2复合材料的制备过程是结合了超声剥离与原位还原法，具有反应条件温和、简单易操作、所选用的原料资源丰富且价格低廉，制备效率高。该Ag‑MoS2复合材料用于电化学传感器，导电性能好，生物兼容性好。
Description
技术领域
本发明属于电化学复合材料技术领域，具体涉及一种Ag-MoS2复合材料及其制备方法。
背景技术
目前常规使用的二硫化钼(MoS2)多是块状结构，其电子转移性能很差，反应时需要很高的过电位。然而通过制备高活性的类石墨烯二硫化钼(MoS2)是一种克服这些问题的有效途径，其由单层或少数几层MoS2构成，层内是很强的Mo-S共价键，层间则以较弱的范德华力结合，而且具有较为丰富的活性位点、可促进电子转移。然而其制备方法大都需要高温高压等条件，而且反应时间长，其本身导电性较差，不利于其在电极材料，特别是电化学传感领域的应用方面存在多种弊端。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种Ag-MoS2复合材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为：一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，所述复合材料的制备方法包括如下步骤：
A、将二硫化钼与表面活性剂在溶剂中分散、超声处理获得备用物a；
B、将备用物a分散于溶剂中后加入银离子溶液、还原剂，搅拌获得Ag-MoS2复合材料。
作为优选地，所述步骤A中二硫化钼的质量份数为50-300mg；
所述表面活性剂的质量份数为20-100mg。
作为优选地，所述步骤A中，表面活性剂包括十二烷基磺酸钠；所述溶剂包括去离子水；
所述步骤B中，还原剂包括硼氢化钠溶液。
二硫化钼，辉钼矿的主要成分。黑色固体粉末，有金属光泽。化学式MoS2，熔点1185℃，密度4.80g/cm3(14℃)，莫氏硬度1.0～1.5。铅灰色有光泽粉末，人工合成的呈黑色，不溶于水和稀酸。类石墨烯MoS2是由单层或少数几层MoS2构成的二维材料，每一层MoS2都由两层硫夹一层钼所构成，层内是很强的Mo-S共价键，层间则以较弱的范德华力结合。具有类石墨烯结构的层状MoS2以其特殊的电学、光学、力学和催化特性，获得了极大的关注和广泛研究。
表面活性剂是一类在较低浓度下能够极大程度的降低液体表面张力的物质。表面活性剂通常具有两亲性。亲水部分是由亲水的极性基团组成，疏水部分是由疏水的非极性基团组成。十二烷基磺酸钠(Sodiumdodecylsulfate，SDS)，是一种常用的阴离子表面活性剂。
硼氢化钠溶液，常温常压下稳定。硼氢化钠碱性溶液呈棕黄色。最常用的还原剂之一。对空气中的水气和氧较稳定，操作处理容易。硼氢化钠是一种无机化合物，在室温下与甲醇迅速反应生成氢气。吸湿性强，容易吸水潮解，在无机合成和有机合成中硼氢化钠常用做还原剂。特别是在金属纳米材料制备中，其做还原剂时，条件易于控制、设备放大技术较为成熟、原料易获得、易于工业化等。
作为优选地，所述步骤A中，二硫化钼和表面活性剂的总用量与溶剂的用量比为10-20：3-5。
作为优选地，所述步骤A中，搅拌时长为30-120分钟。
作为优选地，所述步骤B中，备用物a的用量与溶剂的用量比为200mg：100mL。
作为优选地，所述步骤B中，备用物a分散于溶剂中时，分散时长为5-30分钟。
作为优选地，所述步骤B中，备用物a、银离子溶液和还原剂的用量比为10-20:2-3:1-2；
所述步骤B中，银离子溶液的浓度为1mmol/L～5mmol/L；
所述还原剂的浓度为2mmol/L～10mmol/L。
作为优选地，所述步骤B中，搅拌获得Ag-MoS2复合材料时的搅拌时长为30-90分钟。
一种Ag-MoS2复合材料，采用上述权利要求1-9任一所述的Ag-MoS2复合材料的制备方法获得。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，该制备方法是通过选用块状的二硫化钼，将二硫化钼与表面活性剂和溶剂利用超声剥离的方式获得所需要的片状二硫化钼，随后采用在搅拌的方式下加入银离子溶液及还原剂的作用下获得成品。上述该Ag-MoS2复合材料的制备过程是结合了超声剥离与原位还原法，具有反应条件温和、简单易操作、所选用的原料资源丰富且价格低廉，制备效率高。该Ag-MoS2复合材料用于电化学传感器，导电性能好，生物兼容性好。
上述方法通过采用液相剥离法可获得高活性的类石墨烯MoS2，其主要是将常规MoS2分散到特定的溶剂或表面活性剂中，通过超声波的能量使其剥离，形成片状的类石墨烯MoS2，该方法操作简便，不改变MoS2的晶体结构，可用于大规模生产。
此外，纳米银独特的晶体结构和长径比使其具有良好的导电性，是制备新型导电复合材料优选材料之一。液相剥离制备的类石墨烯MoS2有不饱和的硫原子，提供了大量的活性位点，其可以与纳米银通过静电吸附形成复合材料，并且通过协同作用，使其具有更高的导电性和反应活性。
附图说明
图1是该Ag-MoS2复合材料实施例1中的二硫化钼的扫描电子显微镜示意图；
图2是该Ag-MoS2复合材料实施例1中的片状二硫化钼的扫描电子显微镜示意图；
图3是实施例1中的Ag-MoS2复合材料的扫描电子显微镜示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐释。本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐释。本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件进行。所用试剂均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，复合材料的制备方法包括如下步骤：
A、将二硫化钼50毫克与十二烷基磺酸钠20毫克在去离子水21毫克中分散、并使用超声震荡装置震荡30分钟获得备用物a；
B、将备用物a超声分散于去离子水中5分钟后，加入硝酸银溶液(银离子浓度为1mmol/L)、之后在搅拌的状态下加入硼氢化钠溶液(浓度为2mmol/L)，搅拌30分钟获得Ag-MoS2复合材料。
上述该实施例中，超声震荡的过程在室温下进行即可。经过超声震荡后获得的备用物a为片状结构。
上述所有实施例在实际操作过程中，选用的超声震荡装置包括超声波震动棒，不锈钢材质，规格型号为FKD-03，容量：900mL及以上，工作频率：28K/40K，生产厂家：深圳市富科达超声设备有限公司。对于超声震荡装置的选用并不仅限于上述提供的，凡是能够完成相应的超声震荡工作，同时对原材料无影响的装置均属于本发明的保护范围。
对于上述该实施例中，建议步骤B内在搅拌状态下加入硼氢化钠溶液(浓度为2mmol/L)是为了让所有原料反应更加充分。
实施例2：
一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，复合材料的制备方法包括如下步骤：
A、将二硫化钼50毫克与十二烷基磺酸钠100毫克在去离子水50毫克中分散、并使用超声震荡装置震荡120分钟获得备用物a；
B、将备用物a超声分散于去离子水中30分钟后，加入硝酸银溶液(银离子浓度为5mmol/L)、之后在搅拌的状态下加入硼氢化钠溶液(浓度为10mmol/L)，搅拌90分钟获得Ag-MoS2复合材料。
上述该实施例中，超声震荡的过程在室温下进行即可。经过超声震荡后获得的备用物a为片状结构。
上述所有实施例在实际操作过程中，选用的超声震荡装置包括超声波震动棒，不锈钢材质，规格型号为FKD-03，容量：900mL及以上，工作频率：28K/40K，生产厂家：深圳市富科达超声设备有限公司。对于超声震荡装置的选用并不仅限于上述提供的，凡是能够完成相应的超声震荡工作，同时对原材料无影响的装置均属于本发明的保护范围。
对于上述该实施例中，建议步骤B内在搅拌状态下加入硼氢化钠溶液(浓度为2mmol/L)是为了让所有原料反应更加充分。
二硫化钼，生产厂家：天津福晨化学试剂厂。
十二烷基磺酸钠，生产厂家：西安化学试剂厂，CAS：151-21-3；产品含量60-80。
去离子水，生产厂商：东莞市粤戴水处理设备有限公司。
硝酸银溶液，生产厂家：广州和为医药科技有限公司。
硼氢化钠溶液，生产厂家：郑州创美化工有限公司。
实验检测示意图：
图中利用扫描电子显微镜法研究了实施例1中各原料的表面形貌。
图1中，二硫化钼的扫描电子显微镜显示，二硫化钼尺寸较大，呈堆积状。
图2中，经过超声处理过的片状二硫化钼的扫描电子显微镜显示，具有明显的片状结构，并具有一定的褶皱状，这与石墨烯结构类似。
图3中，Ag-MoS2复合材料由许多片状结构组成，分布相对均匀，同时表面沉积有一定的银颗粒。
本发明提供了一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，该制备方法是通过选用块状的二硫化钼，将二硫化钼与表面活性剂和溶剂利用超声剥离的方式获得所需要的片状二硫化钼，随后采用在搅拌的方式下加入银离子溶液及还原剂的作用下获得成品。上述该Ag-MoS2复合材料的制备过程是结合了超声剥离与原位还原法，具有反应条件温和、简单易操作、所选用的原料资源丰富且价格低廉，制备效率高。该Ag-MoS2复合材料用于电化学传感器，导电性能好，生物兼容性好。
上述方法通过采用液相剥离法可获得高活性的类石墨烯MoS2，其主要是将常规MoS2分散到特定的溶剂或表面活性剂中，通过超声波的能量使其剥离，形成片状的类石墨烯MoS2，该方法操作简便，不改变MoS2的晶体结构，可用于大规模生产。
此外，纳米银独特的晶体结构和长径比使其具有良好的导电性，是制备新型导电复合材料优选材料之一。液相剥离制备的类石墨烯MoS2有不饱和的硫原子，提供了大量的活性位点，其可以与纳米银通过静电吸附形成复合材料，并且通过协同作用，使其具有更高的导电性和反应活性。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本领域的普通技术人员应当理解，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，与此同时这些修改或者替换，并不会使相应的技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料的制备方法包括如下步骤：
A、将二硫化钼与表面活性剂在溶剂中分散、超声处理获得备用物a；
B、将备用物a分散于溶剂中后加入银离子溶液、还原剂，搅拌获得Ag-MoS2复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中二硫化钼的质量份数为50-300mg；
所述表面活性剂的质量份数为20-100mg。
3.根据权利要求1所述的一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，表面活性剂包括十二烷基磺酸钠；所述溶剂包括去离子水；
所述步骤B中，还原剂包括硼氢化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，二硫化钼和表面活性剂的总用量与溶剂的用量比为10-20：3-5。
5.根据权利要求1所述的一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，超声处理时长为30-120分钟。
6.根据权利要求1所述的一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，备用物a的用量与溶剂的用量比为200mg：100mL。
7.根据权利要求1所述的一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，备用物a分散于溶剂中时，分散时长为5-30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，备用物a、银离子溶液和还原剂的用量比为10-20:2-3:1-2；
所述步骤B中，银离子溶液的浓度为1mmol/L～5mmol/L；
所述还原剂的浓度为2mmol/L～10mmol/L。
9.根据权利要求1所述的一种Ag-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，搅拌获得Ag-MoS2复合材料时的搅拌时长为30-90分钟。
10.一种Ag-MoS2复合材料，其特征在于，采用上述权利要求1-9任一所述的Ag-MoS2复合材料的制备方法获得。
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