CN103450475A - 核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法 - Google Patents

核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法，进一步提高聚苯胺/Co3O4复合材料的吸波效率。本发明首先以脱脂棉为模板、以CoCl2溶液为原料，在高温下氧化制备得到Co3O4颗粒；接着用Co3O4颗粒配制成悬浮液，并依次向悬浮液中加苯胺、过硫酸铵令其反应；最后对反应液经行抽滤、洗涤、干燥、研磨即得到了本发明所述的核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末。本发明方法原料来源容易、制备工艺简单、成本低廉、可控性强，制备得到的核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的纯度高、分散性好、稳定性强、比表面积大，颗粒的吸收电磁波范围大，极大地提高了颗粒的吸波效率。

Description

核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及微米纳米科学技术领域，具体是一种核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法。
背景技术
根据优势互补原则，由纳米Co3O4粒子与能对电磁波起介电损耗的PANI（聚苯胺）进行复合，制备出具有核壳结构且能导电的复合材料，不但可以使复合材料兼具电阻损耗、磁损耗和介电损耗等吸波特性，还可以改善纳米粒子的团聚现象。另外，PANI与纳米Co3O4 粒子的复合将会产生两相界面，纳米尺度的界面效应可能对吸波材料的吸波性能具有积极作用。PANI对电磁波作用主要是介电损耗，两类材料进行复合，可以结合两种材料的优势，制备出吸波性能更好的吸波隐身材料。
为了提高聚苯胺/Co3O4复合材料的吸波效率，需要解决的问题主要是要提高颗粒的比表面积，使颗粒能大范围的吸收电磁波，因此，我们需要研究一种新的聚苯胺/Co3O4复合材料的制备方法，以达到进一步提高其吸波效率的目的。
此外，现有的对于Co3O4粒子的制备方法主要为均匀沉淀法、水热法和湿法沉淀煅烧法，这些方法都存在这样那样的缺点：均匀沉淀法制备颗粒在溶液中不便于观察，因此不易控制沉淀剂的生成速度；水热法引入表面活性剂，表面活性剂的加入会导致颗粒纯度下降；湿法沉淀煅烧法反应条件复杂、步骤繁琐、成本高、可控性差。因此，在制备聚苯胺/Co3O4复合材料的过程中，Co3O4粒子的制备方法也急需进行全新的改变。
发明内容
本发明的目的是为了进一步提高聚苯胺/Co3O4复合材料的吸波效率，而提供一种核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法。在该制备方法中，Co3O4粒子的制备是以脱脂棉为模板进行制备的，同时也解决了现有Co3O4粒子制备过程中存在的诸多问题。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法，包括如下步骤：
1）取CoCl2·6H2O并加去离子水搅拌溶解，配制成浓度为2-4mol/L的CoCl2溶液，取脱脂棉并浸泡在配置好的CoCl2溶液中，之后将脱脂棉取出并放入300-600℃的高温炉中高温反应3-5h，反应后得到产物Co3O4颗粒；
2）取步骤1）中制得的Co3O4颗粒和浓度为2mol/L的盐酸加入到去离子水中，超声分散50-60min，得到含Co3O4粒子的悬浮液，其中，Co3O4颗粒的加入量为每1L去离子水中加9-10gCo3O4颗粒，盐酸与去离子水的体积比为1:20-10；
3）取苯胺并加入到步骤2）制得的悬浮液中，磁力搅拌均匀，得到溶液A，其中，苯胺的加入量为苯胺与步骤2）悬浮液中去离子水的体积比为1:31-32，接着取过硫酸铵并加入到溶液A中，磁力搅拌均匀，得到溶液B，放置溶液B令其反应8-11h，其中，过硫酸铵的加入量为每1L溶液A中加91-92g过硫酸铵（反应溶液一开始为蓝绿色，最后转变为深绿色）；
4）反应完毕后，用布氏漏斗抽滤溶液B，收集沉淀，并依次用盐酸、甲醇、去离子水洗涤沉淀，反复洗涤直至滤液呈中性（一次完整的洗涤为：先用盐酸洗涤、再用甲醇洗涤、最后用去离子水洗涤，就这样重复的洗涤沉淀直至滤液呈中性），将所得的沉淀在 60-65℃下真空干燥 20-24h，最后经研磨即得到了核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末，为深绿色粉末。
进一步地，优选的技术方案为：
一种核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法，包括如下步骤：
1）取CoCl2·6H2O并加去离子水搅拌溶解，配制成浓度为3mol/L的CoCl2溶液，取脱脂棉并浸泡在配置好的CoCl2溶液中，之后将脱脂棉取出并放入600℃的高温炉中高温反应5h，反应后得到产物Co3O4颗粒；
2）取步骤1）中制得的Co3O4颗粒和浓度为2mol/L的盐酸加入到去离子水中，超声分散60min，得到含Co3O4粒子的悬浮液，其中，Co3O4颗粒的加入量为每1L去离子水中加10gCo3O4颗粒，盐酸与去离子水的体积比为1:10；
3）取苯胺并加入到步骤2）制得的悬浮液中，磁力搅拌均匀，得到溶液A，其中，苯胺的加入量为苯胺与步骤2）悬浮液中去离子水的体积比为1:31.25，接着取过硫酸铵并加入到溶液A中，磁力搅拌均匀，得到溶液B，放置溶液B令其反应10h，其中，过硫酸铵的加入量为每1L溶液A中加91.2g过硫酸铵；
4）反应完毕后，用布氏漏斗抽滤溶液B，收集沉淀，并依次用盐酸、甲醇、去离子水洗涤沉淀，反复洗涤直至滤液呈中性，将所得的沉淀在 60℃下真空干燥 24h，最后经研磨即得到了核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末。
本发明中以脱脂棉为模板制备Co3O4颗粒，是用脱脂棉的主要成分碳还原溶液中的钴离子，再在氧气环境下将其氧化成Co3O4，最后得到Co3O4颗粒。得到的颗粒为单一组分的固态粉末Co3O4颗粒，其SEM图如图1所示，从图1中可以看出，经过高温煅烧形成了边界清晰的尖晶石晶体颗粒，颗粒粒径约为5微米。为了表征Co3O4颗粒的成分，Co3O4颗粒的XRD谱见图2所示，从图2中可以看出，颗粒的成分是单一的Co3O4，说明本发明制备出成分单一、无任何杂质、分散性好、稳定性高的Co3O4颗粒。
本发明制得的核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的SEM图如图3所示，与图1中Co3O4颗粒光滑的表面对比，可以看出Co3O4颗粒的表面包覆了一层导电聚苯胺。
对本发明制得的核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末进行FT-IR表征，如图4所示，从图4中可以看出，核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的红外光谱中出现了导电聚苯胺的特征吸收峰，波数在1244 cm-1处的特征吸收峰对应的是双极子结构中的C-N 键伸缩峰。这个结果表明聚苯胺处于高度掺杂态且以导电的翠绿亚胺盐的形式存在。在1299 cm-1处的吸收峰对应于聚苯胺链中二级胺的C-N键。而在1122 cm-1处的吸收峰可以解释为在盐酸掺杂聚苯胺的质子化过程中B-N+H-Cl, Q=N+H-Cl 和N=Q=N结构中的C-H的平面弯曲振动，表明在本发明复合材料中存在着聚苯胺。与聚苯胺相比，本发明复合材料中聚苯胺的所有特征吸收峰均向低波数方向移动，这可能是由于Co3O4的加入使得聚苯胺中苯式结构比例增加，加强了电子在共轭链上的传递。这也表明Co3O4颗粒与聚苯胺之间存在着相互作用，并不是简单的与聚苯胺混合，而是与聚苯胺之间形成了某种相互作用。
进一步地，步骤1）中，脱脂棉的加入量是每1LCoCl2溶液中加30g脱脂棉，脱脂棉在CoCl2溶液中的浸泡时间至少为24h。
本发明方法原料来源容易、制备工艺简单、成本低廉、可控性强，制备得到的核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的纯度高、分散性好、稳定性强、比表面积大，颗粒的吸收电磁波范围大，极大地提高了颗粒的吸波效率。
附图说明
图1为本发明方法制备过程中Co3O4颗粒的SEM图。
图2为本发明方法制备过程中Co3O4颗粒的XRD图谱。
图3为本发明方法制得的核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的SEM图。
图4为本发明方法制得的核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的FT-IR表征图。
具体实施方式
实施例1
一种核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法，包括如下步骤：
1）取CoCl2·6H2O并加去离子水搅拌溶解，配制成浓度为3mol/L的CoCl2溶液，取脱脂棉并浸泡在配置好的CoCl2溶液中，之后将脱脂棉取出并放入600℃的高温炉中高温反应5h，反应后得到产物Co3O4颗粒；
2）取步骤1）中制得的Co3O4颗粒和浓度为2mol/L的盐酸加入到去离子水中，超声分散60min，得到含Co3O4粒子的悬浮液，其中，Co3O4颗粒的加入量为每1L去离子水中加10gCo3O4颗粒，盐酸与去离子水的体积比为1:10；
3）取苯胺并加入到步骤2）制得的悬浮液中，磁力搅拌均匀，得到溶液A，其中，苯胺的加入量为苯胺与步骤2）悬浮液中去离子水的体积比为1:31.25，接着取过硫酸铵并加入到溶液A中，磁力搅拌均匀，得到溶液B，放置溶液B令其反应10h，其中，过硫酸铵的加入量为每1L溶液A中加91.2g过硫酸铵；
4）反应完毕后，用布氏漏斗抽滤溶液B，收集沉淀，并依次用盐酸、甲醇、去离子水洗涤沉淀，反复洗涤直至滤液呈中性，将所得的沉淀在 60℃下真空干燥 24h，最后经研磨即得到了核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末。
步骤1）中，脱脂棉的加入量是每1LCoCl2溶液中加30g脱脂棉，脱脂棉在CoCl2溶液中的浸泡时间至少为24h。
实施例2
一种核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法，包括如下步骤：
1）取CoCl2·6H2O并加去离子水搅拌溶解，配制成浓度为2mol/L的CoCl2溶液，取脱脂棉并浸泡在配置好的CoCl2溶液中，之后将脱脂棉取出并放入400℃的高温炉中高温反应4h，反应后得到产物Co3O4颗粒；
2）取步骤1）中制得的Co3O4颗粒和浓度为2mol/L的盐酸加入到去离子水中，超声分散50min，得到含Co3O4粒子的悬浮液，其中，Co3O4颗粒的加入量为每1L去离子水中加9.8gCo3O4颗粒，盐酸与去离子水的体积比为1:15；
3）取苯胺并加入到步骤2）制得的悬浮液中，磁力搅拌均匀，得到溶液A，其中，苯胺的加入量为苯胺与步骤2）悬浮液中去离子水的体积比为1:31.75，接着取过硫酸铵并加入到溶液A中，磁力搅拌均匀，得到溶液B，放置溶液B令其反应8h，其中，过硫酸铵的加入量为每1L溶液A中加92.0g过硫酸铵；
4）反应完毕后，用布氏漏斗抽滤溶液B，收集沉淀，并依次用盐酸、甲醇、去离子水洗涤沉淀，反复洗涤直至滤液呈中性，将所得的沉淀在 64℃下真空干燥 22h，最后经研磨即得到了核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末。
实施例3
一种核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法，包括如下步骤：
1）取CoCl2·6H2O并加去离子水搅拌溶解，配制成浓度为4mol/L的CoCl2溶液，取脱脂棉并浸泡在配置好的CoCl2溶液中，之后将脱脂棉取出并放入500℃的高温炉中高温反应3h，反应后得到产物Co3O4颗粒；
2）取步骤1）中制得的Co3O4颗粒和浓度为2mol/L的盐酸加入到去离子水中，超声分散55min，得到含Co3O4粒子的悬浮液，其中，Co3O4颗粒的加入量为每1L去离子水中加9gCo3O4颗粒，盐酸与去离子水的体积比为1:20；
3）取苯胺并加入到步骤2）制得的悬浮液中，磁力搅拌均匀，得到溶液A，其中，苯胺的加入量为苯胺与步骤2）悬浮液中去离子水的体积比为1:32.00，接着取过硫酸铵并加入到溶液A中，磁力搅拌均匀，得到溶液B，放置溶液B令其反应11h，其中，过硫酸铵的加入量为每1L溶液A中加91.6g过硫酸铵；
4）反应完毕后，用布氏漏斗抽滤溶液B，收集沉淀，并依次用盐酸、甲醇、去离子水洗涤沉淀，反复洗涤直至滤液呈中性，将所得的沉淀在 62℃下真空干燥 23h，最后经研磨即得到了核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末。
实施例4
一种核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法，包括如下步骤：
1）取CoCl2·6H2O并加去离子水搅拌溶解，配制成浓度为3mol/L的CoCl2溶液，取脱脂棉并浸泡在配置好的CoCl2溶液中，之后将脱脂棉取出并放入300℃的高温炉中高温反应5h，反应后得到产物Co3O4颗粒；
2）取步骤1）中制得的Co3O4颗粒和浓度为2mol/L的盐酸加入到去离子水中，超声分散60min，得到含Co3O4粒子的悬浮液，其中，Co3O4颗粒的加入量为每1L去离子水中加9.5gCo3O4颗粒，盐酸与去离子水的体积比为1:13；
3）取苯胺并加入到步骤2）制得的悬浮液中，磁力搅拌均匀，得到溶液A，其中，苯胺的加入量为苯胺与步骤2）悬浮液中去离子水的体积比为1:31.00，接着取过硫酸铵并加入到溶液A中，磁力搅拌均匀，得到溶液B，放置溶液B令其反应9h，其中，过硫酸铵的加入量为每1L溶液A中加91.0g过硫酸铵；
4）反应完毕后，用布氏漏斗抽滤溶液B，收集沉淀，并依次用盐酸、甲醇、去离子水洗涤沉淀，反复洗涤直至滤液呈中性，将所得的沉淀在 65℃下真空干燥 20h，最后经研磨即得到了核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末。
步骤1）中，脱脂棉的加入量是每1LCoCl2溶液中加30g脱脂棉，脱脂棉在CoCl2溶液中的浸泡时间至少为24h。

Claims (3)

1.一种核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取CoCl2·6H2O并加去离子水搅拌溶解，配制成浓度为2-4mol/L的CoCl2溶液，取脱脂棉并浸泡在配置好的CoCl2溶液中，之后将脱脂棉取出并放入300-600℃的高温炉中高温反应3-5h，反应后得到产物Co3O4颗粒；
2）取步骤1）中制得的Co3O4颗粒和浓度为2mol/L的盐酸加入到去离子水中，超声分散50-60min，得到含Co3O4粒子的悬浮液，其中，Co3O4颗粒的加入量为每1L去离子水中加9-10gCo3O4颗粒，盐酸与去离子水的体积比为1:20-10；
3）取苯胺并加入到步骤2）制得的悬浮液中，磁力搅拌均匀，得到溶液A，其中，苯胺的加入量为苯胺与步骤2）悬浮液中去离子水的体积比为1:31-32，接着取过硫酸铵并加入到溶液A中，磁力搅拌均匀，得到溶液B，放置溶液B令其反应8-11h，其中，过硫酸铵的加入量为每1L溶液A中加91-92g过硫酸铵；
4）反应完毕后，用布氏漏斗抽滤溶液B，收集沉淀，并依次用盐酸、甲醇、去离子水洗涤沉淀，反复洗涤直至滤液呈中性，将所得的沉淀在 60-65℃下真空干燥 20-24h，最后经研磨即得到了核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末。
2.根据权利要求1所述的核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取CoCl2·6H2O并加去离子水搅拌溶解，配制成浓度为3mol/L的CoCl2溶液，取脱脂棉并浸泡在配置好的CoCl2溶液中，之后将脱脂棉取出并放入600℃的高温炉中高温反应5h，反应后得到产物Co3O4颗粒；
2）取步骤1）中制得的Co3O4颗粒和浓度为2mol/L的盐酸加入到去离子水中，超声分散60min，得到含Co3O4粒子的悬浮液，其中，Co3O4颗粒的加入量为每1L去离子水中加10gCo3O4颗粒，盐酸与去离子水的体积比为1:10；
3）取苯胺并加入到步骤2）制得的悬浮液中，磁力搅拌均匀，得到溶液A，其中，苯胺的加入量为苯胺与步骤2）悬浮液中去离子水的体积比为1:31.25，接着取过硫酸铵并加入到溶液A中，磁力搅拌均匀，得到溶液B，放置溶液B令其反应10h，其中，过硫酸铵的加入量为每1L溶液A中加91.2g过硫酸铵；
4）反应完毕后，用布氏漏斗抽滤溶液B，收集沉淀，并依次用盐酸、甲醇、去离子水洗涤沉淀，反复洗涤直至滤液呈中性，将所得的沉淀在 60℃下真空干燥 24h，最后经研磨即得到了核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末。
3.根据权利要求1或2所述的核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法，其特征在于：步骤1）中，脱脂棉的加入量是每1LCoCl2溶液中加30g脱脂棉，脱脂棉在CoCl2溶液中的浸泡时间至少为24h。
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