CN105929017A - 二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用 - Google Patents
二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105929017A CN105929017A CN201610415587.1A CN201610415587A CN105929017A CN 105929017 A CN105929017 A CN 105929017A CN 201610415587 A CN201610415587 A CN 201610415587A CN 105929017 A CN105929017 A CN 105929017A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- matrix
- composite
- application
- nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 title claims abstract description 33
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 13
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 8
- 238000001840 matrix-assisted laser desorption--ionisation time-of-flight mass spectrometry Methods 0.000 title description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 9
- 108010038807 Oligopeptides Proteins 0.000 claims abstract description 8
- 102000015636 Oligopeptides Human genes 0.000 claims abstract description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims abstract description 5
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 claims abstract description 3
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 claims abstract description 3
- 239000005556 hormone Substances 0.000 claims abstract description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 75
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 75
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 75
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 72
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 52
- 238000000816 matrix-assisted laser desorption--ionisation Methods 0.000 claims description 44
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 42
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 29
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 claims description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 8
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims description 8
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 8
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- 229940038773 trisodium citrate Drugs 0.000 claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 7
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 7
- DLEDOFVPSDKWEF-UHFFFAOYSA-N lithium butane Chemical compound [Li+].CCC[CH2-] DLEDOFVPSDKWEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N n-Butyllithium Substances [Li]CCCC MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 6
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 6
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 5
- 238000001698 laser desorption ionisation Methods 0.000 claims description 5
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229940069328 povidone Drugs 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- -1 polyethylene pyrrole Pyrrolidone Polymers 0.000 claims description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 3
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000004599 antimicrobial Substances 0.000 claims description 2
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 claims description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 2
- 238000011275 oncology therapy Methods 0.000 claims description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 20
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 17
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 abstract description 3
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 abstract description 3
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 abstract description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 abstract 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 abstract 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 abstract 1
- 229940124350 antibacterial drug Drugs 0.000 abstract 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 abstract 1
- 239000002246 antineoplastic agent Substances 0.000 abstract 1
- 229940041181 antineoplastic drug Drugs 0.000 abstract 1
- 239000000090 biomarker Substances 0.000 abstract 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 abstract 1
- 238000003891 environmental analysis Methods 0.000 abstract 1
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 abstract 1
- 238000001871 ion mobility spectroscopy Methods 0.000 abstract 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 abstract 1
- 238000001269 time-of-flight mass spectrometry Methods 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 14
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 11
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 10
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 8
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 6
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 description 4
- NZNMSOFKMUBTKW-UHFFFAOYSA-N Cyclohexanecarboxylic acid Natural products OC(=O)C1CCCCC1 NZNMSOFKMUBTKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OIRDTQYFTABQOQ-KQYNXXCUSA-N adenosine Chemical compound C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H]1O OIRDTQYFTABQOQ-KQYNXXCUSA-N 0.000 description 4
- AFVLVVWMAFSXCK-VMPITWQZSA-N alpha-cyano-4-hydroxycinnamic acid Chemical compound OC(=O)C(\C#N)=C\C1=CC=C(O)C=C1 AFVLVVWMAFSXCK-VMPITWQZSA-N 0.000 description 4
- ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N arginine Natural products OC(=O)C(N)CCCNC(N)=N ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HJCMDXDYPOUFDY-WHFBIAKZSA-N Ala-Gln Chemical compound C[C@H](N)C(=O)N[C@H](C(O)=O)CCC(N)=O HJCMDXDYPOUFDY-WHFBIAKZSA-N 0.000 description 3
- BSYNRYMUTXBXSQ-UHFFFAOYSA-N Aspirin Chemical compound CC(=O)OC1=CC=CC=C1C(O)=O BSYNRYMUTXBXSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DEFJQIDDEAULHB-IMJSIDKUSA-N L-alanyl-L-alanine Chemical compound C[C@H](N)C(=O)N[C@@H](C)C(O)=O DEFJQIDDEAULHB-IMJSIDKUSA-N 0.000 description 3
- 239000005536 L01XE08 - Nilotinib Substances 0.000 description 3
- YJPIGAIKUZMOQA-UHFFFAOYSA-N Melatonin Natural products COC1=CC=C2N(C(C)=O)C=C(CCN)C2=C1 YJPIGAIKUZMOQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229960001138 acetylsalicylic acid Drugs 0.000 description 3
- 108010056243 alanylalanine Proteins 0.000 description 3
- 108010044940 alanylglutamine Proteins 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- YMAWOPBAYDPSLA-UHFFFAOYSA-N glycylglycine Chemical compound [NH3+]CC(=O)NCC([O-])=O YMAWOPBAYDPSLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 229960003987 melatonin Drugs 0.000 description 3
- DRLFMBDRBRZALE-UHFFFAOYSA-N melatonin Chemical compound COC1=CC=C2NC=C(CCNC(C)=O)C2=C1 DRLFMBDRBRZALE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HHZIURLSWUIHRB-UHFFFAOYSA-N nilotinib Chemical compound C1=NC(C)=CN1C1=CC(NC(=O)C=2C=C(NC=3N=C(C=CN=3)C=3C=NC=CC=3)C(C)=CC=2)=CC(C(F)(F)F)=C1 HHZIURLSWUIHRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229960001346 nilotinib Drugs 0.000 description 3
- 229950000845 politef Drugs 0.000 description 3
- 229920001184 polypeptide Polymers 0.000 description 3
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 3
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 description 3
- 239000002126 C01EB10 - Adenosine Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229960005305 adenosine Drugs 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- HNDVDQJCIGZPNO-UHFFFAOYSA-N histidine Natural products OC(=O)C(N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 2
- 229960002135 sulfadimidine Drugs 0.000 description 2
- ASWVTGNCAZCNNR-UHFFFAOYSA-N sulfamethazine Chemical compound CC1=CC(C)=NC(NS(=O)(=O)C=2C=CC(N)=CC=2)=N1 ASWVTGNCAZCNNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LSQZJLSUYDQPKJ-BBGACYKPSA-N (2S,5R,6R)-6-[[(2S)-2-amino-2-(4-hydroxyphenyl)-1-oxoethyl]amino]-3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyclo[3.2.0]heptane-2-carboxylic acid Chemical compound C1([C@H](N)C(=O)N[C@H]2[C@H]3SC([C@@H](N3C2=O)C(O)=O)(C)C)=CC=C(O)C=C1 LSQZJLSUYDQPKJ-BBGACYKPSA-N 0.000 description 1
- DWNBOPVKNPVNQG-LURJTMIESA-N (2s)-4-hydroxy-2-(propylamino)butanoic acid Chemical compound CCCN[C@H](C(O)=O)CCO DWNBOPVKNPVNQG-LURJTMIESA-N 0.000 description 1
- XXMFJKNOJSDQBM-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-trifluoroacetic acid;hydrate Chemical compound [OH3+].[O-]C(=O)C(F)(F)F XXMFJKNOJSDQBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P L-argininium(2+) Chemical compound NC(=[NH2+])NCCC[C@H]([NH3+])C(O)=O ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P 0.000 description 1
- HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N L-histidine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 1
- COLNVLDHVKWLRT-QMMMGPOBSA-N L-phenylalanine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC=CC=C1 COLNVLDHVKWLRT-QMMMGPOBSA-N 0.000 description 1
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- PMZXXNPJQYDFJX-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;2,2,2-trifluoroacetic acid Chemical compound CC#N.OC(=O)C(F)(F)F PMZXXNPJQYDFJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- LSQZJLSUYDQPKJ-NJBDSQKTSA-N amoxicillin Chemical compound C1([C@@H](N)C(=O)N[C@H]2[C@H]3SC([C@@H](N3C2=O)C(O)=O)(C)C)=CC=C(O)C=C1 LSQZJLSUYDQPKJ-NJBDSQKTSA-N 0.000 description 1
- 229960003022 amoxicillin Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002288 cocrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000002079 cooperative effect Effects 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 230000001934 delay Effects 0.000 description 1
- 230000005595 deprotonation Effects 0.000 description 1
- 238000010537 deprotonation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- XRRQZKOZJFDXON-UHFFFAOYSA-N nitric acid;silver Chemical compound [Ag].O[N+]([O-])=O XRRQZKOZJFDXON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 description 1
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 description 1
- LSQZJLSUYDQPKJ-UHFFFAOYSA-N p-Hydroxyampicillin Natural products O=C1N2C(C(O)=O)C(C)(C)SC2C1NC(=O)C(N)C1=CC=C(O)C=C1 LSQZJLSUYDQPKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- COLNVLDHVKWLRT-UHFFFAOYSA-N phenylalanine Natural products OC(=O)C(N)CC1=CC=CC=C1 COLNVLDHVKWLRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001690 polydopamine Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002153 silicon-carbon composite material Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 description 1
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 1
- AFVLVVWMAFSXCK-UHFFFAOYSA-N α-cyano-4-hydroxycinnamic acid Chemical compound OC(=O)C(C#N)=CC1=CC=C(O)C=C1 AFVLVVWMAFSXCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/64—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using wave or particle radiation to ionise a gas, e.g. in an ionisation chamber
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离(MALDI)飞行时间质谱检测中的应用。首先通过改进的化学锂离子插层剥离法制备得到寡片层的二硫化钼,并在此基础上通过原位还原硝酸银制备得到二硫化钼/纳米银复合物。以该复合物作为MALDI基质的分析方法适用于对分子量小于1000的小分子进行质谱分析。适合的分子种类包括氨基酸、寡肽、脂肪酸、生物碱、激素、抗生素、抗菌药和抗癌药物等。采用本方法检测质荷比值(m/z)小于1000的分子时,不存在基质背景干扰现象。本方法可在有机与生物质谱、质谱成像、蛋白质谱学、代谢组学、生物标记物发现和环境分析等领域得到有效的应用。
Description
技术领域
本发明属于先进纳米材料与纳米技术领域,具体涉及一种二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质在小分子检测中的应用。
背景技术
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术在多肽、蛋白和寡糖等生物分子的分析中已成为一项有用的技术。然而用于MALDI-TOF MS的有机小分子基质虽然种类繁多,却很难用于小分子量(1000Da以下)化合物的分析,主要原因在于有机小分子基质会发生碎裂及分子之间的缔合,从而产生严重的基质背景干扰现象。其次,待测物与基质混溶存在不均匀的共结晶现象,影响质谱信号的重复性。
为了避免基质背景干扰现象的产生,研究者们开发出一些新型的基质用于小分子量物质的分析。一些具有不同形貌和物质组成的纳米材料,如硅、金属、金属氧化物和碳材料等先后被引入以克服传统有机基质的背景干扰问题。即便如此,这些纳米材料仍存在着不足,大部分金属氧化物和碳基材料在水中分散性较差,使得在质谱检测时信号重复效果不好。此外,一些纳米材料繁琐的组装过程耗时较长,很大程度上限制了纳米材料作为基质在质谱检测中的应用。
研究者们也将纳米材料进行功能化以获得灵敏且重复性好的质谱结果。邓春晖等(C.Y.Shi,C.H.Deng,X.M.Zhang,P.Y.Yang,ACS Appl.Mater.Interfaces 5(2013)7770-7776.)制备了水分散性好的聚多巴胺修饰的碳纳米管复合材料,解决了碳纳米管因水分散性差导致的靶点信号不稳定问题;吴仁安等(G.J.Xu,S.J.Liu,J.X.Peng,W.P.Lv,R.A.Wu,ACS Appl.Mater.Interfaces 7(2015)2032-2038.)制备了金纳米粒子为内核、介孔硅碳复合结构为外壳的核壳型纳米材料,在紫外区域对光的吸收更强,实现待测化合物的高效激光解吸离子化。然后这些复合材料均在正离子模式下进行检测,往往会得到除加氢峰以外的多重碱金属加和峰,增加了图谱的复杂度,而负离子模式则能得到更清晰且易分辨的去质子峰图谱。
因此,寻找一种操作制备简单,水分散性好,灵敏度高,且在检测范围内没有背景干扰的基质,对当前MALDI-TOF MS分析具有重要的实用意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
二硫化钼/纳米银复合物(MoS2/Ag)作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用在本发明的保护范围之内。
其中,所述的二硫化钼/纳米银复合物按如下步骤制备得到:
(1)氮气保护、100-300℃(优选100℃)条件下,二硫化钼粉末和正丁基锂反应3-6h(优选4h),冷却至室温;
(2)将步骤(1)得到的反应体系在氮气保护、25-60℃(优选25℃)条件下反应5-144h(优选48h);
(3)将步骤(2)得到的反应体系减压抽滤,用正己烷洗涤1~3次,再置于去离子水中超声0.5-8h(优选4h),离心后取上清液,得到浓度为0.05-0.5g/L的二维层状二硫化钼水溶液;
(4)取柠檬酸三钠水溶液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、硝酸银水溶液和硼氢化钠水溶液加入到步骤(3)所得溶液中,使它们的质量比为二硫化钼:柠檬酸三钠:聚乙烯吡咯烷酮:硝酸银:硼氢化钠=(0.1-10):(5-50):(50-200):(0.1-5):(0.1-5),混合均匀,静置(优选静置24h)后得二硫化钼/纳米银复合物水溶液。
步骤(1)中,二硫化钼粉末和正丁基锂的反应摩尔比为0.1-2:1,优选0.4:1。
步骤(4)中,优选的质量比为二硫化钼:柠檬酸三钠:聚乙烯吡咯烷酮:硝酸银:硼氢化钠=1.6:19-20:90:1-1.05:0.9-1。
二硫化钼/纳米银复合物作为基质在小分子量化合物的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用也在本发明的保护范围之内。
其中,所述的小分子量化合物是指分子量为1000以下的化合物,优选分子量为500以下的化合物。
其中,所述的小分子量化合物为氨基酸、寡肽、脂肪酸、生物碱、激素、抗生素、抗菌药和抗癌药物等。
本发明方法适合分析的样品除纯品和简单混合物外,还涵盖复杂混合体系,包括血清、尿液、以及环境监测样本,如水、大气、土壤样本等。
当以二硫化钼/纳米银复合物为MALDI基质时,对基质溶液的浓度没有特别限定,通常可配制成0.1g/L至10g/L的浓度,溶剂为水。
具体的,在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中,待测样品溶液与基质溶液优选的用量比例为(0.01-10)mM:(0.1-10)g/L。
具有应用方式可以选择,将基质溶液0.5-1μL点样于基质辅助激光解吸电离靶板,在室温下在空气中自然风干,产生薄基质层,再取0.5-1μL的样品溶液点样于基质层并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析。
具有应用方式也可以选择,先取0.5-1μL的样品溶液点样于基质辅助激光解吸电离靶板,再将基质溶液0.5-1μL点样于样品点上,在室温下在空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析。
具有应用方式还可以选择,将样品溶液和基质溶液均匀混合,直接取0.5-2μL混合溶液点样于基质辅助激光解吸电离靶板,在室温下在空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析。
本发明以二硫化钼/纳米银复合物为MALDI基质的质谱分析法,通常是用时间飞行质谱(TOF-MS)作为质量分析手段,但与其他质谱质量分析器也兼容。
本发明首先通过改进的化学锂离子插层剥离法制备得到寡片层的二硫化钼,并在此基础上通过原位还原硝酸银制备得到二硫化钼/纳米银复合物。以该复合物作为MALDI基质的分析方法适用于对分子量小于1000的小分子进行质谱分析。
本发明发展了以二硫化钼/纳米银复合物为MALDI基质的方法,从技术上克服了常用有机小分子基质在低分子量范围的基质背景干扰问题,保证了高灵敏度和高重现性的MALDI质谱分析。本发明的有益效果在于:所提供的二硫化钼/纳米银复合物的合成方法简单,复合材料由于纳米银表面的电荷作用而具有更好的水分散性。该材料以二维片层二硫化钼为骨架,有大的比面积和光吸收能力。由于二硫化钼和纳米银的协同效应,该复合材料能协同将吸收的能量传递给待测物,提高待测物的激光解吸离子化效率。具有较强的抗盐干扰能力,因而对多种复杂混合体系无需特殊复杂处理即可分析。
附图说明
图1为二硫化钼/纳米银复合物的透射电子显微镜照片;
图2为二硫化钼/纳米银复合物在水中分散性的照片;
图3为以二硫化钼/纳米银复合物为MALDI基质的组氨酸、苯丙胺酸、精氨酸、色氨酸混合溶液在负离子模式下的质谱分析图;
图4为以二硫化钼/纳米银复合物为MALDI基质的含盐组氨酸溶液在负离子模式下的质谱分析图;
图5为以二硫化钼/纳米银复合物为MALDI基质的寡肽Gly-Gly、Ala-Ala、Ala-Gln、Try-Phe、Gla-Val-Phe混合溶液在负离子模式下的质谱分析图;
图6为以α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)为MALDI基质的寡肽Gly-Gly、Ala-Ala、Ala-Gln、Try-Phe、Gla-Val-Phe混合溶液在正离子模式下的质谱分析图;
图7为以3-氨基喹啉(3-AQ)为MALDI基质的寡肽Gly-Gly、Ala-Ala、Ala-Gln、Try-Phe、Gla-Val-Phe混合溶液在负离子模式下的质谱分析图;
图8为以二硫化钼/纳米银复合物为MALDI基质的肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸混合溶液在负离子模式下的质谱分析图;
图9为以二硫化钼/纳米银复合物为MALDI基质的血清中阿司匹林在负离子模式下的质谱分析图;
图10为以二硫化钼/纳米银复合物为MALDI基质的血清中褪黑素在负离子模式下的质谱分析图;
图11为以二硫化钼/纳米银复合物为MALDI基质的尼罗替尼水溶液在负离子模式下的质谱分析图。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的内容仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1:二硫化钼/纳米银复合物的合成。
(1)氮气保护下将0.019mol二硫化钼粉末和0.0475mol的正丁基锂快速加入到50mL的聚四氟乙烯的反应釜中,于烘箱内100℃加热反应4h,自然冷却至室温。
(2)将步骤(1)的溶液快速转移至250mL的三颈瓶中,在氮气保护下,室温25℃反应48h。
(3)将步骤(2)所得溶液快速减压抽滤,用200mL正己烷洗涤3次,再将抽滤得到的产品快速转移至一定量的去离子水中超声4h,离心离去未剥离好的二硫化钼,取上清液保存,最后测其浓度。
(4)取16mL步骤(3)所得溶液(浓度为0.1g/L),加入1.5mL柠檬酸三钠水溶液(浓度为12.9g/L),1.5mL聚乙烯吡咯烷酮水溶液(浓度为60g/L),600μL硝酸银水溶液(浓度为1.7g/L)和48μL硼氢化钠水溶液(浓度为18.9g/L),混合搅拌10分钟后,静置24小时后即得所需产品二硫化钼/纳米银复合物水溶液。
图1为二硫化钼/纳米银复合物的透射电子显微镜照片;图2为二硫化钼/纳米银复合物在水中分散性的照片说明。可以看出,所合成的复合物材料能形成均匀的分散体系,具有很好的亲水性和稳定性。
实施例2:二硫化钼/纳米银复合物的合成。
(1)氮气保护下将0.03mol二硫化钼粉末和30mL的正丁基锂(1.6M)快速加入到50mL的聚四氟乙烯的反应釜中,于烘箱内150℃加热反应3h,自然冷却至室温。
(2)将步骤(1)的溶液快速转移至250mL的三颈瓶中,在氮气保护下,40℃反应24h。
(3)将步骤(2)所得溶液快速减压抽滤,用200mL正己烷洗涤3次,再将抽滤得到的产品快速转移至一定量的去离子水中超声2h,离心离去未剥离好的二硫化钼,取上清液保存,最后测其浓度。
(4)取30mL步骤(3)所得溶液(浓度为0.05g/L),加入3mL柠檬酸三钠水溶液(浓度为12.9g/L),0.9mL聚乙烯吡咯烷酮水溶液(浓度为60g/L),600μL硝酸银水溶液(浓度为1.7g/L)和96μL硼氢化钠水溶液(浓度为18.9g/L),混合搅拌15分钟后,静置24小时后即得所需产品二硫化钼/纳米银复合物水溶液。
实施例3:二硫化钼/纳米银复合物的合成。
(1)氮气保护下将0.06mol二硫化钼粉末和40mL的正丁基锂(1.6M)快速加入到50mL的聚四氟乙烯的反应釜中,于烘箱内200℃加热反应6h,自然冷却至室温。
(2)将步骤(1)的溶液快速转移至250mL的三颈瓶中,在氮气保护下,50℃反应48h。
(3)将步骤(2)所得溶液快速减压抽滤,用200mL正己烷洗涤3次,再将抽滤得到的产品快速转移至一定量的去离子水中超声8h,离心离去未剥离好的二硫化钼,取上清液保存,最后测其浓度。
(4)取4mL步骤(3)所得溶液(浓度为0.5g/L),加入2mL柠檬酸三钠水溶液(浓度为12.9g/L),1.5mL聚乙烯吡咯烷酮水溶液(浓度为60g/L),1mL硝酸银水溶液(浓度为1.7g/L)和0.5mL硼氢化钠水溶液(浓度为2g/L),混合搅拌10分钟后,静置24小时后即得所需产品二硫化钼/纳米银复合物水溶液。
实施例4:二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质用于氨基酸的分析。
二硫化钼/纳米银复合物采用实施例1的方法合成。
取二硫化钼/纳米银复合物溶液,14000转/分下离心15分钟并用去离子水洗涤两次,重悬于去离子水中,得到浓度为0.5g/L的基质溶液。将基质溶液1μL点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干,产生薄基质层。再取1μL的氨基酸混合溶液(浓度为0.5mM)点样于基质层并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析(图3)。
实施例5:二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质用于含盐氨基酸的分析。
二硫化钼/纳米银复合物采用实施例1的方法合成。
取二硫化钼/纳米银复合物溶液,14000转/分下离心15分钟并用去离子水洗涤两次,重悬于去离子水中,得到浓度为0.5g/L的基质溶液。将基质溶液1μL点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干,产生薄基质层。将精氨酸溶解在0.01M的PBS缓冲溶液中,配制成浓度为5μM的含盐精氨酸溶液。取1μL的含盐精氨酸溶液点样于基质层并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析(图4)。
实施例6:二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质用于寡肽的分析。
二硫化钼/纳米银复合物采用实施例1的方法合成。
取二硫化钼/纳米银复合物溶液,14000转/分下离心15分钟并用去离子水洗涤两次,重悬于去离子水中,得到浓度为0.5mg/mL的基质溶液。将基质溶液1μL点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干,产生薄基质层。再取1μL的寡肽混合溶液(浓度为0.5mM)点样于基质层并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析(图5)。
称取10mg有机小分子基质CHCA,溶于1mL含0.1%三氟乙酸的乙腈/水(2∶1,V/V)混合液中,得到10g/L CHCA基质溶液。取1μL的多肽混合溶液(浓度为0.5mM)点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干后,再取1μL的CHCA基质溶液点样于样品上并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析(图6)。称取10mg有机小分子基质3-AQ,溶于1mL乙腈/水(1∶1,V/V)混合液中,得到10g/L 3-AQ基质溶液。取1μL的多肽混合溶液(浓度为0.5mM)点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干后,再取1μL的3-AQ基质溶液点样于样品上并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析(图7)
由图6和图7可知,以传统的有机小分子基质作为MALDI基质在正、负离子模式下都会在低分子量范围内产生基质背景干扰现象。而以二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质,能有效去除基质在低分子量区域的干扰。
实施例7:二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质用于脂肪酸的分析。
二硫化钼/纳米银复合物采用实施例1的方法合成。
取二硫化钼/纳米银复合物溶液,14000转/分下离心15分钟并用去离子水洗涤两次,重悬于去离子水中,得到浓度为0.5g/mL的基质溶液。将基质溶液1μL点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干,产生薄基质层。再取1μL的脂肪酸混合溶液(浓度为0.5mM)点样于基质层并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析(图8)。
实施例8:二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质用于腺苷溶液的分析。
二硫化钼/纳米银复合物采用实施例1的方法合成。
取二硫化钼/纳米银复合物溶液,14000转/分下离心15分钟并用去离子水洗涤两次,重悬于去离子水中,得到浓度为0.1g/L的基质溶液。将基质溶液1μL点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干,产生薄基质层。再取0.5μL的腺苷溶液(浓度为10mM)点样于基质层并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析。
实施例9:二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质用于阿莫西林溶液的分析。
二硫化钼/纳米银复合物采用实施例1的方法合成。
取二硫化钼/纳米银复合物溶液,14000转/分下离心15分钟并用去离子水洗涤两次,重悬于去离子水中,得到浓度为5g/L的基质溶液。取5μL基质溶液和5μL阿莫西林溶液(浓度为0.5mM)混合均匀,再取混合液2μL点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干后进行质谱分析。
实施例10:二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质用于磺胺二甲基嘧啶溶液的分析。
二硫化钼/纳米银复合物采用实施例1的方法合成。
取二硫化钼/纳米银复合物溶液,14000转/分下离心15分钟并用去离子水洗涤两次,重悬于去离子水中,得到浓度为10mg/mL的基质溶液。将基质溶液0.5μL点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干,产生薄基质层。再取1μL的磺胺二甲基嘧啶溶液(浓度为0.1mM)点样于基质层并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析。
实施例11:二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质用于血清中阿司匹林的分析。
二硫化钼/纳米银复合物采用实施例1的方法合成。
分别取20nmol的阿司匹林,溶解于20μL的人血清中。加入80μL乙腈震荡5分钟以沉淀血清中的高丰度蛋白,然后在14000转/分下离心15分钟,保留上清液。取基质(二硫化钼/纳米银复合物)溶液(浓度为0.5g/L)1μL点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干,产生薄基质层。再取1μL的上述离心后的上清液点样于基质层并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进入质谱分析(图9)。
实施例12:二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质用于血清中褪黑素的分析。
二硫化钼/纳米银复合物采用实施例1的方法合成。
分别取20nmol的褪黑素,溶解于20μL的人血清中。加入80μL乙腈震荡5分钟以沉淀血清中的高丰度蛋白,然后在14000转/分下离心15分钟,保留上清液。取基质(二硫化钼/纳米银复合物)溶液(浓度为0.5g/L)1μL点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干,产生薄基质层。再取1μL的上述离心后的上清液点样于基质层并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进入质谱分析(图10)。
实施例13:二硫化钼/纳米银复合物作为MALDI基质用于尼罗替尼溶液的分析。
二硫化钼/纳米银复合物采用实施例1的方法合成。
取二硫化钼/纳米银复合物溶液,14000转/分下离心15分钟并用去离子水洗涤两次,重悬于去离子水中,得到浓度为0.5g/L的基质溶液。取1μL的尼罗替尼溶液(浓度为0.5mM)点样于MALDI靶板,在室温下在空气中自然风干后,再将基质溶液1μL点样于样品点上,待干燥后进行质谱分析(图11)。
Claims (10)
1.二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的二硫化钼/纳米银复合物按如下步骤制备得到:
(1)氮气保护、100-300℃条件下,二硫化钼粉末和正丁基锂反应3-6h,冷却至室温;
(2)将步骤(1)得到的反应体系在氮气保护、25-60℃条件下反应5-144h;
(3)将步骤(2)得到的反应体系减压抽滤,用正己烷洗涤1~3次,再置于去离子水中超声0.5-8h,离心后取上清液,得到浓度为0.05-0.5g/L的二维层状二硫化钼水溶液;
(4)取柠檬酸三钠水溶液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、硝酸银水溶液和硼氢化钠水溶液加入到步骤(3)所得溶液中,使它们的质量比为二硫化钼:柠檬酸三钠:聚乙烯吡咯烷酮:硝酸银:硼氢化钠=(0.1-10):(5-50):(50-200):(0.1-5):(0.1-5),混合均匀,静置后得二硫化钼/纳米银复合物水溶液。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,二硫化钼粉末和正丁基锂的反应摩尔比为0.1-2:1。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,二硫化钼/纳米银复合物作为基质在小分子量化合物的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述的小分子量化合物是指分子量为1000以下的化合物。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述的小分子量化合物为氨基酸、寡肽、脂肪酸、生物碱、激素、抗生素、抗菌药或抗癌药物。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中,待测样品溶液与基质溶液的用量比例为(0.01-10)mM:(0.1-10)g/L。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,将基质溶液0.5-1μL点样于基质辅助激光解吸电离靶板,在室温下在空气中自然风干,产生薄基质层,再取0.5-1μL的样品溶液点样于基质层并在室温下置于空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,先取0.5-1μL的样品溶液点样于基质辅助激光解吸电离靶板,再将基质溶液0.5-1μL点样于样品点上,在室温下在空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析。
10.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,将样品溶液和基质溶液均匀混合,直接取0.5-2μL混合溶液点样于基质辅助激光解吸电离靶板,在室温下在空气中自然风干,待干燥后进行质谱分析。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610415587.1A CN105929017B (zh) | 2016-06-14 | 2016-06-14 | 二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610415587.1A CN105929017B (zh) | 2016-06-14 | 2016-06-14 | 二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105929017A true CN105929017A (zh) | 2016-09-07 |
CN105929017B CN105929017B (zh) | 2018-04-27 |
Family
ID=56834072
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610415587.1A Active CN105929017B (zh) | 2016-06-14 | 2016-06-14 | 二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105929017B (zh) |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107064242A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-08-18 | 西南交通大学 | 二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器及其制备方法 |
CN109752447A (zh) * | 2017-11-01 | 2019-05-14 | 中国科学院化学研究所 | 石墨炔在作为maldi基质检测小分子物质中的应用 |
CN109932410A (zh) * | 2017-12-18 | 2019-06-25 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种基于纸质靶片的质谱检测方法 |
CN110940724A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-31 | 广西师范大学 | 二硫化钼/石墨相碳化氮复合材料在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用 |
CN111426742A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-07-17 | 四川大学 | 银纳米线材料作为maldi-tof ms基质在代谢产物检测中的应用 |
CN111426743A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-07-17 | 四川大学 | 银纳米球材料在maldi-tof ms检测小分子代谢产物中的应用 |
CN111925668A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-11-13 | 申雨润滑科技有限公司 | 插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂及其制备方法 |
CN112893833A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-06-04 | 武汉千星铄金科技有限公司 | 一种Ag-MoS2复合材料及其制备方法 |
CN112924534A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-08 | 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 | 一种纳米铋/石墨烯复合材料的制备方法及其在maldi-ms中的应用 |
CN113466320A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-10-01 | 河北省食品检验研究院 | 一种针对乳粉中牛源性成分maldi-tof检测方法 |
CN113861074A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-12-31 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种新型离子液体maldi基质的制备方法及应用 |
CN113926497A (zh) * | 2021-10-08 | 2022-01-14 | 浙江工商大学 | 基于核酸适配体修饰的MoS2复合材料的微流控阵列质谱芯片及其制备方法与应用 |
WO2022034018A1 (en) | 2020-08-10 | 2022-02-17 | F. Hoffmann-La Roche Ag | Method for determining at least one analyte of interest |
CN117092199A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-11-21 | 成都泰莱医学检验实验室有限公司 | 利用碳化钨纳米材料基质进行飞行时间质谱检测的方法 |
CN117686476A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-03-12 | 上海市胸科医院 | 混合双金属等离子体阵列及制备方法和等离子体阵列辅助激光解吸电离质谱检测方法及应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102645481A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-08-22 | 中国科学院化学研究所 | 发光纳米碳点作为maldi基质分析小分子的应用 |
CN103203463A (zh) * | 2013-03-21 | 2013-07-17 | 上海大学 | 二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的制备方法 |
CN103592361A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-02-19 | 南开大学 | 一种二硫化钨在激光解吸电离质谱检测中的应用 |
CN104525938A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-22 | 国家纳米科学中心 | 一种二硫化钼/金纳米棒复合材料、制备方法及用途 |
-
2016
- 2016-06-14 CN CN201610415587.1A patent/CN105929017B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102645481A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-08-22 | 中国科学院化学研究所 | 发光纳米碳点作为maldi基质分析小分子的应用 |
CN103203463A (zh) * | 2013-03-21 | 2013-07-17 | 上海大学 | 二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的制备方法 |
CN103592361A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-02-19 | 南开大学 | 一种二硫化钨在激光解吸电离质谱检测中的应用 |
CN104525938A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-22 | 国家纳米科学中心 | 一种二硫化钼/金纳米棒复合材料、制备方法及用途 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
HUI LI ET AL.: "Silver Decahedral Nanoparticles-Enhanced Fluorescence Resonance Energy Transfer Sensor for Specific Cell Imaging", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》 * |
QINHAO MIN ET AL.: "N-Doped Graphene:An Alternative Carbon-Based Matrix for Highly Efficicent Detection of Small Molecules by Negative Ion MALDI-TOF MS", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》 * |
SREEPRASAD TS ET AL.: "Controlled,defect-guided,metal-nanoparticle incorporation onto MoS2 via chemical and microwave routes:electrical,thermal,and structural properties", 《NANO LETTERS》 * |
赵亚菊 等: "一种新型的MALDI基质用于药物小分子的质谱检测", 《中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会》 * |
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107064242A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-08-18 | 西南交通大学 | 二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器及其制备方法 |
CN109752447A (zh) * | 2017-11-01 | 2019-05-14 | 中国科学院化学研究所 | 石墨炔在作为maldi基质检测小分子物质中的应用 |
CN109932410A (zh) * | 2017-12-18 | 2019-06-25 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种基于纸质靶片的质谱检测方法 |
CN110940724A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-31 | 广西师范大学 | 二硫化钼/石墨相碳化氮复合材料在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用 |
CN111426742A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-07-17 | 四川大学 | 银纳米线材料作为maldi-tof ms基质在代谢产物检测中的应用 |
CN111426743A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-07-17 | 四川大学 | 银纳米球材料在maldi-tof ms检测小分子代谢产物中的应用 |
CN111925668A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-11-13 | 申雨润滑科技有限公司 | 插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂及其制备方法 |
WO2022034018A1 (en) | 2020-08-10 | 2022-02-17 | F. Hoffmann-La Roche Ag | Method for determining at least one analyte of interest |
CN112893833A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-06-04 | 武汉千星铄金科技有限公司 | 一种Ag-MoS2复合材料及其制备方法 |
CN112924534A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-08 | 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 | 一种纳米铋/石墨烯复合材料的制备方法及其在maldi-ms中的应用 |
CN112924534B (zh) * | 2021-02-02 | 2022-05-03 | 广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所 | 一种纳米铋/石墨烯复合材料的制备方法及其在maldi-ms中的应用 |
CN113466320A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-10-01 | 河北省食品检验研究院 | 一种针对乳粉中牛源性成分maldi-tof检测方法 |
CN113466320B (zh) * | 2021-08-06 | 2022-10-14 | 河北省食品检验研究院 | 一种针对乳粉中牛源性成分maldi-tof检测方法 |
CN113861074A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-12-31 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种新型离子液体maldi基质的制备方法及应用 |
CN113926497A (zh) * | 2021-10-08 | 2022-01-14 | 浙江工商大学 | 基于核酸适配体修饰的MoS2复合材料的微流控阵列质谱芯片及其制备方法与应用 |
CN113926497B (zh) * | 2021-10-08 | 2022-12-30 | 浙江工商大学 | 基于核酸适配体修饰的MoS2复合材料的微流控阵列质谱芯片及其制备方法与应用 |
CN117092199A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-11-21 | 成都泰莱医学检验实验室有限公司 | 利用碳化钨纳米材料基质进行飞行时间质谱检测的方法 |
CN117092199B (zh) * | 2023-10-16 | 2024-01-26 | 成都泰莱医学检验实验室有限公司 | 利用碳化钨纳米材料基质进行飞行时间质谱检测的方法 |
CN117686476A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-03-12 | 上海市胸科医院 | 混合双金属等离子体阵列及制备方法和等离子体阵列辅助激光解吸电离质谱检测方法及应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105929017B (zh) | 2018-04-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105929017A (zh) | 二硫化钼/纳米银复合物作为基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用 | |
Lin et al. | Magnetic metal–organic framework nanocomposites for enrichment and direct detection of small molecules by negative-ion matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry | |
Du et al. | Ag nanoparticles/ZnO nanorods for highly sensitive detection of small molecules with laser desorption/ionization mass spectrometry | |
CN103592361B (zh) | 一种二硫化钨在激光解吸电离质谱检测中的应用 | |
CN104907555B (zh) | 一种核壳型金/介孔硅碳复合纳米材料、制备方法及应用 | |
CN102645481A (zh) | 发光纳米碳点作为maldi基质分析小分子的应用 | |
WO2016116014A1 (zh) | 一种高分辨质谱成像系统图像采集半导体薄膜、制备方法及应用 | |
Liu et al. | Sensitive sandwich immunoassay based on single particle mode inductively coupled plasma mass spectrometry detection | |
WO2016116012A1 (zh) | 高分辨质谱仪负离子模式低质量区的质量校正试剂盒及校正方法 | |
CN110357161B (zh) | 一种基于核壳结构的mchs@二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
Wang et al. | Development of N, S-doped carbon dots as a novel matrix for the analysis of small molecules by negative ion MALDI-TOF MS | |
CN108845023A (zh) | 一种激光解吸附离子化质谱检测方法 | |
Lee et al. | Nanoengineered micro gold shells for LDI-TOF analysis of small molecules | |
Meng et al. | Facile synthesis of water-soluble multi-wall carbon nanotubes and polyaniline composites and their application in detection of small metabolites by matrix assisted laser desorption/ionization mass spectrometry | |
CN109444250A (zh) | 一种双杂原子掺杂的石墨烯/多孔碳复合物的制备和质谱分析应用 | |
CN113176329B (zh) | 四氧化三钴作为基质在maldi-tof ms检测小分子中的应用 | |
Kailasa et al. | Semiconductor cadmium sulphide nanoparticles as matrices for peptides and as co‐matrices for the analysis of large proteins in matrix‐assisted laser desorption/ionization reflectron and linear time‐of‐flight mass spectrometry | |
CN106814129A (zh) | 六方氮化硼纳米片在制备基质溶液中的用途以及质谱检测方法 | |
Qiu et al. | Co3O4 nanocrystals as matrices for the detection of amino acids, harmful additives and pesticide residues by MALDI-TOF MS | |
CN108344793B (zh) | 一种基质及其制备方法、代谢分子的质谱分析检测方法 | |
Sun et al. | Gold-TiO2@ gallic acid nanospheres for enhanced surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry imaging | |
Wang et al. | High-sensitivity matrix-assisted laser desorption/ionization Fourier transform mass spectrometry analyses of small carbohydrates and amino acids using oxidized carbon nanotubes prepared by chemical vapor deposition as matrix | |
Sun et al. | Submicron 3, 4-dihydroxybenzoic acid–TiO 2 composite particles for enhanced MALDI MS imaging of secondary metabolites in the root of differently aged baical skullcap | |
CN103227096B (zh) | 一种激光诱导电子捕获质谱解析离解脂质分子方法 | |
CN102253109A (zh) | 固体样品在基质辅助激光解析质谱仪中的检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |