CN111925668A - 插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents

插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于润滑材料制备技术领域，公开了一种插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂及其制备方法，选择一定粒度范围的二硫化钼微粒作为基础润滑材料；选择C12‑18的脂肪酸基团作为提高二硫化钼油溶性的亲油基团；选择阳离子作为插入镶嵌二硫化钼层间的镶嵌阳离子；将制备的油溶性二硫化钼用于润滑油，通过应用测试考察产品的性能和节能效果。本发明首次发现层状二硫化钼层间阳离子专性吸附规律，为二硫化钼表面修饰改性和内部参杂提供了理论依据。本发明依据二硫化钼阳离子专性吸附规律提出了一种阳离子镶嵌制备壳核包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的方法，生产成本低、减摩性能好、燃油经济性高，节约能源消耗明显。

Description

插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑材料制备技术领域，尤其涉及一种插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂及其制备方法。
背景技术
目前，钼基润滑油添加剂大多为有机钼，这类钼基润滑油添加剂能够均匀的溶于油中，并稳定分散，解决了润滑油中的溶解性问题，成为理想的润滑油添加剂，其中代表性的品种有含硫含磷的二烷基二硫代磷酸钼(DoDDP)、含硫不含磷的二烷基二硫代氨基甲酸钼，(MoDTC)，不含硫磷的氨基甲酸钼等，在润滑油中添加，极大的降低了摩擦系数和磨损但有机钼的共同缺点是价格高、钼含量低、使用中出现S、P、N等分解物质的污染和对润滑面的腐蚀。由于有机钼真正起润滑作用的还是有机钼经摩擦分解为二硫化钼起到的润滑作用，因此，新一代的钼基润滑油添加剂发展趋势为以二硫化钼为基础材料，通过二硫化钼表面修饰和改性，提高二硫化钼在润滑油中油溶性和分散性。朱雅君、张学斌等人将天二硫化钼细化制备的纳米二硫化钼用于润滑油减摩添加剂，可以提高润滑油的润滑性能，减少NOx排放，提高燃油经济性，但是由于纳米二硫化钼颗粒比表面大、表面能高，显示出很强的团聚现象，会影响纳米二硫化钼在润滑油中使用。马少华、杨鹏通过共沉淀法制备出PyDDP表面修饰的二硫化钼纳米颗粒，结果显示具有良好的有机溶剂中分散性，磨损试验表明：表面修饰的二硫化钼纳米颗粒具有良好的抗磨减摩性能，但成本高、钼含量低，使用中易产生含S、P的污染。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)现有将天二硫化钼细化制备的纳米二硫化钼用于润滑油减摩添加剂的方法中，由于纳米二硫化钼颗粒比表面大、表面能高，显示出很强的团聚现象，会影响纳米二硫化钼在润滑油中使用。
(2)现有通过共沉淀法制备出PyDDP表面修饰的二硫化钼纳米颗粒的方法成本高、钼含量低，使用中易产生含S、P的污染。
解决以上问题及缺陷的难度为：插层镶嵌制备油溶性二硫化钼的方法通过选择合适的阳离子插入二硫化钼的层间将亲油基团脂肪酸基团牢牢的固定在二硫化钼的分子上，并通过摩擦共混卷曲将二硫化钼表面包覆，由于脂肪酸基团具有强亲油性，所以在润滑油中可以得到均匀分散，不发生沉降、团聚现象，提高润滑油的润滑性能和长期贮存性。
但二硫化钼的层间域尺寸有一定范围，能够插入层间的阳离子选择是本发明的难点和关键。插层镶嵌工艺条件也是能否成果的重要环节。
解决以上问题及缺陷的意义为：本发明的技术彻底解决了传统二硫化钼表面改性方法存在的表面包覆不完整、分离脱落、成本高、性能不理想的难题，同时，由于本发明技术中不含有传统的有机钼中含S、P等有害元素，是一种环境友好的添加剂，对于节约能源、改善生态环境具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法，所述插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，选择一定粒度范围的二硫化钼微粒作为基础润滑材料；
步骤二，选择C12-18的脂肪酸基团作为提高二硫化钼油溶性的亲油基团；
步骤三，选择阳离子作为插入镶嵌二硫化钼层间的镶嵌阳离子；
步骤四，将制备的油溶性二硫化钼用于润滑油，通过应用测试考察产品的性能和节能效果。
进一步，步骤一中，选择粒度1-15μm的二硫化钼微粒作为基础润滑材料；
进一步，步骤三中，所述阳离子包括-NH4、Al、Na、Li、H…-。
进一步，步骤四中，将100ml的基础润滑油放置在250ml的烧杯中，搅拌下慢慢加入0.1-1g制备的添加剂充分搅拌均匀，一起倒入高压均质机中均质 10-45min，放出得到均匀的含添加剂的润滑油。
进一步，所述天然二硫化钼具有“三明治夹心”的层状结构，层间靠范德华力结合，具有一定的层间域；同时，二硫化钼的层间具有明显的阳离子吸附特性。
进一步，所述技术经济指标中，所述产品指标为：Mo≥59.0％，油分≤0.5％，水分≤0.1％，MoO3≤0.5％，Fe≤0.1％，SiO2≤0.1％；
所述应用性能指标为：摩擦系数0.1％≤0.04，抗极压0.1％≥1000N。
本发明的另一目的在于提供一种由所述插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法制备的润滑油添加剂，所述润滑油添加剂的主要成分为二硫化钼，其它成分为表面包覆的脂肪酸盐有机层，比例为(质量比bian)100:0.5-2.5。通过插层镶嵌技术将二硫化钼表面包覆一层脂肪酸基有机层。
本发明的另一目的在于提供一种所述插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法使用的装置，所述装置包括：反应器、真空泵、二硫化钼加料罐、镶嵌液加料罐、过滤机、干燥器；
将二硫化钼1-15μm加入反应器中，开启真空泵至反应器中达到极限真空度后停止抽真空，保持反应器中的真空度，真空下从镶嵌液加料罐中加入镶嵌液，加入量为全部将二硫化钼淹没；释放反应器中真空，升温至反应器中温度30-80 度保持2-8h，出料，进入过滤器过滤，滤饼进入干燥器中干燥即为成品。
本发明的另一目的在于提供一种包含所述润滑油添加剂的防止机械磨损润滑油。
本发明的另一目的在于提供一种包含所述润滑油添加剂的防止电子磨损润滑油。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：
(1)本发明以天然二硫化钼为基础润滑材料，利用层状二硫化钼层间特性，提出一种镶嵌法制备壳核包覆型油溶性二硫化钼润滑油减摩添加剂，提高二硫化钼在润滑油中的油溶性和分散性。并通过含有钼基添加剂的润滑油应用研究，考察使用该添加剂的润滑油的减摩效果，评价燃油经济性和能源节约效果。
(2)天然二硫化钼具有“三明治夹心”的层状结构，层间靠范德华力结合，具有一定的层间域。研究表明，二硫化钼的层间具有明显的阳离子吸附特性，利用这种特性，本发明选择合适阳离子半径小于二硫化钼层间域的脂肪酸盐的阳离子插入镶嵌到二硫化钼的层间，而脂肪酸基团则因为分子空间效应无法进入层间缠绕在二硫化钼的表面，相当于二硫化钼的结构连接了一个亲油基团，从而达到二硫化钼在油中具有良好分散性的目的。
(3)本发明首次发现层状二硫化钼层间阳离子专性吸附规律，为二硫化钼表面修饰改性和内部参杂提供了理论依据。
(4)本发明依据二硫化钼阳离子专性吸附规律提出了一种阳离子镶嵌制备壳核包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的方法，生产成本低、减摩性能好、燃油经济性高，节约能源消耗明显。
(5)磨损造成的能源损失占能源消耗的30％-50％，高能耗高排放也是影响大气环境问题气候变化的主要因素，性能优良的减摩添加剂用于润滑材料，提高燃油经济性、减少磨损能源损失，对国家建设资源节约、环境友好型社会具有重要意义。
附图说明
图1是本发明实施例提供的插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的阳离子镶嵌包覆原理图。
图3是本发明实施例提供的工艺技术路线示意图。
图3中：1、反应罐；2、真空泵；3、二硫化钼加料罐；4、镶嵌液罐；5、过滤器；6、干燥箱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂及其制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法包括以下步骤：
S101，选择一定粒度范围的二硫化钼微粒作为基础润滑材料。
S102，选择C12-18的脂肪酸基团作为提高二硫化钼油溶性的亲油基团。
S103，选择-NH4、Al、Na、Li、H…-等阳离子作为插入镶嵌二硫化钼层间的镶嵌阳离子。
S104，将制备的油溶性二硫化钼用于润滑油，通过应用测试考察产品的性能和节能效果。
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
1、主要研究开发内容及目标
(1)基本原理：天然二硫化钼具有“三明治夹心”的层状结构，层间靠范德华力结合，具有一定的层间域，研究表明：二硫化钼的层间具有明显的阳离子吸附特性，利用这种特性，本发明选择合适阳离子半径小于二硫化钼层间域的脂肪酸盐的阳离子插入镶嵌到二硫化钼的层间，而脂肪酸基团则因为分子空间效应无法进入层间缠绕在二硫化钼的表面，相当于二硫化钼的结构连接了一个亲油基团，从而达到二硫化钼在油中具有良好分散性的目的。
阳离子镶嵌包覆原理图如图2所示。
(2)实施方案：选择一定粒度范围的二硫化钼微粒作为基础润滑材料；选择C12-18的脂肪酸基团作为提高二硫化钼油溶性的亲油基团；选择-NH4、Al、Na、Li、H…-等阳离子作为插入镶嵌二硫化钼层间的镶嵌阳离子；将制备的油溶性二硫化钼用于润滑油，通过应用测试考察产品的性能和节能效果。
(3)技术关键：a.二硫化钼粒度范围的确定；b.阳离子和脂肪酸基亲油基团的选择；c.镶嵌包覆工艺的确定为本项目的技术关键。
(4)技术路线如图3所示。图中：反应器1、真空泵2、二硫化钼加料罐3、镶嵌液加料罐4、过滤机5、干燥器6。
制备过程：将二硫化钼1-15μm加入反应器1中，开启真空泵2至反应器中达到极限真空度后停止抽真空，保持反应器中的真空度，真空下从镶嵌液加料罐4 中加入镶嵌液，加入量为全部将二硫化钼淹没。释放反应器中真空，升温至反应器中温度30-80度保持2-8h，出料，进入过滤器5过滤，滤饼进入干燥器6中干燥即为成品。
(5)技术经济指标：产品指标：Mo≥59.0％，油分≤0.5％，水分≤0.1％， MoO3≤0.5％，Fe≤0.1％，SiO2≤0.1％；
应用性能指标：摩擦系数(0.1％)≤0.04，抗极压(0.1％)≥1000N。
2、社会和环境效益
磨损造成的能源损失占能源消耗的30％-50％，高能耗高排放也是影响大气环境问题气候变化的主要因素，性能优良的减摩添加剂用于润滑材料，提高燃油经济性、减少磨损能源损失，对国家建设资源节约、环境友好型社会具有重要意义。
3、项目创新点
(1)首次发现层状二硫化钼层间阳离子专性吸附规律，为二硫化钼表面修饰改性和内部参杂提供了理论依据。
(2)依据二硫化钼阳离子专性吸附规律提出了一种阳离子镶嵌制备壳核包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的方法，生产成本低、减摩性能好、燃油经济性高，节约能源消耗明显。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1：镶嵌包覆型钼基润滑油添加剂制备方法：称取二硫化钼100kg，加入到二硫化钼加料罐3中备用；称取1.5kg十二烷基脂肪酸铵加入镶嵌液罐4中，称取去离子水100kg加入镶嵌液罐4中，搅拌充分溶解后备用。先将二硫化钼加料罐3中的二硫化钼加入反应罐1中，开启真空泵2至反应罐1中达到极限真空度后停止真空泵2，关闭阀门保持真空状态。打开镶嵌液罐4的下部阀门，将配好待用的镶嵌液加入反应罐1中液面保持将二硫化钼全部淹没，释放真空，升温反应罐1中温度60℃，保持4h,然后放入过滤器5中将固体二硫化钼过滤，滤液返回镶嵌液罐4中循环使用，过滤器5中镶嵌包覆的二硫化钼进入干燥箱6，干燥4h，出料为产品，产品含量Mo≥59.4％，油分≤0.45％，水分≤0.06％，MoO3≤0.05％， Fe≤0.04％，SiO2≤0.027％。
实施例2：镶嵌包覆型钼基润滑油添加剂制备方法：称取二硫化钼100kg，加入到二硫化钼加料罐3中备用；称取1.0kg十二烷基脂肪酸铵加入镶嵌液罐4中，称取去离子水100kg加入镶嵌液罐4中，搅拌充分溶解后备用。先将二硫化钼加料罐3中的二硫化钼加入反应罐1中，开启真空泵2至反应罐1中达到极限真空度后停止真空泵2，关闭阀门保持真空状态。打开镶嵌液罐4的下部阀门，将配好待用的镶嵌液加入反应罐1中液面保持将二硫化钼全部淹没，释放真空，升温反应罐1中温度60℃，保持8h,然后放入过滤器5中将固体二硫化钼过滤，滤液返回镶嵌液罐4中循环使用，过滤器5中镶嵌包覆的二硫化钼进入干燥箱6，干燥6h，出料为产品，产品含量Mo≥59.31％，油分≤0.25％，水分≤0.09％，MoO3≤0.08％，Fe≤0.07％，SiO2≤0.031％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，选择一定粒度范围的二硫化钼微粒作为基础润滑材料；
步骤二，选择C12-18的脂肪酸基团作为提高二硫化钼油溶性的亲油基团；
步骤三，选择阳离子作为插入镶嵌二硫化钼层间的镶嵌阳离子；
步骤四，将制备的油溶性二硫化钼用于润滑油，通过应用测试考察产品的性能和节能效果。
2.如权利要求1所述的插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，选择粒度1-15μm的二硫化钼微粒作为基础润滑材料。
3.如权利要求1所述的插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述阳离子包括-NH4、Al、Na、Li、H…-。
4.如权利要求1所述的插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，将100ml的基础润滑油放置在250ml的烧杯中，搅拌下慢慢加入0.1-1g制备的添加剂充分搅拌均匀，一起倒入高压均质机中均质10-45min，放出得到均匀的含添加剂的润滑油。
5.如权利要求1所述的插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述天然二硫化钼具有“三明治夹心”的层状结构，层间靠范德华力结合，具有一定的层间域；同时，二硫化钼的层间具有明显的阳离子吸附特性。
6.如权利要求1所述的插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述技术经济指标中，所述产品指标为：Mo≥59.0％，油分≤0.5％，水分≤0.1％，MoO3≤0.5％，Fe≤0.1％，SiO2≤0.1％；
所述应用性能指标为：摩擦系数0.1％≤0.04，抗极压0.1％≥1000N。
7.一种由权利要求1～6任意一项所述插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法制备的润滑油添加剂，其特征在于，所述润滑油添加剂的主要成分为二硫化钼，通过插层镶嵌技术将二硫化钼表面包覆一层脂肪酸基有机层。
8.一种如权利要求1～6任意一项所述插层镶嵌包覆型油溶性钼基润滑油添加剂的制备方法使用的装置，其特征在于，所述装置包括：反应器、真空泵、二硫化钼加料罐、镶嵌液加料罐、过滤机、干燥器；
将二硫化钼1-15μm加入反应器中，开启真空泵至反应器中达到极限真空度后停止抽真空，保持反应器中的真空度，真空下从镶嵌液加料罐中加入镶嵌液，加入量为全部将二硫化钼淹没；释放反应器中真空，升温至反应器中温度30-80度保持2-8h，出料，进入过滤器过滤，滤饼进入干燥器中干燥即为成品。
9.一种包含权利要求7所述润滑油添加剂的防止机械磨损润滑油。
10.一种包含权利要求7所述润滑油添加剂的防止电子磨损润滑油。
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