CN110078124A - 一种硫醇修饰二硫化钼复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种硫醇修饰二硫化钼复合材料及其制备方法，它涉及一种硫醇修饰二硫化钼复合材料及其制备方法。本发明的目的是要解决现有二硫化钼表面没有官能团，导致不易于被加工应用的问题。一种硫醇修饰二硫化钼复合材料，其特征在于表面含烷基二硫化钼由无机溶剂、锂插层二硫化钼和硫醇制备而成；制备方法：一、制备得到硫醇/水分散液；二、向锂插层二硫化钼滴加硫醇/水分散液，得到反应产物；三、对反应产物进行分离处理，即得硫醇修饰二硫化钼复合材料。本发明优点：对二硫化钼进行修饰，大量引入烷基，增加二硫化钼的活性点，提高其电导性能。本发明主要用于制备硫醇修饰二硫化钼复合材料。

Description

一种硫醇修饰二硫化钼复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼复合材料及其制备方法。
背景技术
钼是一种过渡金属元素，极易改变其氧化状态，在氧化还原反应中起着传递电子的作 用。过渡金属二硫化钼是六方晶系结构，它是一种“三明治”的结构：两层硫原子形成夹层 结构，一层钼原子在夹层之间，层与层之间通过范德华力连接。基于二硫化钼独特的空间 结构和其价带结构，二硫化钼纳米材料在光伏器件、润滑剂、电催化、氢能源储备等众多 领域得到了广泛的应用。但由于二硫化钼表面没有官能团，不能被进一步加工，这极大地 限制了它的使用范围。
发明内容
本发明的目的是要解决现有二硫化钼表面没有官能团，导致不易于被加工应用的问题， 而提供一种硫醇修饰二硫化钼复合材料及其制备方法。
一种硫醇修饰二硫化钼复合材料，由无机溶剂、锂插层二硫化钼和硫醇制备而成；所 述的锂插层二硫化钼的质量与无机溶剂的体积比为1g:(100～300)mL；所述的锂插层二硫化 钼的质量与硫醇的体积比为1g:(5～20)mL；
所述的锂插层二硫化钼采用正丁基锂插层法，以二硫化钼、正丁基锂和有机溶剂进行 混合搅拌制备而成。
一种硫醇修饰二硫化钼复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、在氮气保护条件下，将硫醇加入蒸馏水中，搅拌均匀，得到硫醇/水混合液；所述 的硫醇与蒸馏水的体积比为1:(10～100)；
二、将硫醇/水混合液在氮气保护条件下滴加到锂插层二硫化钼中，滴加速度为0.5mL/min～2mL/min，滴加完毕后在超声条件下反应1h～10h，得到反应产物；所述的二硫化钼的质量与硫醇/水混合液中硫醇的体积比为1g:(5～20)mL；
三、对步骤二得到的反应产物进行离心，离心速率为8000r/min，离心后的滤液倒掉， 得到固体反应物，固体反应物加入饱和NaOH溶液，洗涤除去未反应的硫醇，然后进行离心，并用无水乙醇对抽滤得到的固体产物进行洗涤，洗涤2～3次，然后置于真空干燥箱中，在温度为65℃条件下烘干12h，即得硫醇修饰二硫化钼复合物；所述的固体反应物的质量与饱和NaOH溶液的体积比为1g:(10～40)mL。
本发明优点：为了扩大二硫化钼的应用范围，科研人员常常将二硫化钼进行功能化改 性或与其它高分子材料进行复合，从而制得性能更加优异的功能材料。本发明在不破坏二 硫化钼主体结构的前提下，对含有二硫化钼表面进行修饰，大量引入烷基或烷硫基，增加 二硫化钼的活性点，从而提高其导电性能，并便于其与其它材料进行复合。如，通过表面 的烷基，二硫化钼可与银进行很好的自组装。由于硫醇可以替代二硫化钼的硫空位，可以 使两者的结合非常牢固稳定，这是其它修饰方法所无法比拟的；二硫化钼同样可以利用二 硫醇对二硫化钼进行修饰，修饰后的物质还保留了一些活性基团—巯基，可以进步与聚硅 烷的物质进行接枝复合，形成一种新颖的功能材料——聚硅烷-二硫化钼复合材料。
附图说明
图1为正十二硫醇的红外谱图。
图2为实施例1得到的正十二硫醇修饰二硫化钼复合物的红外谱图。
图3为纯二硫化钼、正十二硫醇修饰二硫化钼复合物的扫描电镜图。
图4为实施例1得到的不同反应时间下的正十二硫醇修饰二硫化钼复合物电阻率图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种硫醇修饰二硫化钼复合材料，它由由无机溶剂、 锂插层二硫化钼和硫醇制备而成；所述的锂插层二硫化钼的质量与无机溶剂的体积比为 1g:(100～300)mL；所述的锂插层二硫化钼的质量与硫醇的体积比为1g:(5～20)mL；
所述的锂插层二硫化钼采用正丁基锂插层法，以二硫化钼、正丁基锂和有机溶剂进行 混合搅拌制备而成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述的无机溶剂为水； 所述的硫醇为正丙硫醇、正丁硫醇、正十二烷基硫醇、乙二硫醇、丙二硫醇或己二硫醇。
其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的有机溶剂 为正己烷。
其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：采用正丁基锂插 层法，以二硫化钼、正丁基锂和有机溶剂进行混合搅拌制备锂插层二硫化钼具体过程如下：
①、在氮气保护条件下，将正丁基锂加入正己烷中，制得正丁基锂/正己烷溶液，所述 的正丁基锂/正己烷溶液中正丁基锂浓度为0.1mol/L～1mol/L；
②、将二硫化钼分散到有机溶剂正己烷中，磁力搅拌，制得二硫化钼/有机溶剂分散液； 所述的正己烷与二硫化钼的质量比为(30～100):1；
③、在氮气保护条件下，将步骤①中制备的正丁基锂/正己烷溶液滴加到步骤②制备的 二硫化钼/有机溶剂分散液中，正丁基锂/正己烷溶液的滴加速度为1mL/min～1.5mL/min，然 后在常温搅拌条件下插层反应48h～72h，得到反应产物；所述的正丁基锂/正己烷溶液与二 硫化钼/有机溶剂分散液的体积比为1:(3～8)；
④、先将步骤③得到的反应产物静置至分层，用注射器抽出未反应的正丁基锂/正己烷 溶液，加热蒸发滤液，除去正己烷，得到粗产品，向粗产品中加入正己烷，搅拌混匀，再静置半小时，出现固液分层，用注射器抽出液体，固体在温度为65℃下真空干燥12h，得 到锂插层二硫化钼；所述的粗产品与正己烷的比为1g:(10～50)mL。
其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：采用正丁基锂插 层法，以二硫化钼、正丁基锂和有机溶剂进行混合搅拌制备锂插层二硫化钼具体过程如下：
一、在氮气保护条件下，将硫醇加入蒸馏水中，搅拌均匀，得到硫醇/水混合液；所述 的硫醇与蒸馏水的体积比为1:(10～100)；
二、将硫醇/水混合液在氮气保护条件下滴加到锂插层二硫化钼中，滴加速度为0.5mL/min～2mL/min，滴加完毕后在超声条件下反应1h～10h，得到反应产物；所述的二硫化钼的质量与硫醇/水混合液中硫醇的体积比为1g:(5～20)mL；
三、对步骤二得到的反应产物进行离心，离心速率为8000r/min，离心后的滤液倒掉， 得到固体反应物，固体反应物加入饱和NaOH溶液，洗涤除去未反应的硫醇，然后进行离心，并用无水乙醇对抽滤得到的固体产物进行洗涤，洗涤2～3次，然后置于真空干燥箱中，在温度为65℃条件下烘干12h，即得硫醇修饰二硫化钼复合物；所述的固体反应物的质量与饱和NaOH溶液的体积比为1g:(10～40)mL。
其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中所述的所述的 锂插层二硫化钼采用正丁基锂插层法，以二硫化钼、正丁基锂和有机溶剂进行混合搅拌制 备而成，所述的正丁基锂为正丁基锂/正己烷溶液；所述的有机溶剂为正己烷。
其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：采用正丁基锂插层法， 以二硫化钼、正丁基锂和有机溶剂进行混合搅拌制备锂插层二硫化钼具体过程如下：
①、在氮气保护条件下，将正丁基锂加入正己烷中，制得正丁基锂/正己烷溶液，所述 的正丁基锂/正己烷溶液中正丁基锂浓度为0.1mol/L～1mol/L；
②、将二硫化钼分散到有机溶剂正己烷中，磁力搅拌，制得二硫化钼/有机溶剂分散液； 所述的正己烷与二硫化钼的质量比为(30～100):1；
③、在氮气保护条件下，将步骤①中制备的正丁基锂/正己烷溶液滴加到步骤②制备的 二硫化钼/有机溶剂分散液中，正丁基锂/正己烷溶液的滴加速度为1mL/min～1.5mL/min，然 后在常温搅拌条件下插层反应48h～72h，得到反应产物；所述的正丁基锂/正己烷溶液与二 硫化钼/有机溶剂分散液的体积比为1:(3～8)；
④、先将步骤③得到的反应产物静置至分层，用注射器抽出未反应的正丁基锂/正己烷 溶液，加热蒸发滤液，除去正己烷，得到粗产品，向粗产品中加入正己烷，搅拌混匀，再静置半小时，出现固液分层，用注射器抽出液体，固体在温度为65℃下真空干燥12h，得 到锂插层二硫化钼；所述的粗产品与正己烷的比为1g:(10～50)mL。
其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同点是：步骤一中所述的 硫醇为正丙硫醇、正丁硫醇、正十二烷基硫醇、乙二硫醇、丙二硫醇或己二硫醇。其他与 具体实施方式五至七相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同 样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果：
实施例1：一种硫醇修饰二硫化钼复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、在氮气保护条件下，将1ml正十二硫醇加入30ml蒸馏水中，搅拌均匀，得到正十二硫醇/水混合液；
二、将正十二硫醇/水混合液在氮气保护条件下滴加到1.5g锂插层二硫化钼中，滴加速 度为2mL/min，滴加完毕后在超声条件下反应8h，得到反应产物；
三、对步骤二得到的反应产物进行离心，离心速率为8000r/min，离心后的滤液倒掉， 得到固体反应物，固体反应物加入40ml饱和NaOH溶液，洗涤除去未反应的正十二硫醇，然后进行离心，并用无水乙醇对抽滤得到的固体产物进行洗涤，洗涤2～3次，然后置于真空干燥箱中，在温度为65℃条件下烘干12h，即得正十二硫醇修饰二硫化钼复合物。
四、本实施例步骤二中所述的锂插层二硫化钼采用正丁基锂插层法，以二硫化钼、正 丁基锂和有机溶剂进行混合搅拌制备而成；具体过程如下：
①、在氮气保护条件下，将10ml正丁基锂加入30ml正己烷中，制得正丁基锂/正己烷 溶液；
②、将1g二硫化钼分散到30ml有机溶剂正己烷中，磁力搅拌，制得二硫化钼/有机溶 剂分散液；
③、在氮气保护条件下，将步骤①中制备的正丁基锂/正己烷溶液滴加到步骤②制备的 二硫化钼/有机溶剂分散液中，正丁基锂/正己烷溶液的滴加速度为1.5mL/min，然后在常温 搅拌条件下插层反应48h，得到反应产物；
④、先将步骤③得到的反应产物静置至分层，用注射器抽出未反应的正丁基锂/正己烷 溶液，加热蒸发滤液，除去正己烷，得到粗产品，向粗产品中加入正己烷，搅拌混匀，再静置半小时，出现固液分层，用注射器抽出液体，固体在温度为65℃下真空干燥12h，得 到锂插层二硫化钼。
对正十二硫醇和实施例1得到的正十二硫醇修饰二硫化钼复合物进行了红外光谱测 试，如图1和图2所示，图1为正十二硫醇的红外谱图，2939cm-1和2854cm-1处的吸收峰 为甲基或亚甲基上C-H键的伸缩振动吸收峰，1459cm-1和1375cm-1处的吸收峰为甲基或亚 甲基上C-H键的弯曲振动吸收峰，说明样品中含有甲基或亚甲基；2800cm-1～3000cm-1之 间的C-H键伸缩振动吸收峰非常强，说明样品中含有的烷基C-H键非常多；719cm-1处较 弱的吸收峰为C-S键伸缩振动特征吸收峰，证明该样品为正十二硫醇。
图2为实施例1得到的正十二硫醇修饰二硫化钼复合物的红外谱图，2923cm-1和2852cm-1处的吸收峰为甲基或亚甲基上C-H键的伸缩振动吸收峰；1466cm-1和1397cm-1处 的吸收峰为甲基或亚甲基上C-H键的弯曲振动吸收峰；714cm-1处较弱的吸收峰为C-S键 伸缩振动特征吸收峰；对比图1，发现C-H键和C-S键伸缩振动峰波数都减小了，证明了 二硫化钼的吸电子效应对硫醇峰的影响，所以峰强度都减弱，说明产品透光率降低了。以 上信息均说明，二硫化钼与硫醇发生了反应，烷基连在了二硫化钼表面上，得到的硫醇修 饰二硫化钼复合物为正十二硫醇-二硫化钼。
对实施例1制备的正十二硫醇修饰二硫化钼复合物进行扫描电镜测试，测试结果如图 3所示。左图为纯二硫化钼，右图为正十二硫醇修饰二硫化钼复合物；两者都是层状结构， 但右图比左图多了一些小颗粒，说明二硫化钼表面连有烷基。进一步证实了，通过本专利 方法可以实现硫醇修饰二硫化钼复合物的制备。
对实施例1制备的不同反应时间下的正十二硫醇修饰二硫化钼复合物进行电阻率测 试，结果如图4和表1所示。
表1
图4为对实例1得到的不同反应时间下的正十二硫醇修饰二硫化钼复合物电阻率图； 表1为实例1制备的不同反应时间下的正十二硫醇修饰二硫化钼复合物电导率数据表，由 图4可知，随着反应时间的延迟，产物电阻率呈下降趋势，说明导电性增强；由表1可知对比于纯二硫化钼2000Ω·cm电阻率，产物的电阻率都有所下降，反应7小时得到的产物的导电性提高了60多倍，反应1小时的产物导电性也提高了4倍多，结果表明经硫醇改性 后的二硫化钼导电性大大提高了。

Claims (8)

1.一种硫醇修饰二硫化钼复合材料，其特征在于表面含烷基二硫化钼由无机溶剂、锂插层二硫化钼和硫醇制备而成；所述的锂插层二硫化钼的质量与无机溶剂的体积比为1g:(100~300)mL；所述的锂插层二硫化钼的质量与硫醇的体积比为1g:(5~20)mL；
所述的锂插层二硫化钼采用正丁基锂插层法，以二硫化钼、正丁基锂和有机溶剂进行混合搅拌制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种硫醇修饰二硫化钼复合材料，其特征在于所述的无机溶剂为水；所述的硫醇为正丙硫醇、正丁硫醇、正十二烷基硫醇、乙二硫醇、丙二硫醇或己二硫醇。
3.根据权利要求1所述的一种硫醇修饰二硫化钼复合材料，其特征在于所述的有机溶剂为正己烷。
4.根据权利要求1或3所述的一种硫醇修饰二硫化钼复合材料，其特征在于采用正丁基锂插层法，以二硫化钼、正丁基锂和有机溶剂进行混合搅拌制备锂插层二硫化钼具体过程如下：
①、在氮气保护条件下，将正丁基锂加入正己烷中，制得正丁基锂/正己烷溶液，所述的正丁基锂/正己烷溶液中正丁基锂浓度为0.1mol/L~1 mol/L；
②、将二硫化钼分散到有机溶剂正己烷中，磁力搅拌，制得二硫化钼/有机溶剂分散液；所述的正己烷与二硫化钼的质量比为(30~100):1；
③、在氮气保护条件下，将步骤①中制备的正丁基锂/正己烷溶液滴加到步骤②制备的二硫化钼/有机溶剂分散液中，正丁基锂/正己烷溶液的滴加速度为1mL/min~1.5mL/min，然后在常温搅拌条件下插层反应48h~72h，得到反应产物；所述的正丁基锂/正己烷溶液与二硫化钼/有机溶剂分散液的体积比为1:(3~8)；
④、先将步骤③得到的反应产物静置至分层，用注射器抽出未反应的正丁基锂/正己烷溶液，加热蒸发滤液，除去正己烷，得到粗产品，向粗产品中加入正己烷，搅拌混匀，再静置半小时，出现固液分层，用注射器抽出液体，固体在温度为65℃下真空干燥12h，得到锂插层二硫化钼；所述的粗产品与正己烷的比为1g: (10~50)mL。
5.一种硫醇修饰二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、在氮气保护条件下，将硫醇加入蒸馏水中，搅拌均匀，得到硫醇/水混合液；所述的硫醇与蒸馏水的体积比为1:(10~100)；
二、将硫醇/水混合液在氮气保护条件下滴加到锂插层二硫化钼中，滴加速度为0.5mL/min~2mL/min，滴加完毕后在超声条件下反应1h~10h，得到反应产物；所述的二硫化钼的质量与硫醇/水混合液中硫醇的体积比为1g:(5~20)mL；
三、对步骤二得到的反应产物进行离心，离心速率为8000r/min，离心后的滤液倒掉，得到固体反应物，固体反应物加入饱和NaOH溶液，洗涤除去未反应的硫醇，然后进行离心，并用无水乙醇对抽滤得到的固体产物进行洗涤，洗涤2~3次，然后置于真空干燥箱中，在温度为65℃条件下烘干12h，即得硫醇修饰二硫化钼复合物；所述的固体反应物的质量与饱和NaOH溶液的体积比为1g:(10~40)mL。
6.根据权利要求5所述的一种硫醇修饰二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的锂插层二硫化钼采用正丁基锂插层法，以二硫化钼、正丁基锂和有机溶剂进行混合搅拌制备而成，所述的正丁基锂为正丁基锂/正己烷溶液；所述的有机溶剂为正己烷。
7.根据权利要求6所述的一种硫醇修饰二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于采用正丁基锂插层法，以二硫化钼、正丁基锂和有机溶剂进行混合搅拌制备锂插层二硫化钼具体过程如下：
①、在氮气保护条件下，将正丁基锂加入正己烷中，制得正丁基锂/正己烷溶液，所述的正丁基锂/正己烷溶液中正丁基锂浓度为0.1mol/L~1 mol/L；
②、将二硫化钼分散到有机溶剂正己烷中，磁力搅拌，制得二硫化钼/有机溶剂分散液；所述的正己烷与二硫化钼的质量比为(30~100):1；
③、在氮气保护条件下，将步骤①中制备的正丁基锂/正己烷溶液滴加到步骤②制备的二硫化钼/有机溶剂分散液中，正丁基锂/正己烷溶液的滴加速度为1mL/min~1.5mL/min，然后在常温搅拌条件下插层反应48h~72h，得到反应产物；所述的正丁基锂/正己烷溶液与二硫化钼/有机溶剂分散液的体积比为1:(3~8)；
④、先将步骤③得到的反应产物静置至分层，用注射器抽出未反应的正丁基锂/正己烷溶液，加热蒸发滤液，除去正己烷，得到粗产品，向粗产品中加入正己烷，搅拌混匀，再静置半小时，出现固液分层，用注射器抽出液体，固体在温度为65℃下真空干燥12h，得到锂插层二硫化钼；所述的粗产品与正己烷的比为1g: (10~50)mL。
8.根据权利要求5所述的一种侧链含硫聚硅烷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫醇为正丙硫醇、正丁硫醇、正十二烷基硫醇、乙二硫醇、丙二硫醇或己二硫醇。
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