CN104559326A - 一种聚乳酸改性二硫化钼纳米片层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乳酸改性二硫化钼纳米片层的制备方法，首先通过锂插入剥离法制备单片层状二硫化钼，然后对单片层二硫化钼进行官能团修饰，最后将丙交酯与修饰了官能团的单片层二硫化钼进行原位聚合反应得到聚乳酸接枝二硫化钼复合材料。本发明方法制得的聚乳酸接枝二硫化钼纳米片层改善了二硫化钼在聚合物中的分散情况，提高了二硫化钼的生物相容性以及其与聚合物的相容性。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种纳米材料的改性方法，具体地说是一种聚乳酸改性二硫化钼纳米片层的制备方法，属于纳米材料技术领域。
二、背景技术
二硫化钼是一类具有优异的力、热和特殊电性质的二维层状纳米材料，可以采用机械或化学剥层技术形成类石墨烯结构的片层二硫化钼。因为其具有优异的物理性质(热学、电学、光学)，已经引起了人们继石墨烯材料后又一广泛的关注。较石墨烯而言，二硫化钼不但具有石墨烯的热力学性能，而且具有石墨烯不具有的能隙特性，在半导体材料领域拥有较大的潜在应用。
研究表明，少量二硫化钼作为一种比表面积大的层状半导体材料，引入聚合物基体后有望制备出加工性好的高分子基半导体材料；同时，少量二硫化钼的引入还可在聚合物基体中形成交叉的网络结构，有效地提高材料的热力学性能。然而，二硫化钼作为一种无机材料，在聚合物中不易均匀分散，因此利用有机物，尤其是聚合物改性二硫化钼受到了格外的关注和重视，目前已成为新型材料领域研发的重点和热点。二硫化钼表面没有可以进行化学反应的官能团，无法直接与聚合物进行共价接枝反应，因此在对二硫化钼进行聚合物接枝改性前首先需要利用小分子对其进行表面官能团修饰。
聚乳酸具有良好的生物相容性和可生物降解性，是非常重要的石油基聚合物的替代物之一。在二硫化钼表面进行聚乳酸修饰既可提高二硫化钼片层材料的生物相容性，又可促进其在类似基体中的分散性。
三、发明内容
本发明旨在提供一种聚乳酸改性二硫化钼纳米片层的制备方法，所要解决的技术问题是通过对二硫化钼表面进行官能团修饰后，以共价接枝的方式将聚乳酸修饰在其表面，在二硫化钼表面引入聚乳酸分子链，使二硫化钼具有良好的生物相容性，并能在聚乳酸等聚合物中有良好的分散性。
本发明聚乳酸接枝二硫化钼复合材料的制备方法如下：
1)采用锂插入剥离法向二硫化钼片层之间插入锂离子，然后分散于去离子水中，通过超声振荡对二硫化钼进行剥离，得到单片层二硫化钼，具体过程如下：
将1g二硫化钼粉末与30mL1.6mol/L正丁基锂的正己烷溶液(二硫化钼与正丁基锂质量比为1:3)加入到反应瓶中，100℃反应4h；反应结束后冷却至室温，反应液加入100mL正己烷中，在N2氛围中于室温下磁力搅拌48h，真空抽滤并用正己烷洗涤，60℃干燥4h，最后分散至去离子水中超声12h得到单片层二硫化钼。
2)将单片层二硫化钼与巯基乙胺加入去离子水中，室温下超声振荡对单片层二硫化钼进行表面官能团修饰，去离子水洗涤以除去未反应的巯基乙胺，干燥后得到表面修饰官能团的单片层二硫化钼；单片层二硫化钼在去离子水中的溶解浓度约为0.5-1mg/mL，锂插入过程为不可控过程，锂离子插入是为了剥离二硫化钼，后期会将锂离子全部取出。
3)将丙交酯与表面修饰官能团的单片层二硫化钼按质量比1-5:1000的比例混合并加入到安瓿管中，以甲苯作为反应溶剂，随后再加入催化剂，抽真空封管进行原位聚合反应；反应结束后进行冷却，随后用二氯甲烷洗涤以除去未与二硫化钼共价结合的聚乳酸，得到聚乳酸接枝二硫化钼复合物(简称为PLLA-MoS2)。
步骤1)中超声振荡时间为12h。
步骤2)中巯基乙胺与单片层二硫化钼的质量比为1:1，超声振荡时间为24h，干燥温度为60℃。
步骤3)中所述催化剂为辛酸亚锡，丙交酯与催化剂的质量比为1000:1；原位聚合反应的反应温度为160-170℃，反应时间为48h。
本发明首先对二硫化钼表面进行官能化修饰，然后与丙交酯进行原位聚合反应，一步法制备聚乳酸改性的二硫化钼纳米片层。本发明方法制得的聚乳酸接枝二硫化钼纳米片层改善了二硫化钼在聚合物中的分散情况，提高了二硫化钼的生物相容性以及其与聚合物的相容性。
四、附图说明
图1为本发明制备的氨基化二硫化钼的XPS谱图。由图1可看出，C-N特征峰(286.4eV)出现在氨基化二硫化钼的C1s谱图上，说明巯基乙胺成功修饰到二硫化钼片层上。
图2为本发明制备的PLLA-MoS2复合物的FT-IR图。由图2可看出，PLLA-MoS2复合材料在1735cm-1处出现聚乳酸的羰基峰，1630cm-1处出现酰胺的羰基峰，证明聚乳酸已成功的接枝到表面修饰了官能团的二硫化钼单片层上。
图3为本发明制备的PLLA-MoS2复合物的TGA图。由图3可看出，PLLA-MoS2在200-400℃的失重为聚乳酸的分解，失重率约为21％，进一步证明聚乳酸已成功接枝到二硫化钼上。
图4为本发明制备的PLLA-MoS2复合物的在有机溶剂中的分散状态，反应了其与有机溶剂的相容性。左图为未修饰二硫化钼在二氯甲烷中分散后出现了分层现象，反应了其与有机体系相容性较差；右图为聚乳酸共价接枝到氨基化二硫化钼片在二氯甲烷中分散均匀且稳定，说明其与有机体系相容性较好。
五、具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明提供的聚乳酸接枝二硫化钼的制备方法进行详细说明。
实施例1：
1)将1g二硫化钼粉末与30mL1.6mol/L正丁基锂的正己烷溶液加入到反应瓶中，100℃反应4h；反应结束后冷却至室温，反应液加入100mL正己烷中，在N2氛围中于室温下磁力搅拌48h，真空抽滤并用正己烷洗涤，60℃干燥4h，最后分散至去离子水中超声12h得到单片层二硫化钼。
2)将单片层二硫化钼与巯基乙胺按质量比1:1的比例加入去离子水中，室温下超声振荡24h以对单片层二硫化钼进行表面官能团修饰，去离子水洗涤以除去未反应的巯基乙胺，60℃干燥后得到表面修饰官能团的单片层二硫化钼。
3)将1g丙交酯与1mg表面修饰官能团的单片层二硫化钼混合并加入到安瓿管中，以甲苯作为反应溶剂，随后再加入1mg催化剂辛酸亚锡，抽真空封管，随后置于170℃的油浴锅中反应48h；反应结束后进行冷却，随后用二氯甲烷洗涤以除去未与二硫化钼共价结合的聚乳酸，40℃真空干燥24h，得到聚乳酸接枝二硫化钼复合物。
实施例2：
1)将1g二硫化钼粉末与30mL1.6mol/L正丁基锂的正己烷溶液加入到反应瓶中，100℃反应4h；反应结束后冷却至室温，反应液加入100mL正己烷中，在N2氛围中于室温下磁力搅拌48h，真空抽滤并用正己烷洗涤，60℃干燥4h，最后分散至去离子水中超声12h得到单片层二硫化钼。
2)将单片层二硫化钼与巯基乙胺按质量比1:1的比例加入去离子水中，室温下超声振荡24h以对单片层二硫化钼进行表面官能团修饰，去离子水洗涤以除去未反应的巯基乙胺，60℃干燥后得到表面修饰官能团的单片层二硫化钼。
3)将1g丙交酯与2mg表面修饰官能团的单片层二硫化钼混合并加入到安瓿管中，以甲苯作为反应溶剂，随后再加入1mg催化剂辛酸亚锡，抽真空封管，随后置于170℃的油浴锅中反应48h；反应结束后进行冷却，随后用二氯甲烷洗涤以除去未与二硫化钼共价结合的聚乳酸，40℃真空干燥24h，得到聚乳酸接枝二硫化钼复合物。
实施例3：
1)将1g二硫化钼粉末与30mL1.6mol/L正丁基锂的正己烷溶液加入到反应瓶中，100℃反应4h；反应结束后冷却至室温，反应液加入100mL正己烷中，在N2氛围中于室温下磁力搅拌48h，真空抽滤并用正己烷洗涤，60℃干燥4h，最后分散至去离子水中超声12h得到单片层二硫化钼。
2)将单片层二硫化钼与巯基乙胺按质量比1:1的比例加入去离子水中，室温下超声振荡24h以对单片层二硫化钼进行表面官能团修饰，去离子水洗涤以除去未反应的巯基乙胺，60℃干燥后得到表面修饰官能团的单片层二硫化钼。
3)将1g丙交酯与5mg表面修饰官能团的单片层二硫化钼混合并加入到安瓿管中，以甲苯作为反应溶剂，随后再加入1mg催化剂辛酸亚锡，抽真空封管，随后置于170℃的油浴锅中反应48h；反应结束后进行冷却，随后用二氯甲烷洗涤以除去未与二硫化钼共价结合的聚乳酸，40℃真空干燥24h，得到聚乳酸接枝二硫化钼复合物。
通过实施例1-3的比较，不同比例的氨基化二硫化钼聚乳酸复合材料均在有机溶剂中体现良好的溶解性。
本发明对上述实施例制备出的氨基化二硫化钼进行了XPS测试，对聚乳酸接枝二硫化钼复合物进行红外谱图、热重分析图测试和在溶剂中溶解性能的实验。由图1可看出，C-N特征峰(286.4eV)出现在氨基化二硫化钼的C1s谱图上，说明巯基乙胺成功修饰到二硫化钼片层上。由图2可看出，PLLA-MoS2复合物在1735cm-1处出现聚乳酸的羰基峰，1630cm-1处出现酰胺的羰基峰，证明聚乳酸已成功的接枝到表面修饰了官能团的二硫化钼单片层上。由图3可看出，PLLA-MoS2复合物在200-400℃的失重为聚乳酸的分解，失重率约为21％，进一步证明聚乳酸已成功接枝到二硫化钼上。由图4可看出，将聚乳酸共价接枝到氨基化二硫化钼片层上的复合材料在有机溶剂中，具有良好的分散性。
Claims (7)
1.一种聚乳酸改性二硫化钼纳米片层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)采用锂插入剥离法向二硫化钼片层之间插入锂离子，然后分散于去离子水中，通过超声振荡对二硫化钼进行剥离，得到单片层二硫化钼；
2)将单片层二硫化钼与巯基乙胺加入去离子水中，室温下超声振荡对单片层二硫化钼进行表面官能团修饰，去离子水洗涤以除去未反应的巯基乙胺，干燥后得到表面修饰官能团的单片层二硫化钼；
3)将丙交酯与表面修饰官能团的单片层二硫化钼按质量比1-5:1000的比例混合并加入到安瓿管中，以甲苯作为反应溶剂，随后再加入催化剂，抽真空封管进行原位聚合反应；反应结束后进行冷却，随后用二氯甲烷洗涤以除去未与二硫化钼共价结合的聚乳酸，得到聚乳酸接枝二硫化钼复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1)中超声振荡时间为12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2)中巯基乙胺与单片层二硫化钼的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2)中超声振荡时间为24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2)中干燥温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3)中所述催化剂为辛酸亚锡，丙交酯与催化剂的质量比为1000:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3)中原位聚合反应的反应温度为160-170℃，反应时间为48h。
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